正極粉末
下圖中比較大的是客戶提供的200目(約70um)單質(zhì)銅粉。其余的為正極粉末,從顯微鏡中看出,正極粉末的粒徑差異較大,有部分亞um基本的顆粒存在。
圖1.樣品信息圖(點擊查看大圖)
稱取0.500g樣品,加入5mL王水,于石墨消解儀上125℃消解2h,冷卻后用純水定容至50mL,上機測定總Cu含量。
稱取0.100g,0.200g樣品,用純水定容至50mL,用渦旋混勻后,懸濁液上機測定Cu顆粒。
試劑及標準品:
1
濃硝酸(優(yōu)級純);
2
濃鹽酸(優(yōu)級純);
3
Ge Cu單標 鋼鐵研究院 1000μg/mL;
4
18.2 MΩ超純實驗用水。
標準曲線溶液配制:
1
稀釋液:5% 王水。
2
內(nèi)標溶液配制:取Ge單元素標液,用稀釋液配成濃度為400μg/L的內(nèi)標溶液,使用在線加內(nèi)標技術(shù)。
3
標準加入法曲線溶液配制:取10.00mL樣品,加入一定量的標準儲備液,配制成曲線,測定樣品。
圖2.標準曲線配置(點擊查看大圖)
圖3.測試方法(點擊查看大圖)
NexION系列ICP-MS,PFA霧化器+旋流霧室進樣系統(tǒng)、2mm石英中心管,鎳采樣錐、截取錐。
測試條件:
實驗開始前,對儀器進行進行智能調(diào)諧(SmartTune),自動將儀器調(diào)節(jié)至最優(yōu)狀態(tài),儀器參數(shù)設(shè)置如下:
圖4.測試方法(點擊查看大圖)
圖5.軟件操作界面(點擊查看大圖)
Cu總量分析結(jié)果
圖6.標準曲線系列(點擊查看大圖)
測試結(jié)果及質(zhì)控
三個平行樣,使用標準加入法測定結(jié)果
單顆粒檢測
標準曲線
(點擊查看大圖)
檢測實時信號值
向下滑動查看檢測實時信號值全部內(nèi)容(點擊查看大圖)
測試結(jié)果
向下滑動查看測試結(jié)果全部內(nèi)容(點擊查看大圖)
原始數(shù)
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