DMA（動態(tài)熱機械分析法）用于測定材料（主要是聚合物）在長期保持恒定的振蕩載荷（應(yīng)變或應(yīng)力）下的粘彈性。DMA主要用于檢測玻璃化轉(zhuǎn)變，但還可以用于測定二次轉(zhuǎn)變、材料剛度、固化程度和結(jié)晶度。

DMA如何工作

首先將樣品夾在DMA儀器的測量夾具上，控制樣品溫度變化，并對樣品施加正弦力。隨后測定所施力與隨之產(chǎn)生的形變之間的關(guān)系。

可以通過施加的應(yīng)力和應(yīng)變（繪制成時間或溫度的函數(shù)）計算樣品性能（粘彈性）。

上述DMA輸出圖形顯示了通常通過DMA測量繪制的三項參數(shù)。

• E'是儲能模量或彈性模量，表示樣品的彈性以及儲存和恢復(fù)的能量相對于施加的力的程度。

• E"是損耗模量或非彈性模量，表示樣品的粘性以及轉(zhuǎn)化為熱量的能量相對于施加的力的程度。

• Tanδ是損耗角正切，表示E'與E"的比值，反映振動吸收能力。此參數(shù)也稱為振動吸收系數(shù)或阻尼。

從根本上而言，這些參數(shù)提供了聚合物在某溫度范圍內(nèi)的剛度和阻尼變化相關(guān)信息。

2/ DMA提供哪些熱性能相關(guān)信息

首先將樣品夾在DMA儀器的測量夾具上，控動態(tài)熱機械分析法能夠測量隨溫度曲線變化而發(fā)生的剛度和阻尼變化，并助力了解溫度對材料物理性能的影響。

這種技術(shù)具有高靈敏度，允許檢測松弛現(xiàn)象，例如可以觀察到玻璃化轉(zhuǎn)變、側(cè)鏈松弛和局部模式松弛。這種方法還能提供聚合物的分子結(jié)構(gòu)和分子運動相關(guān)信息。

通過同時測量溫度分散和頻率分散，可以獲得頻率對材料性能的影響及其對松弛轉(zhuǎn)變的影響，由此可以了解材料在預(yù)期使用條件下的性能。 

DMA可用于測定剪切模量（G）或楊氏模量（E）。

3/ 如何根據(jù)特定ASTM方法解讀DMA分析結(jié)果

我們選擇了ASTM D4065-20《塑料動態(tài)機械特性的標(biāo)準(zhǔn)實施規(guī)程——程序報告及測定法》。本實施規(guī)程旨在提供通過自由振動和共振或非共振強制振動技術(shù)在某溫度、頻率或時間范圍內(nèi)測定塑料的轉(zhuǎn)變溫度、彈性和損耗模量的方法。

彈性模量和損耗模量圖表指示塑料的粘彈性特征。這些模量是塑料中溫度或頻率的函數(shù)，并在特定溫度或頻率下迅速發(fā)生變化。模量快速變化的區(qū)域通常稱為過渡區(qū)域。

如供參考的試驗方法中所列，已使用不同的形變模式（如拉伸、彎曲和剪切）。

上述DMA曲線顯示了在張力下分析聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜的結(jié)果。三條曲線顯示了與材料粘彈性能相關(guān)的不同信息。E'是儲能模量，其提供與材料剛度相關(guān)的材料彈性分量相關(guān)信息。

可以在任何點測量材料的剛度，如本文所示的25℃時模量值。對于PMMA等非晶態(tài)或部分非晶態(tài)材料，DMA具有高靈敏度，非常適合用于檢測玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg）。在這種情況下，通過儲能模量獲得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為115.3℃。

此外，還可以使用E"檢測玻璃化轉(zhuǎn)變，E"是使用損耗模量的峰值溫度；在這種情況下，峰值溫度為116.9℃。最 后，Tanδ還可以用于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為129.9℃的情況，并用于了解材料吸收振動的程度，這也稱為阻尼。

E'、E"和Tanδ測量聚合物的不同性能，因此通常給出不同的值。重要的是將所得結(jié)果與相同類型的測量結(jié)果（E'、E"或Tanδ）進(jìn)行比較。

4/ 使用DMA有什么優(yōu)勢

DMA主要用于檢測較弱的轉(zhuǎn)變，如玻璃化轉(zhuǎn)變。DMA還可用于測定聚合物的粘彈性和松弛現(xiàn)象，以及了解材料性能如何受頻率影響。DMA能夠檢測尺寸更大的樣品，確保這種樣品更近似于用作真實零件時的狀況。不同的測量夾具還能確保測量結(jié)果更適合材料的預(yù)期使用方式（如拉伸或剪切模式）。

5/ 日立DMA分析儀可實現(xiàn)熱機械分析法產(chǎn)品更好的飛躍

日立DMA儀器可幫助記錄模量變化，了解樣品損壞或顏色變化等意外性能，并檢查每個數(shù)據(jù)點的可靠性，即使在完成測量后也是如此。DMA7100具有非常大的模量范圍，非常適合極軟和極硬的樣品，可以從許多不同的形變模式中進(jìn)行選擇。標(biāo)配主曲線分析和活化能計算等高級功能，可以實現(xiàn)熱固性塑料、熱塑性塑料、共混聚合物的全面表征，還可進(jìn)行復(fù)合材料的固化研究。

日立創(chuàng)新型Real View?相機系統(tǒng)與DMA7100系列相結(jié)合，因此可以在分析過程中實時了解樣品狀態(tài)的變化。圖像顯示了樣品形狀、尺寸、顏色和其他性能的變化，還可對這些圖像進(jìn)行記錄，并通過時間軸自動將其與熱力學(xué)數(shù)據(jù)相聯(lián)系。

為了能得到j(luò)ing確的數(shù)據(jù)，即使對于那些jing確度相當(dāng)高的DSC儀，也必須經(jīng)常進(jìn)行溫度和量熱的校核。接下來我們主要了解一下溫度校正的方法

與DTA一樣，DSC的溫度也是用高純銦物愛的熔點或相變溫度進(jìn)行校核的。關(guān)于溫度校核標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)可參見表4.1-5。在實際測量中要獲得jing確度高的溫度值，還必須采取下列措施：

①確定熔點的方法。DSC的溫度通常是以高純進(jìn)行校核的，其熔點應(yīng)為吸熱峰的前沿切線與基線的相交點T”，如圖4.1-13所示。其切線斜率為1/R₀ x dT_P/dt（a為試樣盤和盤座之間的熱阻，dTp/dt為程序升溫速率）。因此，可根據(jù)鋼的前沿切線斜率來確定待測試樣的熔點，例如三苯甲烷的熔點為B點，見圖4.1-14，OB線的斜率與銦的相同。

②試樣盤和盤座要求接觸良好，因為R0對溫度測量的jing確度和重復(fù)性密切相關(guān)。如果試樣盤和盤座不干凈或者試樣盤盤底不平整都會導(dǎo)致測定結(jié)果不重復(fù)。

③試樣盤在盤座上的位置應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化。

④應(yīng)用N₂作為凈化氣體，而不能用He氣。

⑤試樣用量要少并且恒定。

⑥在測定有機物時，應(yīng)采用有機標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行校核，因為金屬校準(zhǔn)物具有較大的熱導(dǎo)性。

⑦試樣的幾何形狀必須標(biāo)準(zhǔn)化。

表面張力是液體表面任意兩相鄰部分之間垂直于它們的單位長度分界線相互作用的拉力。而動態(tài)表面張力是沒有明確釋義的非專有名詞。各個行業(yè)對動態(tài)表面張力的理解和需求都有不同，有的是表面張力隨時間的變化、有的是表面張力隨氣泡壓力的變化、有的是表面張力隨濃度的變化等等。比如石油行業(yè)大多采用以下第2種，偶爾采用以下第1種：

1、動態(tài)表面張力可以理解為隨時間變化的表面張力，比如白金板法測表面張力或白金環(huán)法測表面張力的測量曲線的橫軸都是時間。

2、動態(tài)表面張力可以理解為液體-空氣或液體-液體在6000轉(zhuǎn)/分鐘~10000轉(zhuǎn)/分鐘高速旋轉(zhuǎn)下的表界面張力，比如旋轉(zhuǎn)滴法測超低界面張力。

3、動態(tài)表面張力可以理解為液體從平針頭緩慢擠出、形成液滴至滴落的過程，其中將落未落狀態(tài)也就是懸滴法測表面張力。

4、動態(tài)表面張力可以理解為在液體中從1個泡/秒到20個泡/秒、打出氣泡的速度不斷加速，液體表面張力的變化，也就是氣泡壓力法測表面張力，曲線橫軸是每秒打出的氣泡數(shù)量。

5、動態(tài)表面張力可以理解為不同的表面活性劑遷移到新的界面需要的時間不同，在表面活性劑的遷移過程中，表面張力是在不斷變化。例如噴墨打印機的打印頭噴墨到紙張上只需要十幾毫秒(或更短時間)，汽車漆噴涂到工件上或乳膠漆滾涂到墻面上可能需要幾十到幾千毫秒。

6、動態(tài)表面張力可以理解為自動測定一系列不同濃度表面活性劑溶液的表面張力，同時記錄γ-c（濃度）曲線，通過擬合曲線，自動判別拐點并計算出此體系中表面活性劑的臨界膠束濃度CMC。用表面張力與濃度的對數(shù)作圖，在表面吸附達(dá)到飽和時，曲線出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點，該點的濃度即為CMC。表面活性劑水溶液的表面張力開始時隨溶液濃度增加而急劇下降，到達(dá)一定濃度（即CMC）后則變化緩慢或不再變化。因此常用表面張力-濃度對數(shù)圖確定CMC。表面活性劑分子在溶劑中締合形成膠束的Z低濃度即為臨界膠束濃度，曲線橫軸是濃度。

（來源：上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司）