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2025-01-10 10:49:38北京真空凍干機: 北京真空凍干機是一款高效的冷凍干燥設備，采用先進的真空技術和冷凍干燥原理，能夠快速將物料中的水分以冰晶形態(tài)升華去除，達到干燥的目的。該設備設計合理，結(jié)構(gòu)緊湊，具備精確的溫控系統(tǒng)和高效的制冷能力，確保干燥過程的穩(wěn)定性和均勻性。北京真空凍干機廣泛應用于食品、醫(yī)藥、生物等領域，能夠保留物料的原有品質(zhì)和活性成分，是實驗室和生產(chǎn)線上不可或缺的重要工具。

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北京四環(huán)凍干機未來-21真空冷凍干燥機特點

該系列以高穩(wěn)定性、可重復性和模塊化設計著稱，適合對干燥過程溫控、真空控制和樣品兼容性有高要求的場景。下面以產(chǎn)品知識普及的方式，結(jié)合代表性參數(shù)、型號與特點，幫助實驗室和工業(yè)單位快速對接需求。

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2025-12-12
北京四環(huán)凍干機未來-21真空冷凍干燥機參數(shù)

本文從參數(shù)、型號、特點入手，以數(shù)據(jù)化的方式呈現(xiàn)，便于現(xiàn)場選型對比與工藝驗證。同時給出場景化的常見問題解答，幫助用戶快速落地應用。

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北京真空凍干機問答

2022-12-16 16:42:36四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥設備（五）: 3.4.5加熱系統(tǒng)的設計加熱系統(tǒng)是提供第一階段升華干燥的升華潛熱和第二階段干燥蒸發(fā)熱能量的裝置。被凍結(jié)的制品，不論其凍結(jié)體為大塊、小塊、顆粒、片狀或其他任何形狀，開始升華時總是在表面上進行的，這時升華的表面積就是凍結(jié)體的外表面。在升華進行過程中，水分逐漸逸出，留下不能升華的多孔固體狀的基體，于是升華表面逐漸向內(nèi)部退縮。在升華表面的外部形成已干層，內(nèi)部為凍結(jié)層。凍結(jié)層內(nèi)部的冰晶是不可能升華的，故升華表面是升華前沿。升華前沿所需供給的熱能，相當于冰晶升華潛熱。不論采用什么熱源，也不論這些熱量以什么樣的方式傳遞，要達到水分升華的目的，這些熱量最終必須不斷地傳遞到升華表面上來。供給升華熱的熱源應能保證傳熱速率滿足凍結(jié)層表面既達到盡可能高的蒸氣壓，又不致使其熔化。冷凍干燥中所采用的傳熱方式主要是傳導和輻射。近年來在真空系統(tǒng)中也有采用循環(huán)壓力法來實現(xiàn)強制對流傳熱的研究。在凍干機中，熱量都是從擱板上傳出來的，一般分直熱式和間熱式兩種。直熱式以電源為主；間熱式用載熱流體，熱源有電、煤、天然氣等。常用的輻射熱源有近紅外線、遠紅外線、微波等。利用傳導或輻射加熱時，在被干燥的物料層中傳熱和傳質(zhì)的相對方向有所不同。從圖3-26可見，輻射加熱時被干燥物料的加熱是通過外部輻射源向已干層表面照射來進行的。傳到表面上的熱量，以傳導的方式通過已干層到達升華前沿，然后被正在升華的冰晶所吸收。升華出來的水蒸氣通過已干層向外傳遞，達到外部空間。傳熱和傳質(zhì)的方向是相反的，內(nèi)部凍結(jié)層的溫度決定于傳熱和傳質(zhì)的平衡。一般輻射加熱的特點是：隨著干燥過程中升華表面向內(nèi)退縮，已干層的厚度愈來愈厚，傳熱和傳質(zhì)阻力兩者都同時增加，如圖3-26(a)所示。圖3-26(b)是接觸加熱時所發(fā)生的情況。在干燥進行中，熱量通過凍結(jié)層的傳導到達升華前沿，而升華了的水蒸氣則透過已干層逸出到外部空間。因此，傳熱和傳質(zhì)的途徑不一，而傳遞的方向是相同的。界面的溫度也決定于傳熱和傳質(zhì)的平衡。隨升華表面不斷向內(nèi)退縮，已干層就愈來愈厚，凍結(jié)層愈來愈薄，因而相應的傳質(zhì)阻力愈來愈大，傳熱的阻力愈來愈小。圖3-26(c)是微波加熱的情形。微波加熱時熱量是在整個物料層內(nèi)部發(fā)生的，凍結(jié)層要發(fā)熱，已干層也要加熱。但由于這兩層的介電常數(shù)和介質(zhì)損耗不同，發(fā)生在凍干層內(nèi)的熱量要多得多。內(nèi)部發(fā)生的熱量被升華中的水吸收，故所供之熱量不需傳遞，傳質(zhì)是在已干層內(nèi)，方向是相反的。把熱量從熱源傳遞到物料的升華前沿，熱量必須經(jīng)過已干層或凍結(jié)層，同時升華出的水蒸氣也要通過已干層才能排到外部空間：在真空條件下，經(jīng)過這樣的物料層供送大量的升華潛熱，阻力是很大的，同時，經(jīng)過這樣的物料層排除升華的水蒸氣，阻力也是很大的。因此需采取多種方式提高傳熱和傳質(zhì)效率。升華熱的供應，原則上以在維持物品預定升華溫度下，使升華表面即具有盡可能高的水蒸氣飽和壓力而又不致有冰晶融化現(xiàn)象為好。這時干燥速度最快.(1)常用的加熱板間熱式加熱板的熱量是由載熱體從熱源傳遞來的，加熱板傳遞給制品所需的加熱功率大致需要0.1W/g。載熱體多用水、蒸汽、礦物油和有機溶劑等。有些間冷間熱式凍干機上，常用R-11和三氯乙烯等作為冷和熱的載體。圖3-27給出加熱板熱媒循環(huán)系統(tǒng)示意圖。熱媒在熱交換器中加熱，用循環(huán)泵將熱媒送到凍干箱的擱板內(nèi)對物料加熱。為使凍干結(jié)束后物料能及時冷卻，利用閥門控制冷卻水，適時冷卻水通入擱板內(nèi)實現(xiàn)調(diào)控溫度。(2)加熱技術的改進通常在真空狀態(tài)下傳熱主要靠輻射和傳導，傳熱效率低。近來出現(xiàn)了調(diào)壓升壓法，其基本原理是降低真空度以增加對流傳熱的效能。據(jù)研究，在壓強大于65Pa時，對流的效能就明顯了。所以在保證產(chǎn)品質(zhì)量的條件下，降低真空度以增加對流傳熱，使升華面上溫度提高得快些，升華速度增加。調(diào)節(jié)氣壓有多種方式，英國愛德華公司采用充入干燥無菌氮的方法；德國用真空泵間斷運轉(zhuǎn)法；日本用真空管道截面變化法。這些方法的共同特點是使凍干室氣體壓強處于不穩(wěn)定狀態(tài)，所以又叫改變真空度升華法和循環(huán)壓力法。改變料盤的形狀，增加物料與料盤之間的傳熱面積也是改進傳熱方法的一種。圖3-28中裝制品容器上有伸出的薄壁，其目的就在于增加傳熱面積。改變傳熱的另一種方法是從根本上改變加熱方式，取消加熱板。據(jù)資料報道，美國陸軍Natick實驗室采用微波熱進行升華加工制作升華食品壓縮的新工藝，可使能耗降低到常規(guī)工藝的50%。美國某公司在升華干燥牛肉時，使用915MHz微波加熱裝置，將干燥周期由22h減到2h。但介質(zhì)加熱（如微波加熱）的方法一般不用于生物制品的凍干，以防止制品失去生命活力，降低制品質(zhì)量。(3)幾種典型的供熱方式應用在食品工業(yè)真空冷凍干燥設備中的加熱方法較多，大致可分為：輻射加熱與吹冷空氣相結(jié)合的方法，微波加熱法；應用涂層輸送帶的輻射加熱法；輻射和傳導傳熱相串聯(lián)的供熱法；膨脹加熱板的接觸供熱法等。圖3-28是輻射傳熱和傳導傳熱相串聯(lián)的供熱裝置示意圖。這種傳熱方法的主要特點是輻射熱先傳給導熱元件（物料容器壁），再傳給被加熱的物料。傳導元件屏蔽直接來自輻射熱能的熱源。水、有機物和高分子物質(zhì)具有很強的吸收紅外輻射的能力，食品凍干采用紅外輻射加熱方式是合適的?？梢园迅咻椛浼t外線材料涂敷到加熱板表面上。在產(chǎn)品升華階段要提供升華熱，使產(chǎn)品中的水分不斷從被凍結(jié)的冰晶中升華直到干燥完畢。升華分兩個階段：第一階段是指大量水分從冰晶升華的過程，這時升華溫度低于其晶點溫度。第二階段是結(jié)晶水的擴散過程，其溫度高于共晶點溫度。通常按第一階段熱負荷確定加熱功率。

2023-03-09 13:37:48四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥特性參數(shù)測量與分析（八）: 4.6 凍干產(chǎn)品的貯藏與復水4.6.1 真空或充氣包裝已干燥產(chǎn)品是一種疏松的多孔物質(zhì)，有很大的內(nèi)表面積。如果暴露于空氣之中，就會吸收空氣中的水分而潮解，增加產(chǎn)品的殘余水分含量。其次，空氣中的氧、二氧化碳與產(chǎn)品接觸，一些活性基團就會很快與氧結(jié)合產(chǎn)生不可逆的氧化作用。此外，空氣中如含有雜菌，還會污染產(chǎn)品。因此，在產(chǎn)品干燥后，能直接在真空箱內(nèi)密封，使之不與外界空氣接觸?，F(xiàn)在比較先進的凍干機都具有這種功能。因此，凍干產(chǎn)品的貯藏應該從第二階段干燥結(jié)束以后開始。由解吸等溫線可知，在平衡條件下，產(chǎn)品中吸附水分的量在給定溫度下是水蒸氣壓力的函數(shù)，如圖4-53所示。在給定溫度下，在很短的時間內(nèi)可近似認為是平衡狀態(tài)，在第二階段的工作壓力應該小于平衡蒸氣壓，例如，當溫度為+40℃，預期殘余水分小于1%時，pch應該為幾帕。如果產(chǎn)品（血漿）的溫度只有+20℃，則工作壓力應該比1Pa還小。通常情況，延長干燥時間不能降低殘余含水量——只有升高溫度才能降低殘余含水量。要想得到較低的含水量，吸濕性的產(chǎn)品應防止在干燥室中再次吸入已被干燥除去的水分。如果使用小瓶，應在干燥室中密封。如果是散裝的物料或食品，干燥后應該往干燥室中充入干燥空氣或惰性氣體。在+20℃，相對濕度為70%時，空氣中的水分約為1.3×10-2gH20/L。往體積為200L的干燥室充入該氣體時，將引入2.6g的水蒸氣。如果干燥室中有300個小瓶，每個小瓶裝有固體含量為10%的1cm3的物料，則殘余含水量將增加約9%。如果固體含量只有1%，則殘余含水量增加到90%。充入氣體的露點應該與第二階段的最終壓力相對應，例如，最終壓力為2Pa,氣體的露點應為-55℃，最小應為-50℃。因此，凍干產(chǎn)品應在二次干燥結(jié)束后采用真空或充氮氣包裝，包裝材料的滲透性差，貯藏運輸過程應避光。4.6.2 凍干產(chǎn)品的復水理論上，凍干制品復水后能恢復原有的性質(zhì)和形狀。實際上要讓凍干后的產(chǎn)品完全恢復原有的特性，不僅受冷凍干燥過程影響，復水條件也是很重要的，比如復水液，復水速率，復水溫度，復水率等都會影響復水后制品的特性。如人紅細胞、角膜等在凍干過程中，大部分水分都被除去，要恢復其基本生理功能，必須進行復水，為細胞創(chuàng)造一個與體內(nèi)細胞生存環(huán)境基本相符的條件。牛肉，方便米飯，牡蠣、海參等凍干的食品在食用的時候應復水恢復其原有的形狀，色澤及口感等?？Х?、青霉素等藥品在使用的時候應能速溶。不同的物料復水條件和過程都不一樣，通常用實驗的方法確定。

2023-03-02 15:07:01四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥特性參數(shù)測量與分析（七）: 4.5.2 凍干產(chǎn)品的質(zhì)量及其變化假設凍干本身是在最優(yōu)條件下進行的，而且在凍干過程結(jié)束時產(chǎn)品達到了預期的質(zhì)量，凍干產(chǎn)品在存儲過程，其質(zhì)量變化至少受三個因素的影響：殘余水分，存儲溫度及混合在包裝袋里的氣體。與其中一種因素有關的或在更多情況下與三種因素都有關的變化可分成以下四種情況：①在與水分子的重組過程發(fā)生的變化和/或溶解性；②干燥產(chǎn)品的化學反應；③產(chǎn)品生物-醫(yī)學活性的惡化；④產(chǎn)品物理結(jié)構(gòu)的變化，例如：由非晶形轉(zhuǎn)變?yōu)椴糠只蛉烤w結(jié)構(gòu)的形式。通常發(fā)生的變化可由這幾種變化中的某幾種解釋。下面給出了幾個典型例子。Liu和Langer證明BSA，卵清蛋白、葡萄糖、氧化酶和β—乳球蛋白在37℃時溶解性迅速減小，并且如果在已干產(chǎn)品中加入了30%（質(zhì)量分數(shù)）生理鹽水緩沖液，則在24h內(nèi)97%的產(chǎn)品將變?yōu)榉侨芙庑缘?。由于水分而引起的聚集歸因于分子間的S一S鍵。對于給定的白蛋白，如果RM為最優(yōu)值則可減少聚集。Zhang等人研究了在keratonocyte增長因子(KGF)重組過程重組介質(zhì)對形成聚集的影響。若干添加劑可使聚集明顯地減小，調(diào)節(jié)重組介質(zhì)離子的強度發(fā)現(xiàn)也有類似的作用。優(yōu)化重組條件可增加蛋白質(zhì)可溶性的恢復；對于KGF，蛋白質(zhì)溶解性的恢復與本身的、單節(jié)顯性的組成有關。此外，Zhang等人還發(fā)現(xiàn)當用純水重組時，白細胞素-2(Ⅰ)和核糖核酸酶（Ⅱ）在+45℃的溫度下存儲時聚集相當大。如果在重組水中加入肝磷脂或磷酸鹽可明顯減少聚集的長度。Shalaev等人研究了在RM0.5g/g蛋白質(zhì)時蛋白質(zhì)質(zhì)子的聚集和T?都將減小。Vromans和Schalks利用非晶形維庫溴銨研究了水敏性藥品的穩(wěn)定性。在制劑中其分解主要取決于水的活度αW，而不是水分的多少。賦形劑的玻璃化不僅有低溫保護作用，而且起穩(wěn)定作用。Cleland等人發(fā)現(xiàn)當蔗糖和蛋白質(zhì)具有適當?shù)姆肿颖嚷蕰r，在40℃可穩(wěn)定保存人類單克隆抗體重組細胞(ruhMAb HER2)33個月。360：1的摩爾比率可成功地穩(wěn)定蛋白質(zhì)。這比通常的制劑中所用的等滲濃度低3～4倍。Souillac等人比較了凍干和物理混合的h-Dnase、rh-GH和rH-IGF-1和甘露醇、蔗糖、海藻糖和右旋糖苷的焓。對物理混合物，發(fā)現(xiàn)焓與蛋白質(zhì)的百分含量呈線性關系；對凍干的混合物此關系是非線性的。作者得出的結(jié)論是在凍干的混合物中蛋白質(zhì)和碳水混合物之間會直接發(fā)生反應。Hsu等人發(fā)現(xiàn)已包裝的產(chǎn)品也有可能發(fā)生分解。設想凍干結(jié)束時只具有單分子層的水，且不是均勻分布的，但是在有些位置分子可能連成串。在干燥和存儲過程這些水提供的保護以防止變性。這點是由基因技術產(chǎn)生的兩種產(chǎn)品證明的：太少的水，比單分子層還少，造成tPA和高鐵血紅蛋白在物理上的不穩(wěn)定，然而較高含量的水卻導致存儲過程生物上的不穩(wěn)定。To和Flink以及van Scoik和Carstensen闡述了四種變化的例子：依To和FIink的觀點，非晶形到晶體的轉(zhuǎn)變或者是因為存儲溫度T(T>TC)太高，或者是因為吸收了水。（注：較多的水增加了非晶形固體的流動性，促進了晶體的成核和增長）。Van Scoik和Carstensen交流了他們關于蔗糖晶體成核和增長的經(jīng)驗。討論了溫度和殘余水分這兩個成核參數(shù)，建議用添加劑可停止、延緩或加速成核。用來清洗裝有小瓶的干燥室的氣體和加入產(chǎn)品的包裝袋里的氣體的影響尚且不清楚。只是氧氣在多數(shù)情況下被排除。Spiess建議用干空氣存儲花椰菜和藍莓，然而胡蘿卜和辣椒粉應該存儲在氧氣含量

2023-02-24 14:47:07四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥特性參數(shù)測量與分析（六）: 4.5.1.3 熱重分析法熱重分析法(TG，TG/MS)是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時間）的變化關系，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。檢測質(zhì)量最常用的辦法就是天平。熱重分析儀如圖4-47所示。May等人描述了在稱量過程中，如何區(qū)分質(zhì)譜儀的讀數(shù)是解吸出來的水的還是揮發(fā)性物質(zhì)的，揮發(fā)性物質(zhì)有可能來自殘余溶劑或部分產(chǎn)品的分解。當前鹵素快速水分測定儀是一種新型快速的水分檢測儀器，其原理就是利用熱重分析法。May等人用TG，TG/MS，KF法和一種命名為“蒸氣壓濕度測量法”(VPM)的新型測量方法研究了α-干擾素和美國標準百日咳疫苗的殘余水分(RM)。VPM測量密閉小瓶中物料上面的空間中水的蒸氣壓。來自紅外二極管的光線穿過小瓶到達圖像探測器。小瓶的溫度從室溫以固定的速率冷卻到一55℃。當水蒸氣冷凝的時候，由于凝結(jié)物使光束變暗，從而改變圖像探測器的信號。凝結(jié)溫度可轉(zhuǎn)化為壓力，從而可計算出頂部空間中水的微觀圖。圖4-48表示α-干擾素的TG值。抽取的三種不同樣品中，發(fā)現(xiàn)RM的平均值為1.15%土0.15%。利用KF法發(fā)現(xiàn)一種樣品中的RM為1.28%。圖4-49表示百日咳疫苗樣品9的相應數(shù)據(jù)。水的最終解吸溫度和開始分解的溫度由重量隨時間變化的函數(shù)的導數(shù)曲線確定(%/mi)；當導數(shù)曲線偏離水平線時可認為水的解吸結(jié)束。在表4-1總結(jié)了不同方法我得的結(jié)果，VMP不能提供關于產(chǎn)品RM的值息。該方法可重復測量同樣的小瓶在一段時間內(nèi)產(chǎn)品上空的水分，從而確定水分的變化量。4.5.1.4 紅外光譜學Lin和Hsu描述了用近紅外線(NIR)光譜學確定密封的玻璃瓶中蛋白質(zhì)類藥品的殘余水分的方法。研究了五種蛋白質(zhì)：人類單克隆抗體重組細胞(ruhMAb)E25、ru- hMAb HER2、rubMAb CDI1a、TNKase和rt-PA，在小瓶壁的水平位置上加入適量的MilliQ水可使殘余水分的量增加，使水蒸氣擴散到已干產(chǎn)品。一般情況下，1～2天后可達到平衡狀態(tài)。利用常用的三種數(shù)學工具來確定復雜光譜（不同成分的重合部分或它們之間的化學反應)。研究了下列因素對IR標準的影響結(jié)果：賦形劑的濃縮，塊狀產(chǎn)品的疏松度，厚度和直徑以及賦形劑和蛋白質(zhì)的比率，Karl Fischer滴定數(shù)（也叫RF)被用來作為與NIR數(shù)相比較的標準。圖4-50中(a)～(e)表示5種產(chǎn)品RF和RNIF之間的關系。Karl Fischer滴定法依每日的操作者的不同其波動范圍為士0.5%。因此，RF和RNIR之間的差別≤0.5%認為是較好的。在30～100mg/mL之間疏松度的變化≤0.5%。塊狀物的尺寸必須超過NIR的透深，否則測得的RNIR太小。制劑成分允許有小的變化，然而變化較大時，例如，蔗糖由42.5mmo/L變?yōu)?70mmol//L，隨著濃度的增加吸收率增加（圖4-51）。因此對85mmol/L的RNIR的標準不能用于蔗糖的濃度較低(42.5mmo/L)或較高(>120mm0l/L)的情況；在520cm-1時水的信號隨著產(chǎn)品信號的改變而變化。通常情況下，對于給定的制劑和產(chǎn)品尺寸RNIR標準是一定的，只有在NIR測量對于充足的被反射光線具有足夠長的光程以及校準產(chǎn)品的光譜隨組分濃度的改變沒有被改變的情況下，變化才是允許的。4.5.1.5 殘余水分測量方法的比較干燥產(chǎn)品中的水以多種形式結(jié)合：如存在于表面的水，或多或少與干物質(zhì)結(jié)合的水或以結(jié)晶水的形式存在著的水。因此，對于不同的物質(zhì)，各種方法有可能會產(chǎn)生不同的結(jié)果。利用重量分析法和Karl Fischer滴定法測得的有些物質(zhì)的RM值幾乎是沒什么不同的。May等人提供了四種這類物質(zhì)的例子，但是如表4-2所示，利用重量分析法得到的RM值比Karl Fischer滴定法得到的小0.3%～0.6%，然而，用熱重分析方法得到的RM值在誤差范圍內(nèi)與Karl Fischer滴定法得到的值是非常接近的。在圖4-52中比較了在第二階段干燥過程，利用KF測得的RM和利用DR值計算得到的dW值。用于KF測量的小瓶當時是封閉的，上面的圖表示出了平均值以及誤差條。同樣的藥品在同一臺設備上，在相同的工藝條件和相同的裝載量的情況下進行了三次試驗過程。利用KF測得的RM值在MD轉(zhuǎn)變?yōu)镾D后以士1%改變，約21h后減少為土0.5%。三次試驗過程dW值都在SD階段開始后以士0.5%改變，在21h后小于0.05%。上下曲線表明，到達最終溫度后，進一步的干燥不可能再降低RM的值0.5%。根據(jù)dW也可得到相同的信息：在21h后水的解吸可忽略，由于其小于0.02%/h。此產(chǎn)品在所選的工藝條件下，用KF法測得1.5%的水分在此溫度下及可接受的時間內(nèi)不能用解吸法除去。

2023-02-15 14:58:53四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥特性參數(shù)測量與分析（五）: 4.3 凍干過程中物料含水量的測量(1)稱重法這是一種古老的方法，也是直接測量法。在凍干箱內(nèi)設置稱重機構(gòu)，小凍干機內(nèi)可以設置天平，大型凍干機內(nèi)可以設置地秤或吊秤，實現(xiàn)邊抽真空邊觀察重量的變化。這種方法的優(yōu)點是簡單易學；缺點是不夠準確。(2)取樣法在抽真空干燥過程中，通過設置在凍干機上的裝置，取出樣品，在大氣環(huán)境下測量產(chǎn)品的含水量這種方法比較麻煩，但是比較準確。取出的樣品可以用直接稱重法，也可以用水分測量儀測量。圖4-44是一種常用的水分測量儀，稱為鹵素快速水分測定儀，它是一種新型快速的水分檢測儀器，其原理為利用熱重分析法。圖4-44為OHAUS MB45型鹵素水分測定儀，其測量精度可達0.001g/0.01%。(3)在線測量法凍干過程水分在線測量是一種最準確、快速、經(jīng)濟的測量方法，只可惜目前還沒有上市的產(chǎn)品。4.4 凍干終點的判斷凍干過程結(jié)束的判斷很重要，它涉及凍干產(chǎn)品的質(zhì)量、產(chǎn)量和經(jīng)濟效益。但是，到目前為止，還沒有科學的儀器和方法，現(xiàn)有的判斷方法還是經(jīng)驗法，不夠準確。（1）溫度判斷法在凍干過程中通常都需要測量擱板溫度和物料溫度，并且繪出溫度曲線。當測出的擱板溫度與物料溫度相接近時，即可以認為干燥過程接近結(jié)束。（2）壓力判斷法在凍干過程中應該不斷的測量凍干箱內(nèi)的壓力（真空度），當測得的壓力長時間穩(wěn)定不變（根據(jù)凍干產(chǎn)品的品種、數(shù)量不同，通常在1~2個小時即可），認為凍干過程可以結(jié)束。（3）濕度判斷法這是一種理論上可行，但實際操作比較困難的方法。這種方法需要在凍干箱內(nèi)裝上濕度計，測出凍干箱內(nèi)氣氛的濕度，進而判斷干燥工藝是否可以結(jié)束。4.5 凍干產(chǎn)品的質(zhì)量分析 4.5.1 殘余水分的測量產(chǎn)品殘余水分的測量應除去從周圍環(huán)境中吸收的水分。將干燥產(chǎn)品裝入其他容器時，或稱量的時候都應該在充滿干燥氣體的箱子或隔離器中進行。箱子應該能容納P2O5，或可用干燥氣體清洗。在隔離器中進行的時候應帶上固定在隔離器上的手套。干燥氣體中用來稱量的天平需要做一些調(diào)整以避免靜電荷，這有可能導致相當大的錯誤。 4.5.1.1 重量分析法正如美國食品和藥品操作規(guī)范第21項610.13條中所說的，在前幾年，這種方法成為強制性的規(guī)范。被稱的樣品存儲在溫度在十20～十30℃之間的干燥室中，連同P2O5被反復稱量直到質(zhì)量不變?yōu)橹?。樣品的最小量應該大?00mg，若有必要可取自多個小瓶。較高的溫度可使達到質(zhì)量不變的時間縮短，但是會引起更多的結(jié)合水解吸甚至使產(chǎn)品變質(zhì)。利用這種方法，在+20～+30℃時，發(fā)現(xiàn)水很少被凝固到固體上。 4.5.1.2 Karl Fischer(KF)法利用這種方法被稱量的干產(chǎn)品被溶解在甲醇中，用Karl Fischer溶液滴定直到顏色由棕色變?yōu)辄S色。視覺觀察可由電流計代替，當?shù)味ńY(jié)束時，電流突然增加，這種方法樣品的重量可比重量分析法減小2一4倍。為了完全地避免視覺觀察產(chǎn)生的誤差，利用電解可產(chǎn)生碘，用庫侖定律計算水的含量，這種儀器（見圖4-45）在商業(yè)上是可得到的。用這種方法可測得的水的最小量為l0μg。Wckx和DeKlejin說明了如何使Karl Fisher法被直接使用于小瓶裝的已干產(chǎn)品。Karl Fischer法不能直接用于在Karl Fischer試劑中能和碘起反應或不能溶于甲醇或水分無法被甲醇吸取的產(chǎn)品。Karl Fischer儀器如圖4-46所示。