- 2025-01-21 09:33:29熒光光譜分析法
- 熒光光譜分析法是利用物質(zhì)受光激發(fā)后所產(chǎn)生的熒光特性進(jìn)行定性、定量分析的方法。它基于物質(zhì)吸收光能后躍遷到激發(fā)態(tài),再返回基態(tài)時(shí)以光輻射形式放出能量的原理。該方法靈敏度高、選擇性好,廣泛應(yīng)用于生物、化學(xué)、環(huán)境等領(lǐng)域中物質(zhì)的檢測與分析,是研究物質(zhì)性質(zhì)的重要手段之一。
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熒光光譜分析法問答
- 2020-02-24 10:17:49上轉(zhuǎn)換材料的熒光光譜分析法
- 序言上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料 (Upconversion phosphors material,UPM) 是一類在長波長激發(fā)下發(fā)射短波長光的材料, 其特點(diǎn)是所吸收的光子能量低于發(fā)射的光子能量。 由于使用紅外光作為激發(fā)光源, 此類材料在防偽標(biāo)記、 激光探測和立體顯示上的用途已經(jīng)廣為人知。 Z近幾年來 , 科學(xué)家們又發(fā)現(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料有不易發(fā)生光漂白和發(fā)光強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn) , 用在生物標(biāo)記中可以大大提高檢測靈敏度和線性范圍, 因此上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的熒光發(fā)射光譜是表征其性能的一個(gè)重要指標(biāo), 具有非常重要意義。與傳統(tǒng)典型的熒光發(fā)光過程( 只涉及一個(gè)基態(tài)和一個(gè)激發(fā)態(tài))不同, 上轉(zhuǎn)換過程需要許多中間態(tài)來累積低頻的激發(fā)光子的能量。 其中主要有三種發(fā)光機(jī)制: 激發(fā)態(tài)吸收、 能量轉(zhuǎn)換過程、 光子雪崩。 這些過程均是通過摻雜在晶體顆粒中的激活離子能級(jí)連續(xù)吸收一個(gè)或多個(gè)光子來實(shí)現(xiàn)的,而那些具有 f 電子和 d 電子的激活離子因具有大量的亞穩(wěn)能級(jí)而被用來上轉(zhuǎn)換發(fā)光。然而GX率的上轉(zhuǎn)換過程,只能靠摻雜三價(jià)稀土離子實(shí)現(xiàn),因其有較長的亞穩(wěn)能級(jí)壽命。稀土離子的吸收和發(fā)射光譜主要來自內(nèi)層 4f 電子的躍遷。 在外圍 5s 和 5p 的電子的屏蔽下,其 4f 電子幾乎不與基質(zhì)發(fā)生相互作用, 因此摻雜的稀土離子的吸收和發(fā)射光譜與其自由離子相似,顯示出極尖銳的峰( 半峰寬約 10-20nm) 。而這同時(shí)就對(duì)外部激發(fā)光源的波長有了很大的限制。激光熒光光譜技術(shù)用于化學(xué)檢測領(lǐng)域具有信噪比高、靈敏度好、檢測快速等優(yōu)點(diǎn),特別是對(duì)于上轉(zhuǎn)換材料的發(fā)光檢測。商業(yè)化的 980nm 激光光源系統(tǒng)恰巧與它的吸收相匹配,為上轉(zhuǎn)換納米材料提供了理想的激光激發(fā)光源。PerkinElmer 是世界上Z主要的熒光分光光度計(jì)生產(chǎn)商,也是技術(shù)上Zling先的高端儀器供應(yīng)商。PerkinElmer 公司是SJ采用脈沖氙燈做光源, 具有熒光、 磷光和化學(xué)發(fā)光三種測量模式, 在磷光和化學(xué)發(fā)光模式下, 儀器內(nèi)部激發(fā)光源自動(dòng)關(guān)閉, 這樣就為 980nm 激光光源的使用提供了便利的條件, 也為上轉(zhuǎn)換納米材料的熒光發(fā)光測試提供了硬件基礎(chǔ), 而其它廠家大多數(shù)使用傳統(tǒng)的連續(xù)氙燈, 不能通過軟件將其關(guān)閉, 在使用激光光源時(shí), 只能通過遮擋的方式將出光孔堵住; PerkinElmer 公司采用脈沖氙燈光源, 就可以很好的在內(nèi)部光源與外部激光光源之間進(jìn)行切換, 當(dāng)需要使用外部激光光源系統(tǒng)時(shí),只需要通過軟件選擇激光測定模式即可, 不需要通過其它物理遮擋方式, 來遮擋儀器原有的激發(fā)光源, 這是PerkinElmer 公司優(yōu)于其它公司的重要技術(shù)之一。 這種操作不僅延長了原有氙燈的使用壽命, 而且也很好的限制了由于物理遮擋導(dǎo)致的雜散光影響; 另外, 由于采用了靈活的可拆卸的樣品架套筒設(shè)計(jì), 如圖 1 所示, 不僅固定了激光光源的輸出端, 使之與樣品池垂直, 保證激光光源能夠準(zhǔn)確的照射到待測樣品上而且, 在進(jìn)行常規(guī)熒光測定時(shí), 容易取下, 大大簡化了操作的繁瑣性。硬件配置主機(jī): LS-55 型熒光分光光度計(jì) ( 圖 2)附件: 激光光源及可拆卸樣品池套筒(圖 1)圖 1. 激光光源及可拆卸樣品池架套筒圖 2. PerkinElmerLS-55 熒光光譜儀樣品測試測試條件測試模式: 激光測定模式延遲時(shí)間: 0ms掃描范圍: 300-700nm掃描速度: 1000nm/min測試結(jié)果改變不同條件測試 UCNP 上轉(zhuǎn)換材料得到的熒光發(fā)射譜圖, 如下圖 3 所示。 從圖可以看出樣品在357nm、473nm、 645nm 有熒光發(fā)射峰, 這三個(gè)發(fā)射峰是 UCNP三個(gè)能級(jí)的光子發(fā)射, 其中在 473nm 處Z強(qiáng), 且熒光發(fā)射峰窄且尖銳, 半峰寬大約 10nm, 測試結(jié)果令人滿意。圖 3. 樣品熒光發(fā)射譜圖結(jié)論P(yáng)erkinElmer 公司的 LS-55 熒光光譜儀連接激光做光源的熒光分析方法能夠準(zhǔn)確的測試上轉(zhuǎn)換材料的熒光發(fā)射峰,測試結(jié)果良好, 為上轉(zhuǎn)換材料的發(fā)光表征提供了wan美的解決方案。 該方法操作簡單, 使用方便, 成本低廉, 能夠滿足絕大多數(shù)樣品的測試, 并且易于拆卸, 也能滿足常規(guī)樣品的測試, 是一個(gè)非常實(shí)用的解決方案。
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- 2018-11-29 07:56:17誰能介紹一本較權(quán)威的講解X射線熒光光譜分析法的書?
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- 2023-04-24 11:38:07熒光光譜與AI聯(lián)手之作:高階凈水解決方案 | 用戶訪談
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- 2022-11-23 17:04:50什么是熱動(dòng)態(tài)機(jī)械分析法(DMA)?
- DMA(動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法)用于測定材料(主要是聚合物)在長期保持恒定的振蕩載荷(應(yīng)變或應(yīng)力)下的粘彈性。DMA主要用于檢測玻璃化轉(zhuǎn)變,但還可以用于測定二次轉(zhuǎn)變、材料剛度、固化程度和結(jié)晶度。DMA如何工作首先將樣品夾在DMA儀器的測量夾具上,控制樣品溫度變化,并對(duì)樣品施加正弦力。隨后測定所施力與隨之產(chǎn)生的形變之間的關(guān)系。可以通過施加的應(yīng)力和應(yīng)變(繪制成時(shí)間或溫度的函數(shù))計(jì)算樣品性能(粘彈性)。上述DMA輸出圖形顯示了通常通過DMA測量繪制的三項(xiàng)參數(shù)。E'是儲(chǔ)能模量或彈性模量,表示樣品的彈性以及儲(chǔ)存和恢復(fù)的能量相對(duì)于施加的力的程度。E"是損耗模量或非彈性模量,表示樣品的粘性以及轉(zhuǎn)化為熱量的能量相對(duì)于施加的力的程度。Tanδ是損耗角正切,表示E'與E"的比值,反映振動(dòng)吸收能力。此參數(shù)也稱為振動(dòng)吸收系數(shù)或阻尼。從根本上而言,這些參數(shù)提供了聚合物在某溫度范圍內(nèi)的剛度和阻尼變化相關(guān)信息。2/ DMA提供哪些熱性能相關(guān)信息首先將樣品夾在DMA儀器的測量夾具上,控動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法能夠測量隨溫度曲線變化而發(fā)生的剛度和阻尼變化,并助力了解溫度對(duì)材料物理性能的影響。這種技術(shù)具有高靈敏度,允許檢測松弛現(xiàn)象,例如可以觀察到玻璃化轉(zhuǎn)變、側(cè)鏈松弛和局部模式松弛。這種方法還能提供聚合物的分子結(jié)構(gòu)和分子運(yùn)動(dòng)相關(guān)信息。通過同時(shí)測量溫度分散和頻率分散,可以獲得頻率對(duì)材料性能的影響及其對(duì)松弛轉(zhuǎn)變的影響,由此可以了解材料在預(yù)期使用條件下的性能。 DMA可用于測定剪切模量(G)或楊氏模量(E)。3/ 如何根據(jù)特定ASTM方法解讀DMA分析結(jié)果我們選擇了ASTM D4065-20《塑料動(dòng)態(tài)機(jī)械特性的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施規(guī)程——程序報(bào)告及測定法》。本實(shí)施規(guī)程旨在提供通過自由振動(dòng)和共振或非共振強(qiáng)制振動(dòng)技術(shù)在某溫度、頻率或時(shí)間范圍內(nèi)測定塑料的轉(zhuǎn)變溫度、彈性和損耗模量的方法。彈性模量和損耗模量圖表指示塑料的粘彈性特征。這些模量是塑料中溫度或頻率的函數(shù),并在特定溫度或頻率下迅速發(fā)生變化。模量快速變化的區(qū)域通常稱為過渡區(qū)域。如供參考的試驗(yàn)方法中所列,已使用不同的形變模式(如拉伸、彎曲和剪切)。上述DMA曲線顯示了在張力下分析聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜的結(jié)果。三條曲線顯示了與材料粘彈性能相關(guān)的不同信息。E'是儲(chǔ)能模量,其提供與材料剛度相關(guān)的材料彈性分量相關(guān)信息??梢栽谌魏吸c(diǎn)測量材料的剛度,如本文所示的25℃時(shí)模量值。對(duì)于PMMA等非晶態(tài)或部分非晶態(tài)材料,DMA具有高靈敏度,非常適合用于檢測玻璃化轉(zhuǎn)變(Tg)。在這種情況下,通過儲(chǔ)能模量獲得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為115.3℃。此外,還可以使用E"檢測玻璃化轉(zhuǎn)變,E"是使用損耗模量的峰值溫度;在這種情況下,峰值溫度為116.9℃。最 后,Tanδ還可以用于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為129.9℃的情況,并用于了解材料吸收振動(dòng)的程度,這也稱為阻尼。E'、E"和Tanδ測量聚合物的不同性能,因此通常給出不同的值。重要的是將所得結(jié)果與相同類型的測量結(jié)果(E'、E"或Tanδ)進(jìn)行比較。4/ 使用DMA有什么優(yōu)勢DMA主要用于檢測較弱的轉(zhuǎn)變,如玻璃化轉(zhuǎn)變。DMA還可用于測定聚合物的粘彈性和松弛現(xiàn)象,以及了解材料性能如何受頻率影響。DMA能夠檢測尺寸更大的樣品,確保這種樣品更近似于用作真實(shí)零件時(shí)的狀況。不同的測量夾具還能確保測量結(jié)果更適合材料的預(yù)期使用方式(如拉伸或剪切模式)。5/ 日立DMA分析儀可實(shí)現(xiàn)熱機(jī)械分析法產(chǎn)品更好的飛躍日立DMA儀器可幫助記錄模量變化,了解樣品損壞或顏色變化等意外性能,并檢查每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的可靠性,即使在完成測量后也是如此。DMA7100具有非常大的模量范圍,非常適合極軟和極硬的樣品,可以從許多不同的形變模式中進(jìn)行選擇。標(biāo)配主曲線分析和活化能計(jì)算等高級(jí)功能,可以實(shí)現(xiàn)熱固性塑料、熱塑性塑料、共混聚合物的全面表征,還可進(jìn)行復(fù)合材料的固化研究。日立創(chuàng)新型Real View?相機(jī)系統(tǒng)與DMA7100系列相結(jié)合,因此可以在分析過程中實(shí)時(shí)了解樣品狀態(tài)的變化。圖像顯示了樣品形狀、尺寸、顏色和其他性能的變化,還可對(duì)這些圖像進(jìn)行記錄,并通過時(shí)間軸自動(dòng)將其與熱力學(xué)數(shù)據(jù)相聯(lián)系。
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