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2025-01-21 09:33:41鋰離子電池水分測(cè)定: 鋰離子電池水分測(cè)定是確保電池性能與安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。該過(guò)程通過(guò)專用儀器檢測(cè)電池材料中的水分含量，常用方法有卡爾·費(fèi)休滴定法、庫(kù)侖法等。水分過(guò)多會(huì)導(dǎo)致電池內(nèi)部短路、電解液分解等問(wèn)題，影響電池循環(huán)壽命與安全性。因此，嚴(yán)格控制鋰離子電池生產(chǎn)及存儲(chǔ)過(guò)程中的水分含量至關(guān)重要。

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鋰離子電池水分測(cè)定全攻略

 瑞士萬(wàn)通中國(guó) 2005
2020-03-18
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鋰離子電池水分測(cè)定問(wèn)答

2020-03-18 08:58:24鋰離子電池水分測(cè)定全攻略: 鋰離子電池必須完全無(wú)水（水的含量小于20 mg/kg），因?yàn)樗c導(dǎo)電鹽(如六氟磷酸鋰)反應(yīng)生成氫氟酸。所有電池都由正極、負(fù)極、隔膜和電解液組成。對(duì)于鋰離子電池，陽(yáng)極和陰極材料(活性材料)被涂覆在金屬箔上。為了覆蓋金屬箔，活性材料與粘結(jié)劑混合，并以漿料的形式應(yīng)用于金屬箔上。典型的負(fù)極材料是碳黑/石墨，而陽(yáng)極材料是鋰化合物。陽(yáng)極、隔膜和陰極箔通常被纏繞或堆疊。因此，隔膜防止陽(yáng)極和陰極之間的接觸。陽(yáng)極和陰極之間的導(dǎo)電性是由電解質(zhì)建立的。一般選擇無(wú)水的非質(zhì)子溶劑和鋰鹽的混合物作為電解質(zhì)。卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀可以可靠且準(zhǔn)確的測(cè)定用于鋰離子電池的幾種材料的含水量。 ·制造鋰離子電池的原材料(如：電解質(zhì)溶劑、碳黑/石墨) ·陽(yáng)極涂層和陰極涂層的電極涂層制劑(漿料) ·已涂覆的陽(yáng)極箔和陰極箔，以及隔膜箔和組合材料 ·鋰離子電池電解質(zhì) 瑞士萬(wàn)通公司在卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的制造及不同樣品的卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方面有著豐富的經(jīng)驗(yàn)。針對(duì)目前發(fā)展迅速的鋰電行業(yè)，瑞士萬(wàn)通經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)和研究，推出了鋰離子電池水分測(cè)定的解決方案。電解質(zhì)和溶劑大多數(shù)電解質(zhì)溶劑是極性非質(zhì)子溶劑。由于氫鍵的構(gòu)造，用烘箱法提取此類溶劑中的水通常很慢。因此，只要它們不與滴定劑發(fā)生任何副作用，建議直接滴定這種溶劑。 ◆ 正確的pH值范圍和在無(wú)水甲醇系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行滴定是成功的關(guān)鍵。 ◆ 電解質(zhì)溶液是親水的，應(yīng)盡量減少樣品暴露在空氣中的時(shí)間。 ◆ 庫(kù)侖法試劑的水容量有限，應(yīng)注意監(jiān)測(cè)試劑容量，適時(shí)更換。 ◆ 相對(duì)漂移值不應(yīng)高過(guò)5 μg/min。碳黑/石墨可以通過(guò)直接滴定測(cè)定碳黑/石墨中的水分含量，但是直接滴定樣品會(huì)污染滴定池，帶來(lái)需要經(jīng)常清洗滴定池的煩惱。選擇采用氣體萃取的方式可以大大減少頻繁清洗的煩惱。 ◆ 進(jìn)樣針不能直接插入樣品否則會(huì)造成進(jìn)樣針堵塞，應(yīng)使用專用的進(jìn)樣配件。 ◆ 試劑中所含甲醇會(huì)蒸發(fā)，應(yīng)定期對(duì)甲醇損失進(jìn)行補(bǔ)償，以避免測(cè)定結(jié)果過(guò)高。 ◆ 使用惰性氣體作為載氣將釋放出的水分輸送到滴定容器中，通常使用氮?dú)狻?nbsp; ◆ 如果需要高準(zhǔn)確度，推薦使用帶隔膜的發(fā)生電極。 ◆ 可以使用梯度升溫程序，測(cè)定溫度特性未知的樣品。 ◆ 相對(duì)漂移值不應(yīng)高過(guò)5 μg/min。陽(yáng)極漿料用直接滴定法測(cè)定由石墨和n-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)制成的陽(yáng)極漿料的含水量是不可能的，因?yàn)檫@類樣品會(huì)產(chǎn)生干擾；因此，需要用氣體萃取法進(jìn)行滴定。 ◆ 在樣品中加入二甲苯，以降低樣品的親水性和粘度，使水分得到更好的釋放。 ◆ 試劑中所含甲醇會(huì)蒸發(fā)，應(yīng)定期對(duì)甲醇損失進(jìn)行補(bǔ)償，以避免測(cè)定結(jié)果過(guò)高。 ◆ 樣品需充分?jǐn)嚢?，均勻的待測(cè)樣品是得到重現(xiàn)性好的結(jié)果的關(guān)鍵。 ◆ 蒸發(fā)的二甲苯會(huì)從樣品瓶中被載氣帶入滴定池中。 ◆ 進(jìn)樣針不能直接插入樣品否則會(huì)造成進(jìn)樣針堵塞，應(yīng)使用專用的進(jìn)樣配件。 ◆ 使用惰性氣體作為載氣將釋放出的水分輸送到滴定容器中，通常使用氮?dú)狻?nbsp; ◆ 庫(kù)侖法試劑的水容量有限，應(yīng)注意監(jiān)測(cè)試劑容量，適時(shí)更換。 ◆ 可以使用梯度升溫程序，測(cè)定溫度特性未知的樣品。 ◆ 相對(duì)漂移值不應(yīng)高過(guò)5 μg/min。已涂覆的陽(yáng)極箔和陰極箔以及隔膜箔利用氣體萃取技術(shù)可以很容易地測(cè)定已涂覆的陽(yáng)極箔和陰極箔、隔膜箔和組合材料的水分含量。 ◆ 試劑中所含甲醇會(huì)蒸發(fā)，應(yīng)定期對(duì)甲醇損失進(jìn)行補(bǔ)償，以避免測(cè)定結(jié)果過(guò)高。 ◆ 庫(kù)侖法試劑的水容量有限，應(yīng)注意監(jiān)測(cè)試劑容量，適時(shí)更換。 ◆ 使用惰性氣體作為載氣將釋放出的水分輸送到滴定容器中，通常使用氮?dú)狻?nbsp; ◆ 可以使用梯度升溫程序，測(cè)定溫度特性未知的樣品。 ◆ 相對(duì)漂移值不應(yīng)高過(guò)5 μg/min。

2023-06-20 16:47:20【水分儀】Precisa普利賽斯助力木炭水分測(cè)定: 什么是木炭？charcoal木炭（charcoal）是木材或木質(zhì)原料經(jīng)過(guò)不完全燃燒，或者再隔絕空氣的條件下熱解，所殘留的深褐色或黑色多孔固體燃料。木炭是保持木材原來(lái)構(gòu)造和孔內(nèi)殘留焦油的不純的無(wú)定形碳。木炭水分是多少？moisture content木炭含水量是判定木炭質(zhì)量等級(jí)的一個(gè)重要指標(biāo)。一般情況下，木炭的水份含量要控制在8-12%之內(nèi)，若含水量12%，則棒發(fā)軟易彎易于發(fā)生裂痕，密度小。木炭水分測(cè)定工作原理principle木炭水分測(cè)定應(yīng)用的是烘箱干燥法熱解失重原理。將未經(jīng)干燥的木炭樣品平鋪于鹵素水分測(cè)定儀樣品盤上，進(jìn)行加熱干燥蒸發(fā)木炭的水分，其所失重量（即水重）與原炭樣品重量之比（%）為木炭樣品的含水量。普利賽斯快速水分檢測(cè)儀Precisa rapid moisture detector干燥失重法原理，鹵素加熱源，對(duì)樣品進(jìn)行快速、均勻的加熱，樣品的水份持續(xù)不斷的被烘干。整個(gè)測(cè)量過(guò)程，儀器全自動(dòng)的實(shí)時(shí)顯示測(cè)量結(jié)果：樣品重量、含水量、測(cè)定時(shí)間、加熱溫度等。應(yīng)用了國(guó)際烘箱干燥法原理，測(cè)定結(jié)果與烘箱法水分測(cè)定具有良好的一致性，工作效率卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法水分測(cè)定，一般樣品只需要幾分鐘即可測(cè)量完畢，因此受到廣大用戶的青睞與好評(píng)。介紹產(chǎn)品普利賽斯Precisa品牌365EM系列高端水分儀超大LCD背光顯示屏，配置360EP高端電子天平圖形化顯示，控制圖表實(shí)時(shí)顯示樣品水分變化外形緊湊，全鑄鋁制造，有效抗靜電和隔離稱重及加熱單元，讓儀器測(cè)定更精準(zhǔn)全自動(dòng)智能校準(zhǔn)系統(tǒng) （SCS），確保儀器最佳性能用戶權(quán)限管理，可編輯樣品和用戶ID，完全滿足法規(guī)操作要求支持3Q認(rèn)證實(shí)時(shí)時(shí)鐘功能，滿足GxP要求機(jī)械保護(hù)以及多用戶密碼保護(hù)豐富的應(yīng)用功能：內(nèi)置自動(dòng)重復(fù)性測(cè)試（ART）檢重/統(tǒng)計(jì)等應(yīng)用配置多種通訊接口：標(biāo)配RS232和USB接口，可選配接口擴(kuò)展模塊，增加包括USB，無(wú)線/有線以太網(wǎng)，藍(lán)牙等接口，滿足您所有行業(yè)連接需求普利賽斯Precisa品牌330XM系列經(jīng)典水分儀超清VFD顯示屏，配置320XB系列電子天平外形緊湊，全鑄鋁制造，采用MFR電磁力傳感器，有效抗靜電和隔離稱重及加熱單元，讓儀器測(cè)定更精準(zhǔn)采用外部校準(zhǔn)模式，保證數(shù)據(jù)精準(zhǔn)支持3Q認(rèn)證實(shí)時(shí)時(shí)鐘功能，滿足GxP要求機(jī)械保護(hù)以及密碼保護(hù)配置多種通訊接口：標(biāo)配RS232和USB接口，可選配接口擴(kuò)展模塊，增加包括USB，無(wú)線/有線以太網(wǎng)，藍(lán)牙等接口，滿足您所有行業(yè)連接需求

2023-06-21 15:51:19瑞士萬(wàn)通邀您參會(huì) | 一起學(xué)習(xí)如何使用卡氏加熱爐法進(jìn)行水分測(cè)定: 背景介紹我們?cè)谑褂每栙M(fèi)休滴定法測(cè)定樣品水分含量時(shí)，經(jīng)常會(huì)遇到以下困擾：樣品與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng)；樣品在卡爾費(fèi)休試劑中的溶解性差；樣品只有在較高溫度下才能釋放水分；樣品中的水分釋放緩慢；樣品污染滴定杯和電極。此類困難樣品均無(wú)法通過(guò)卡爾費(fèi)休滴定法直接進(jìn)行分析，使用卡氏加熱爐法則可以輕松應(yīng)對(duì)這些挑戰(zhàn)?？ㄊ霞訜釥t法是將樣品加熱后釋放其中的水分，然后再在一個(gè)單獨(dú)的反應(yīng)容器中進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定，從而有效避免了基質(zhì)效應(yīng)及污染，保證了結(jié)果的可靠性。網(wǎng)/絡(luò)/研/討/會(huì)2023年6月20日&21日本次會(huì)議旨在幫助您快速了解如何使用卡氏加熱爐法準(zhǔn)確測(cè)定困難樣品中的水分含量。會(huì)議內(nèi)容卡氏加熱爐法的原理如何正確平衡卡氏加熱爐滴定系統(tǒng)如何制備樣品如何選擇適宜的加熱溫度時(shí)間 12023年6月20日 · 星期二 · 16:00會(huì)議時(shí)間 · 北京時(shí)間時(shí)間 22023年6月21日 · 星期三 · 00:00會(huì)議時(shí)間 · 北京時(shí)間主講人Michael Margreth高級(jí)產(chǎn)品專家瑞士萬(wàn)通總部2005年加入瑞士萬(wàn)通總部，多年來(lái)一直致力于卡爾費(fèi)休滴定的研究工作。

2023-03-28 13:42:29線上直播 | 鋰離子電池開發(fā)挑戰(zhàn)及應(yīng)對(duì)策略: 阿美特克集團(tuán)攜手旗下8大品牌，7位鋰電行業(yè)專家，在陽(yáng)春3月為大家?guī)?lái)鋰離子電池專場(chǎng)線上直播，針對(duì)鋰電行業(yè)痛點(diǎn)，提出解決方案。主題：《鋰離子電池開發(fā)挑戰(zhàn)及應(yīng)對(duì)策略》第一場(chǎng)：3月22日 - 鋰離子電池關(guān)鍵材料成份、物理及電化學(xué)性能測(cè)試(14:00-16:00)第二場(chǎng)：3月29日- 鋰離子電池電芯包裝阻隔性檢測(cè)/電池包連接件/電池裝配的質(zhì)量控制(14:00-15:30)　直播福利：隨機(jī)抽取 20 名幸運(yùn)觀眾，送《鋰電池基礎(chǔ)科學(xué)》或者《鈉離子電池科學(xué)與技術(shù)》識(shí)別二維碼，免費(fèi)報(bào)名

2022-03-17 11:51:12【熱點(diǎn)應(yīng)用】ED-XRF分析鋰離子電池正極材料: 鋰離子電池正極材料的容量和能量密度對(duì)電池的性能起著關(guān)鍵作用。而在正極材料的三元層狀結(jié)構(gòu)中，元素配比對(duì)材料的性能具有至關(guān)重要的影響，因此對(duì)正極材料中各種元素的準(zhǔn)確定量是電池研發(fā)生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)之一。使用何種分析手段去定量正極材料中的元素？要考慮諸多因素，除了檢測(cè)速度、準(zhǔn)確度、儀器穩(wěn)定性等常見評(píng)價(jià)指標(biāo)外，實(shí)驗(yàn)室安全和環(huán)保成本，樣品前處理是否簡(jiǎn)單？檢驗(yàn)設(shè)備的易用性以及最小化人為誤差也是研發(fā)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中的不可忽視的問(wèn)題。目前，常用的鋰電池正極材料元素定量手段包括ICP-OES、ICP-MS、AAS以及XRF。因正極材料樣品均質(zhì)化的要求，ICP以及AAS需要液體進(jìn)樣，所以樣品需要加入硝酸進(jìn)行酸煮或微波消解成為液體。而這種前處理方法一方面存在消解不完全的情況，另一方面，廢酸的處理也增加了實(shí)驗(yàn)室安全以及環(huán)保成本。此外，ICP方法只能分析痕量元素，所以樣品需要較大的稀釋倍數(shù)才能進(jìn)樣，這樣也就帶來(lái)了較大的稀釋誤差。這些檢測(cè)問(wèn)題該如何解決呢？我們來(lái)看看X射線熒光光譜法（XRF）檢測(cè)鋰離子電池正極材料的幾點(diǎn)優(yōu)勢(shì)：相對(duì)而言，XRF與ICP相比可以直接進(jìn)樣，不需要復(fù)雜的前處理步驟，檢測(cè)速度快。且樣品制備簡(jiǎn)單：對(duì)于固體即可使用松散粉末直接進(jìn)行測(cè)試，也可簡(jiǎn)單壓片或進(jìn)行玻璃熔珠測(cè)試；對(duì)于液體樣品，更可以使用液體杯直接原樣測(cè)試。另一方面，XRF內(nèi)部無(wú)復(fù)雜管路，光路簡(jiǎn)單，不會(huì)產(chǎn)生污染以及堵塞風(fēng)險(xiǎn)，檢測(cè)濃度可以從ppm級(jí)至100%，對(duì)于正極材料而言，無(wú)論樣品中的主量元素還是微量元素都能夠進(jìn)行準(zhǔn)確定量，滿足生產(chǎn)控制檢測(cè)需求。 EDXRF在鋰電行業(yè)正極材料中的應(yīng)用正如上文所述，在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，正極材料因?yàn)閾诫s或者碳包覆，其他檢測(cè)方法受制于常規(guī)酸很難消解樣品，無(wú)法實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確且穩(wěn)定地測(cè)量。因此，X射線熒光光譜技術(shù)（XRF）越來(lái)越多地被鋰電行業(yè)所接受并逐步應(yīng)用。近些年，快速發(fā)展的能量色散X射線熒光光譜（EDXRF）技術(shù)作為XRF技術(shù)的前沿分支，以其體積緊湊、使用方便等優(yōu)勢(shì)得到了許多行業(yè)檢測(cè)用戶的認(rèn)可。但在鋰電行業(yè)還未得到廣泛應(yīng)用，究其主要原因，是由于普通能譜儀的檢測(cè)性能在缺乏標(biāo)準(zhǔn)品的情況下，無(wú)法滿足某些元素準(zhǔn)確定量的檢測(cè)需求。馬爾文帕納科作為X射線分析儀器的主要供應(yīng)商，具有超過(guò)70年的行業(yè)經(jīng)驗(yàn)。在XRF產(chǎn)品的設(shè)計(jì)以及制造方面有豐富的經(jīng)驗(yàn)和獨(dú)特的技術(shù)。其推出的高性能臺(tái)式能譜儀 Epsilon4，裝配了動(dòng)態(tài)高通量X射線管、大面積高分辨SSD探測(cè)器和超高計(jì)數(shù)電路及全功能算法軟件。其光路采用緊湊設(shè)計(jì)，可以獲取最高的信號(hào)靈敏度和更快的響應(yīng)速度，充分滿足正極材料主量以及微量元素的測(cè)試需求。應(yīng)用實(shí)例一：前驅(qū)體溶液實(shí)驗(yàn)分析主要針對(duì)Ni(0-120g/L)、Co(0-120g/L)、Mn(0-120g/L)三種主量元素，Epsilon4 臺(tái)式能譜儀擬合曲線相關(guān)系數(shù)均在0.9999以上。其工作曲線如下：與ICP穩(wěn)定性對(duì)比實(shí)驗(yàn)，Epsilon4 臺(tái)式能譜儀對(duì)前驅(qū)體容量進(jìn)行多次測(cè)量，穩(wěn)定性以及精密度均優(yōu)于ICP。應(yīng)用實(shí)例二：NCM三元材料實(shí)驗(yàn)分析該實(shí)驗(yàn)是通過(guò)Epsilon4臺(tái)式能譜儀針對(duì)NCM三元材料Ni（15-70%）、Co(5-30%)、Mn(5-30%)三種主量元素，采用壓片和玻璃熔珠兩種不同的制樣方法進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，Epsilon4 臺(tái)式能譜儀擬合曲線相關(guān)系數(shù)均在0.9999以上。實(shí)驗(yàn)中，分別對(duì)三元材料的主量元素平行測(cè)試了10次，可以看到不論玻璃熔珠還是壓片的數(shù)據(jù)，其重復(fù)性RMS均小于0.01。綜上所述，馬爾文帕納科Epsilon4 臺(tái)式能譜儀分析速度快、準(zhǔn)確度高。與ICP對(duì)比具有更優(yōu)異的精密度以及穩(wěn)定性。針對(duì)正極材料不同的配方還配有具體的定制方案，是鋰電行業(yè)正極材料元素分析檢測(cè)值得信賴的工具。馬爾文帕納科波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀因其強(qiáng)大的分析能力，除了滿足常規(guī)元素日常分析工作外，同樣可應(yīng)用于鋰?yán)与姵卣龢O材料中的元素定量分析，且針對(duì)LiFePO4、NCM主量以及添加元素檢測(cè)均有具體的應(yīng)用解決方案，我們將在下一篇推文“WD-XRF用于鋰離子電池正極材料分析”中具體介紹，敬請(qǐng)期待。