回顧2022年，ULVAC-PHI各個(gè)系列的XPS儀器——VersaProbe、Quantera和Quantes對(duì)科研發(fā)展和技術(shù)進(jìn)步做出了重要貢獻(xiàn)。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，借助PHI XPS設(shè)備，2022年已發(fā)表超過4400篇的學(xué)術(shù)出版物，包括期刊文章和書籍等。其中，有99項(xiàng)工作發(fā)表在《Nature》和《Science》等高影響力期刊上。

例如，我們的用戶利用PHI VersaProbe設(shè)備對(duì)嵌入磁性CoNi合金顆粒的摻氮碳纖維復(fù)合材料表面進(jìn)行了表征，研究發(fā)現(xiàn)該材料表現(xiàn)出優(yōu)異的電磁波吸收性能。該項(xiàng)工作發(fā)表于《Colloid and Interface Science》1上，引用頻次相當(dāng)高(一年內(nèi)已被引用24次)。

為了深入理解材料/器件性能和結(jié)構(gòu)之間的聯(lián)系，利用XPS結(jié)合功能配件進(jìn)行多技術(shù)表征是至關(guān)重要的。對(duì)此，PHI VersaProbe和PHI Genesis系列XPS可集成多種功能配件，滿足多種測(cè)試需求，如樣品XPS表征后可對(duì)同一樣品同一測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行原位UPS和LEIPS測(cè)試。

基于此，用戶在一項(xiàng)工作中利用多表面分析技術(shù)開展了n型In:GaN和p型Mg:GaN對(duì)Ta3N5薄膜光陽極上下界面的改性研究工作，相關(guān)成果發(fā)表在《Nature Communications》2。該團(tuán)隊(duì)先是通過XPS（PHI VersaProbe Ⅲ）儀器分析膜層的組分信息，而后利用UPS表征樣品的能帶結(jié)構(gòu)(見圖1)。這項(xiàng)工作的證明了基于薄膜的光陽極的界面工程在實(shí)現(xiàn)高效光電化學(xué)水分解制氫方面起著關(guān)鍵作用。

圖1 (a) Mg:GaN/Nb的UPS譜圖。(b) In:GaN/Nb的UPS譜圖。(c) In:GaN/Ta3N5/Mg:GaN薄膜的能級(jí)排列示意圖。（UPS數(shù)據(jù)由PHI 5000 VersaProbe III搭載的UPS配件測(cè)得）

值得注意的是，UPS結(jié)合低能量反光電子能譜(LEIPS)，可以獲得完整的電子能帶結(jié)構(gòu)。在一項(xiàng)發(fā)表于《Nature》3的工作中，作者研究了通過共軛碳網(wǎng)絡(luò)形成的具有獨(dú)特拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的新型二維碳材料，在平面上擁有各向異性。為進(jìn)一步研究該材料的電學(xué)性質(zhì)，如圖2所示，利用UPS和PHI LEIPS設(shè)備表征了該材料的電子能帶結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明該材料與石墨烯相比，表現(xiàn)出適中的帶隙和導(dǎo)電性，這意味著該材料可應(yīng)用于半導(dǎo)體領(lǐng)域。

圖2. UPS結(jié)合LEIPS表征單層qHP C60納米片的電子能帶結(jié)構(gòu)。Eg為帶隙；ECB表示CBM與EF的能級(jí)差；EVB表示VBM與EF的能級(jí)差。

了解電極與電解質(zhì)界面上形成的固體電解質(zhì)界面膜(SEI)的化學(xué)組成對(duì)于開發(fā)可靠的電池至關(guān)重要。對(duì)此，具有原位分析能力的原位XPS在電池材料的研究中應(yīng)用也越來越普遍。比如，牛津大學(xué)的PHI用戶在《Nature Communications》4上發(fā)表的一篇論文中介紹了用電子束在Li6PS5Cl固態(tài)電解質(zhì)顆粒表面鍍鋰過程中的XPS表征。利用原位XPS（PHI Versaprobe III）研究電化學(xué)電鍍過程中Li金屬與LPSCl硫化物固體電解質(zhì)界面的電流密度介導(dǎo)的界面相的演變。結(jié)果表明形成的負(fù)電荷表面有利于Li+離子的遷移，結(jié)果導(dǎo)致金屬Li鍍?cè)赟E表面上。此外，通過改變電子束電流可以調(diào)控入射到SE表面的電子通量，從而調(diào)節(jié)虛擬電極的電鍍電流。如圖3所示，展示了在三種不同電流密度下LPSCl表面的虛擬電極電鍍過程中，Li 1s、S 2p和P 2p XPS譜圖的演變及其定量分析。

圖3。利用XPS研究SE表面虛擬電極電鍍過程中SEI的演化。

參考文獻(xiàn)

1.    https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0021979721016726

2.    https://www.nature.com/articles/s41467-022-28415-4

3.    https://www.nature.com/articles/s41586-022-04771-5

4.    https://doi.org/10.1038/s41467-022-34855-9