前言

重金屬一般是指密度在4.5g/cm³以上的金屬元素。目前我國(guó)重金屬污染現(xiàn)狀非常嚴(yán)重，土壤重金屬污染物主要有鎘、鉛、銅、鉻、砷、鎳、錳、鋅等。

土壤污染：據(jù)公開(kāi)發(fā)表的資料不完全統(tǒng)計(jì)，全國(guó)受污染耕地約12*106公頃（占全國(guó)土地1/10以上），全國(guó)每年因重金屬污染的糧食達(dá)上萬(wàn)公頃，直接經(jīng)濟(jì)損失超過(guò)200億元。2014ZG環(huán)保十大事件中有兩件跟重金屬有關(guān)：湘江流域重污染區(qū)砷超標(biāo)715倍，桃源鋁廠污染致多名居民患癌。

所以土壤重檢測(cè)非常重要，本方法提供一種無(wú)需趕酸就可以快速檢測(cè)重金屬含量。

1、儀器和設(shè)備

1.1 UltraWAVE微波消解系統(tǒng)（Milestone公司）

1.2   Acid 6加液儀（北京萊伯泰科公司）

1.3  NexION 1000 ICP-MS

1.4特氟龍消解管

2、試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為 GB / T6682 規(guī)定的一級(jí)水。

試劑：

2.1 氬氣：高純氣（純度不低于99.99%），用作儀器工作氣體。

2.2 硝酸（HNO₃）：

2.3 氫氟酸（HF）：

2.4 鹽酸溶液（HCl）：

2.5 純水：GB/T 6682，一級(jí)。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：各分析元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制依據(jù)YS/T 371的規(guī)定，也可選用相應(yīng)濃度的有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的混合溶液、單標(biāo)溶液，并稀釋到所需濃度。

3、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

3.1 實(shí)驗(yàn)器皿前處理：

   凡是與樣品有直接接觸的容器如聚四氟乙烯消解管以及定容pp管在使用前，都必須用20%的硝酸浸泡24小時(shí)，然后用一級(jí)去離子水沖洗，烘干備用。

3.2 微波消解：

稱取100mg左右樣品放于消解罐中，用Acid6加液儀加入硝酸3mL，氫氟酸0.5mL，鹽酸1ml，在放入微波之前，小心搖動(dòng)消解罐大約10s，然后放入微波消解系統(tǒng)中按設(shè)定的消解程序進(jìn)行消解。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.3 數(shù)據(jù)處理：

將消解好的樣品用蒸餾水逐一定容到50ml的pp管中。等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)，出具數(shù)據(jù)結(jié)果。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

1、傳統(tǒng)方法由于加酸量大，消解之后需要進(jìn)行趕酸步驟，來(lái)消除由于酸度的影響，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確，但趕酸時(shí)間一般需要1至3個(gè)小時(shí)，大大降低了工作效率。微波消解土壤的時(shí)間只需要35min，并無(wú)需趕酸，消解速度快，平行性和穩(wěn)定性符合要求。

2、消解過(guò)程單個(gè)樣品的用酸量3+1+0.5=4.5ml，用酸量少，可以節(jié)約試劑成本，減少環(huán)境污染。

3、 用酸量少還可以減少試劑引入的污染，使空白值盡可能低，數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確度高。

5、參考標(biāo)準(zhǔn)

1、HJ 491-2019  土壤和沉積物銅鋅鉛鎳鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法

2、HJ 803-2016  土壤和沉積物 12種金屬元素測(cè)定王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

3 、HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解