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【海能實(shí)驗(yàn)室】電位滴定法測定氨基葡萄糖鹽含量

來源：海能未來技術(shù)集團(tuán)股份有限公司 更新時(shí)間：2024-06-14 17:15:09 閱讀量：247
導(dǎo)讀：【海能實(shí)驗(yàn)室】電位滴定法測定氨基葡萄糖鹽含量

2024

實(shí)驗(yàn)方案

海能實(shí)驗(yàn)室

電位滴定法>>





氨糖是一種單糖成份，全稱為D-氨基葡萄糖，是形成軟骨細(xì)胞的重要營養(yǎng)素之一，也是軟骨基質(zhì)和關(guān)節(jié)液的基本成分，廣泛用于骨關(guān)節(jié)疾病的預(yù)防和治療?，F(xiàn)在市面上氨糖主要分為氨糖鹽酸鹽和氨糖硫酸鹽。


本實(shí)驗(yàn)使用T960全自動(dòng)滴定儀測試某生物公司生產(chǎn)的原料氨基葡萄糖鹽酸鹽和硫酸鹽（98%-102%）含量，驗(yàn)證電位滴定法測試該類樣品的方法的可行性，制定高質(zhì)量方案為化驗(yàn)工作者提供幫助。


實(shí)驗(yàn)方案

1

儀器與試劑


儀器

T960全自動(dòng)滴定儀，9122PH復(fù)合電極，分析天平，移液槍等；

試劑

0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液，0.1 mol/L 鹽酸溶液，純化水。


2

實(shí)驗(yàn)方法


實(shí)驗(yàn)過程

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的待測試樣，精確至0.0001 g，于150 mL干燥好的滴定杯中。加入50 mL純化水和0.5 mL  0.1 mol/L的HCl溶液，將滴定杯放置于滴定臺(tái)上，開啟磁力攪拌，使樣品充分溶解。完全溶解后停止攪拌，啟動(dòng)編輯好的方法，用標(biāo)定好的0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至第二個(gè)電位突越點(diǎn)，待儀器找到終點(diǎn)時(shí)，停止滴定，記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和滴定結(jié)果。


注：氨基葡萄糖鹽酸鹽稱取試樣0.10 g，氨基葡萄糖硫酸鉀鹽稱取試樣0.14 g，氨基葡萄糖鹽酸鈉鹽稱取試樣0.125 g

儀器參數(shù)

T960全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表1所示：


表1滴定儀參數(shù)設(shè)置

滴定類型

動(dòng)態(tài)滴定

方法名

氫氧化鈉測定氨糖含量

滴定管體積

10 mL

樣品計(jì)量單位

g

工作電極

PH復(fù)合電極

參比電極

無

攪拌速度

6

預(yù)攪拌時(shí)間

5 s

電極平衡時(shí)間

6 s

電極平衡電位

1 mV

滴定速度

慢

滴定前平衡電位

6 mV

最小添加體積

0.02 mL

結(jié)束體積

20 mL

電位突躍量1

500 mV

預(yù)控PH值

無

電位突躍量2

200 mV

預(yù)控PH值

8

相關(guān)系數(shù)

21.56/30.28/28.67

結(jié)束單位

%

滴定劑名稱

氫氧化鈉

理論濃度

0.1


結(jié)果與討論

1

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示：


表2 氨糖含量測試結(jié)果

樣品

名稱

含水量（%）

取樣量（g）

c(NaOH)

/mol/L

滴定體積差V1/mL

濕基

含量（%）

干基

含量（%）

平均值

RSD

（%）

氨糖鹽酸鹽

0.50

0.1048

0.1110

4.228

99.441

99.941

100.

010

0.3049

0.1108

4.595

99.247

99.746

0.1006

4.197

99.842

100.344

氨糖硫酸鉀鹽

0.57

0.1408

4.166

99.418

99.988

99.

950

0.0627

0.1434

4.237

99.309

99.878

0.1409

4.168

99.415

99.985

氨糖硫酸鈉鹽

0.63

0.1253

3.934

99.916

100.549

100.

336

0.3435

0.1261

3.958

99.887

100.520

0.1269

3.960

99.308

99.938


2

滴定圖譜


1）氨基葡萄糖鹽酸鹽含量測定：


2）氨基葡萄糖硫酸鉀鹽測定：


3）氨基葡萄糖硫酸鈉鹽測定：


3

結(jié)論


本次測試通過自動(dòng)電位滴定儀測定氨糖葡萄糖的含量，測試結(jié)果均在合格范圍內(nèi)，該樣品的含量符合出場要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯(cuò)選擇。  


注意事項(xiàng)   


  1.  在做高氯酸實(shí)驗(yàn)時(shí)，由于高氯酸對結(jié)果的影響非常大，且它濃度受溫度影響較大，要記錄實(shí)驗(yàn)室溫度，盡量保持標(biāo)定高氯酸和測試樣品含量在相同的溫度下。

  2. 該方案針對氨基葡萄糖鹽酸鹽對應(yīng)系數(shù)是21.56，氨基葡萄糖硫酸鉀鹽對應(yīng)系數(shù)30.28，氨基葡萄糖鹽酸鈉鹽對應(yīng)系數(shù)28.67。



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專注科學(xué)儀器事業(yè)，制造高品質(zhì)儀器，詮釋完美服務(wù)。海能技術(shù)致力為食品、藥品、醫(yī)療、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、地質(zhì)、化工等領(lǐng)域提供儀器與方法的解決方案。2006年成立以來，已擁有海能、新儀、G.A.S.、悟空儀器、海森儀器、白小白6個(gè)品牌，涵蓋有機(jī)元素分析系列、樣品前處理系列、電化學(xué)系列、物理光學(xué)系列、氣相離子遷移譜系列、光譜系列、色譜系列、藥品檢驗(yàn)系列、洗瓶機(jī)系列等近百款儀器。

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