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2025-01-10 10:50:23親和色譜法
親和色譜法是一種基于生物分子間特異性相互作用的色譜分析技術(shù)。它利用固定相上的配體與待分離樣品中的目標(biāo)分子之間的親和力進(jìn)行分離純化。該方法廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)研究、藥物開發(fā)等領(lǐng)域,特別適用于蛋白質(zhì)、抗體、酶等生物大分子的分離純化。親和色譜法具有高效、特異性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),在生物醫(yī)學(xué)研究中具有重要意義。您是否有關(guān)于科學(xué)儀器的具體需求或問(wèn)題?

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2025-04-10 14:15:14超臨界流體色譜法適用范圍有多大?
超臨界流體色譜法(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)是一種以超臨界流體為流動(dòng)相的色譜技術(shù),其適用范圍廣泛且獨(dú)特。以下從多個(gè)維度詳細(xì)闡述其應(yīng)用領(lǐng)域及技術(shù)優(yōu)勢(shì),并結(jié)合文獻(xiàn)資料進(jìn)行系統(tǒng)性說(shuō)明。 1. 熱不穩(wěn)定與高沸點(diǎn)化合物分析 SFC尤其適用于分析氣相色譜(GC)難以處理的熱敏感物質(zhì),如炸藥、火箭推進(jìn)劑及某些藥物成分。超臨界流體的低粘度與高擴(kuò)散系數(shù)可實(shí)現(xiàn)快速分離,避免高溫導(dǎo)致的分解風(fēng)險(xiǎn)。例如,火炸藥組分因熱敏性常需低溫分析,而SFC通過(guò)調(diào)節(jié)壓力與溫度參數(shù),在溫和條件下完成高效分離。此外,高沸點(diǎn)或不揮發(fā)性物質(zhì)(如某些天然產(chǎn)物)因難以汽化無(wú)法通過(guò)GC分析,但可通過(guò)SFC直接檢測(cè),彌補(bǔ)了傳統(tǒng)方法的不足。 2. 高分子量與復(fù)雜結(jié)構(gòu)物質(zhì)分離 SFC對(duì)高分子量化合物(如聚甲基硅氧烷、聚乙二醇等)及復(fù)雜結(jié)構(gòu)物質(zhì)(如表面活性劑、多聚物)展現(xiàn)出卓越分離能力。其流動(dòng)相兼具氣體的高滲透性和液體的強(qiáng)溶解性,可有效分離分子量高達(dá)10000的聚合物。例如,在石油工業(yè)中,SFC用于高級(jí)脂肪烴與聚烯烴的分離,其效率顯著優(yōu)于液相色譜(HPLC)。 3. 手性化合物拆分 手性藥物分析是SFC的核心應(yīng)用領(lǐng)域之一。相較于HPLC,SFC在拆分對(duì)映體時(shí)分離時(shí)間縮短50%以上,且柱效更高。典型案例包括抗?jié)兯幬铮▕W美拉唑、泮托拉唑)的對(duì)映體拆分,SFC不僅分離效率優(yōu)于HPLC,還能處理HPLC無(wú)法分離的雷貝拉唑等復(fù)雜分子。此外,SFC-MS聯(lián)用技術(shù)進(jìn)一步提升了手性分析的靈敏度和選擇性,成為藥物質(zhì)量控制的優(yōu)選方法。 4. 天然產(chǎn)物與食品成分分析 在食品科學(xué)領(lǐng)域,SFC被廣泛用于脂溶性成分(如維生素E、甾醇、類胡蘿卜素)的快速檢測(cè)。超臨界CO?的溶解特性使其可同時(shí)分析脂肪酸與甘油酯,而傳統(tǒng)方法需分別采用GC和HPLC。例如,植物油中摻假檢測(cè)通過(guò)SFC-MS實(shí)現(xiàn),其靈敏度比LC/MS/MS提高3倍以上。此外,SFC還能分析糖類、多酚及香料成分,顯著提升食品質(zhì)量控制效率。 5. 環(huán)境污染物監(jiān)測(cè) SFC在環(huán)境分析中展現(xiàn)出獨(dú)特優(yōu)勢(shì),尤其適用于多氯聯(lián)苯(PCBs)、多環(huán)芳烴(PAHs)等持久性污染物的檢測(cè)。其流動(dòng)相的低粘度允許使用長(zhǎng)色譜柱實(shí)現(xiàn)高分辨率分離,且無(wú)需衍生化預(yù)處理。例如,ASTM D6550標(biāo)準(zhǔn)采用SFC-FID聯(lián)用技術(shù)分析柴油中的芳香烴含量,準(zhǔn)確度超越傳統(tǒng)方法。此外,農(nóng)藥殘留分析中SFC的檢出限比HPLC降低1-2個(gè)數(shù)量級(jí),成為環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要工具。 6. 工業(yè)與特殊材料應(yīng)用 SFC在聚合物加工、催化劑再生及含能材料分析中具有不可替代性。例如,火箭推進(jìn)劑中的硝胺類化合物可通過(guò)SFC在10分鐘內(nèi)完成分離,而HPLC需30分鐘以上。在材料科學(xué)領(lǐng)域,SFC用于分析金屬有機(jī)化合物與硅氧烷衍生物,其分離速度比HPLC快3倍。此外,SFC在原子能工業(yè)廢物處理中的應(yīng)用研究顯示,其對(duì)放射性物質(zhì)的分離效率達(dá)到99.8%。 7. 與傳統(tǒng)色譜技術(shù)的互補(bǔ)性 SFC填補(bǔ)了GC與HPLC之間的技術(shù)空白。相較于GC,SFC可處理分子量更大的化合物(擴(kuò)展至25000 Da)且無(wú)需高溫;與HPLC相比,SFC的柱效提升3倍,溶劑消耗減少70%,分析時(shí)間縮短50%。例如,在碳?xì)浠衔锓治鲋?,SFC的譜帶展寬僅為GC的1/3,且能同時(shí)分離飽和烴與烯烴。這種互補(bǔ)性使其在復(fù)雜樣品多維度分析中成為關(guān)鍵技術(shù)。 局限性及改進(jìn)方向 盡管SFC優(yōu)勢(shì)顯著,但其對(duì)強(qiáng)極性化合物的處理能力有限,需添加甲醇或水(≤5%)作為改性劑。此外,設(shè)備成本較高(約比HPLC貴30%)限制了普及。未來(lái)隨著亞2μm填料柱與聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,SFC在極性物質(zhì)分析與高通量檢測(cè)中的潛力將進(jìn)一步釋放。 綜上所述,超臨界流體色譜法憑借其獨(dú)特的物理性質(zhì)與廣泛的兼容性,已成為藥物研發(fā)、食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)及材料科學(xué)等領(lǐng)域不可或缺的分析工具。其技術(shù)優(yōu)勢(shì)與不斷創(chuàng)新的聯(lián)用方案,將持續(xù)推動(dòng)復(fù)雜樣品分析技術(shù)的進(jìn)步。
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2021-11-18 17:29:15氣相色譜法voc在線監(jiān)測(cè)設(shè)備的技術(shù)特點(diǎn)有哪些
CEMS-8000 VOCs 固定污染源揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)由由在線氣相色譜儀、煙氣采樣探頭子系統(tǒng)、預(yù)處理子系統(tǒng)、供氣子系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集及處理子系統(tǒng)、溫壓流子系統(tǒng)組成。 在線樣品前處理裝置可實(shí)現(xiàn)管道樣品中粉塵的有效去除,防止煙氣中的粉塵進(jìn)入到分析系統(tǒng)中,對(duì)系統(tǒng)器件造成損壞,影響儀器的使用壽命;樣品傳輸管路加熱至恒定溫度,保證樣品的穩(wěn)定傳輸,有效防止樣品在傳輸過(guò)程中的損失,提高樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確度;在線氣相色譜儀采用先進(jìn)的色譜分離檢測(cè)技術(shù),檢測(cè)量程寬、檢測(cè)靈敏度高,可有效監(jiān)測(cè)煙氣排放前非甲烷總烴的濃度變化;測(cè)量信號(hào)送入數(shù)據(jù)采集與處理子系統(tǒng),通過(guò)模擬信號(hào)傳輸至DCS 系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)工作現(xiàn)場(chǎng)的無(wú)人值守連續(xù)監(jiān)測(cè)運(yùn)行。該系統(tǒng)具有現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)傳輸功能,可通過(guò)DCS 系統(tǒng)監(jiān)控測(cè)試結(jié)果變化趨勢(shì)。 整套系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,動(dòng)態(tài)范圍廣,實(shí)時(shí)性強(qiáng),組網(wǎng)靈活,運(yùn)行成本低,同時(shí)系統(tǒng)采用模塊化結(jié)構(gòu),組合方便。并且能夠與企業(yè)內(nèi)部的環(huán)保平臺(tái)和環(huán)保部門的數(shù)據(jù)系統(tǒng)通訊。 CEMS-8000 VOCs固定污染源揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)由在線氣相色譜儀、煙氣采樣探頭子系統(tǒng)、預(yù)處理子系統(tǒng)、供氣子系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集及處理子系統(tǒng)、溫壓流子系統(tǒng)組成。在線氣相色譜儀采用色譜技術(shù)進(jìn)行非甲烷總烴組分和苯、甲苯及二甲苯的分析檢測(cè),檢測(cè)靈敏度高、線性范圍寬、交叉污染小,可以有效的監(jiān)測(cè)管路中非甲烷總烴組分和苯、甲苯及二甲苯組分濃度的變化。   煙氣采樣探頭采用防腐蝕采樣管,高溫伴熱技術(shù),具備自動(dòng)伴熱控溫、采樣截止、自動(dòng)反吹、帶全流程標(biāo)定等功能; 預(yù)處理子系統(tǒng)采用直接高溫泵正壓抽取、全程高溫伴熱技術(shù),有效的減少了樣品在傳輸過(guò)程中的損失,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 零氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器子系統(tǒng)采用國(guó)內(nèi)先進(jìn)的技術(shù),供氣可靠性高,質(zhì)量好,能夠滿足需求; 數(shù)據(jù)采集與處理子系統(tǒng)由單元、上位機(jī)(工控機(jī))、VOC 在線連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)監(jiān)測(cè)軟件等構(gòu)成;工作站上位機(jī)軟件匯總所有的氣體濃度信息和工作狀態(tài)信息,具有生成報(bào)表、存儲(chǔ)數(shù)據(jù)、查詢歷史記錄、與環(huán)保部門聯(lián)網(wǎng)通信等功能。通過(guò)配置不同容量的采樣定量環(huán),實(shí)現(xiàn)不同體積樣品的獲取,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)治理出口不同濃度樣品的在線分析檢測(cè)。 溫壓流一體化檢測(cè)儀采用內(nèi)置集成溫度、壓力和差壓3種變送器,其中溫度參數(shù)由溫度變送器測(cè)量和輸出,壓力參數(shù)由壓力變送器測(cè)量和輸出,流速參數(shù)通過(guò)差壓變送器測(cè)量的差壓大小再由上位機(jī)程序轉(zhuǎn)換后得到。 分析系統(tǒng)主要技術(shù)優(yōu)勢(shì)如下:l 分析儀表可靠性高,檢測(cè)靈敏度高,響應(yīng)速度快;l 模塊化設(shè)計(jì),結(jié)構(gòu)緊湊,可靠性高;l 全程高溫伴熱,儀表至加熱盒流路沒(méi)有冷點(diǎn),預(yù)處理針對(duì)樣氣損失小,儀表測(cè)量值誤差??;l 高溫泵正壓取樣,取樣和標(biāo)定對(duì)儀表測(cè)量值干擾小;l 取樣單元和預(yù)處理進(jìn)行防腐蝕處理,流路沒(méi)有堵塞現(xiàn)象,能夠應(yīng)用于含水量大,腐蝕性大,防爆性要求高的場(chǎng)合;
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2020-09-03 11:50:07煙氣檢測(cè)儀用色譜法嗎?
煙氣檢測(cè)儀用色譜法嗎?
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2020-10-30 10:52:15離子色譜法測(cè)云南某地工作場(chǎng)所氯化物的含量
1 原理空氣中氯化氫和鹽酸用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集,經(jīng)色譜柱分離,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。2 儀器多孔玻板吸收管;空氣采樣器,流量0~1L/min;微孔濾膜,孔徑0.2μm;過(guò)濾裝置;具塞刻度試管,5ml;青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10A型離子色譜儀2.1儀器操作條件色 譜 柱:青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的陰離子色譜柱及其陰離子保護(hù)柱。流動(dòng)相:淋洗液(也可以做吸收液),本實(shí)驗(yàn)吸收液為NaOH,建議以后使用時(shí)用淋洗液作為吸收液。導(dǎo)致水負(fù)峰處被抹平。流動(dòng)相流量:1.3ml/min。3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。3.1 吸收液(流動(dòng)相)稱取0.204g碳酸鈉和0.151g碳酸氫鈉用水稀釋至1L,搖晃均勻。 3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.2044g 氯化鉀(于110℃干燥2h),溶于水,定量轉(zhuǎn)移入1000ml 容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液為100μg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成10.0g/ml 氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點(diǎn),用一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口;置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,在室溫下樣品可保存7d。5 分析步驟5.1 對(duì)照試驗(yàn)將一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。5.2 樣品處理用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,用微孔濾膜過(guò)濾入具塞刻度試管中,供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用吸收液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取4 只具塞刻度試管,分別加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氫標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件,將離子色譜儀調(diào)節(jié)至ZJ測(cè)定條件,進(jìn)樣50ml,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次,以峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的氯化氫濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.4 樣品測(cè)定用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去樣品空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯化氫的濃度(g/ml)。5.5譜圖6 計(jì)算6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。6.2 按式(3)計(jì)算空氣中氯化氫的濃度:                                                                         5 cC = ―――――― ……(3)                                                                         Vo式中:C - 空氣中氯化氫的濃度,mg/m3;5 - 吸收液的體積,ml;c - 測(cè)得樣品溶液中氯化氫的濃度,g/ml;Vo- 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。6.3計(jì)算結(jié)果:0.00172 g/ml.7 說(shuō)明:國(guó)標(biāo)法的檢出限為0.08g/ml;ZD檢出濃度為0.027mg/m3(以采集15L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.08~2.5g/ml;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%~3.3%。經(jīng)測(cè)定該地區(qū)氯化氫含量低于檢出限。
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2020-11-10 15:21:53硬鉻鍍液中催化劑(有機(jī)磺酸)成分的分析 離子色譜法
鉻酸酐也叫三氧化鉻,是屬于強(qiáng)氧化劑,大量廣泛應(yīng)用于電鍍領(lǐng)域。近些年來(lái),伴隨著電鍍工藝的不斷進(jìn)步,鍍層品質(zhì)持續(xù)提升,電鍍所使用材料變成干擾鍍層品質(zhì)的一個(gè)關(guān)鍵要素。鉻酸酐是電鍍液的基本組分,為了更好地提升鍍層性能指標(biāo),一般而言必須添加適量催化劑,起到了穩(wěn)定鍍液、細(xì)化結(jié)晶、提升分散能力與深鍍能力、提升鍍層光亮性等。除硫酸根離子外,氟化物、硝酸鹽、有機(jī)磺酸通常當(dāng)作鍍鉻的催化劑。當(dāng)催化劑成分過(guò)低時(shí),無(wú)法得到鍍層或獲得的鍍層非常少。若催化劑過(guò)量時(shí),會(huì)導(dǎo)致覆蓋能力較差、電流效率降低,并很有可能導(dǎo)致局部或全部都沒(méi)有鍍層。因而,在生產(chǎn)加工過(guò)程及時(shí)準(zhǔn)確無(wú)誤的測(cè)量催化劑濃度是調(diào)節(jié)電鍍過(guò)程的尤為重要的環(huán)節(jié)。離子色譜法測(cè)定硬鉻鍍液成分是現(xiàn)階段所有方法中比較簡(jiǎn)單便捷的,能夠同時(shí)分析定量。比較常見無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定用離子色譜法現(xiàn)已很成熟穩(wěn)定,咱們這里基本講有機(jī)磺酸的測(cè)定。鉻酸酐有著強(qiáng)氧化性,采用陰離子交換分離-YZ電導(dǎo)測(cè)量很有可能對(duì)色譜柱導(dǎo)致不可逆的損壞,試樣不可以直接進(jìn)樣。鉻酸酐溶解于水后轉(zhuǎn)化成CrO42-,CrO42-干擾測(cè)定,為排除干擾,為排除CrO42-干擾,必須選用適合的還原性物質(zhì)將CrO42-還原為Cr3+,以沉淀的方式除去,且不攜帶雜質(zhì)離子,干擾待測(cè)離子的測(cè)定,確保還原和沉淀快速,前處理過(guò)后取上清液過(guò)H柱、濾膜,離子色譜儀進(jìn)樣分析。實(shí)驗(yàn)條件:儀器:青島普仁儀器離子色譜儀PIC柱子:陰離子色譜柱PRA-7淋洗液:碳酸鹽體系流速:1.5mL/min柱溫:36.5進(jìn)樣體積:200uL圖一:某電子材料公司硬鉻鍍液中催化劑550試樣圖二:某電子材料公司硬鉻鍍液中催化劑558試樣
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