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2025-01-10 17:04:57食品中氯離子含量的測定
食品中氯離子含量的測定通常采用離子色譜法、莫爾法或電位滴定法。離子色譜法利用離子交換原理分離檢測氯離子,靈敏度高且準確。莫爾法通過加入硝酸銀溶液與氯離子反應(yīng)生成白色沉淀,用硫氰酸鉀指示終點,操作簡便。電位滴定法則通過電極電位變化確定終點,適用于復(fù)雜樣品。這些方法均需嚴格控制實驗條件,確保結(jié)果的準確性。測定結(jié)果對食品安全、水質(zhì)監(jiān)測及工藝控制具有重要意義。

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2020-08-27 15:25:44CAT應(yīng)用之食品中氯離子含量的測定
眾所周知,氯是人體必需的一種元素,廣泛存在于自然界。在自然界中氯通常以氯化物的形式存在,其最普通的形式是食鹽。氯在人體中起到至關(guān)重要的作用:① 氯是形成胃酸的主要成分之一,協(xié)助胃分泌的消化酶進行食物的消化作用。② 血液里二氧化碳排出體外的過程同樣需要氯的參與。③ 氯在維持機體的應(yīng)激能力方面也能起到重要的作用。相反地,如果人體攝入過量的氯會阻礙甲狀腺吸收碘,破壞紅血球影響血液輸氧功能,引起人體電解質(zhì)混亂等不良癥狀。為了保證我們的身體健康,國家對食品中氯化物的含量有著明確的要求及檢測標準?!禛B 5009.44-2016 食品安全國家標準食品中氯化物的測定》,本標準規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩爾法或直接滴定法)測定方法。本標準的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測定。                           CAT滴定儀,連接銀電極便可輕松完成氯化物的含量測定。1、應(yīng)用本方法依據(jù)國標,使用CAT自動電位滴定儀,測定醬油中氯離子(氯化鈉)含量。 2、配置CAT1-1-M3CAT2-1-M3CAT2-16-M3CAT2-35-M3 3、滴定電極電極: 銀復(fù)合電極(以上套裝中已包含) 4、試劑* 溶劑:蒸餾水* 滴定劑: 0.1mol/L硝酸銀溶液(AgNO3)* 標定:NaCl固體(基準級)* 輔助試劑:1mol/L 硝酸溶液(分析純) 5、實驗描述5.1 硝酸銀溶液標定:① 準確稱取0.1500-0.1700g基準級氯化鈉,用60ml蒸餾水溶解,② 向溶解后的溶液中加入1mol/l HNO3溶液1ml,③ 用0.1mol/L的硝酸銀溶液做滴定劑,通過CAT滴定儀自動開始滴定及計算結(jié)果。 CAT參數(shù)設(shè)置(AgNO3溶液標定實驗)序號參數(shù)菜單Parameters Menu參考值設(shè)定值1Method name編輯Chloride2Description / code sample編輯編輯3Degassing sec.0~99904Pump A (Acid pump) N0~305Pump A (Acid pump) sec.0~99906Pump B (Alkaline pump) N0~307Pump B (Alkaline pump) sec.0~99908Pump C N0~309Pump C sec.0~999010Agitator speed0~8611Time of pre-agitation0~9994012Measuring typepH/mV/μAMv13Auto-stabil (pH)0.00~1.00214Initial auto-stability0~999515Initial addition0.00~9.500.0016Initial agitation0~999317Titrant burette1~2218Type addition線性 / 動態(tài)Progressive19Addition (ml)0.01~2.000.2520Limiting volume (ml)0.00~50.0030.0021Polarization value20020022Auto-stabil (mv)0.00~1.00523Auto-stab time (s)0~999124Auto-stab max time (s)0~9996025Factor-999.9999~999.999917.094026Concentration (mol/L)0.0000~999.9999127Sample Volume (ml)0.0~99.90(固體)28Result units可編輯Mol/l29Decimals number0~3230Approaching factor1~65500505.2樣品測定①量取5.0ml醬油樣品至200ml容量瓶中,加水搖勻,定容至刻度②量取以上稀釋液2.0ml于滴定杯中,并加入100ml蒸餾水③將滴定杯放在樣品盤上,滴定儀CAT將自動開始滴定并計算結(jié)果。 CAT參數(shù)設(shè)置(樣品滴定實驗)序號參數(shù)菜單Parameters Menu參考值設(shè)定值1Method name編輯編輯2Description / code sample編輯編輯3Pump A (Alkaline pump) N0~304Pump A (Alkaline pump) sec.0~99905Pump B (Alkaline pump) N0~306Pump B (Alkaline pump) sec.0~99907Pump C N0~308Pump C sec.0~99909Degassing sec.0~999010Agitator speed0~8611Time of pre-agitation0~9996012Measuring typepH/mV/μAmV13Auto-stabil (mv)1.00-1000214Initial auto-stability0~999515Initial addition0.00~9.50016Initial agitation0~999017Titrant burette1~2118Type additionProgressive /ConstantProgressive19Addition (ml)0.01~2.000.2520Limitin volume (ml)0.00~50.003021Polarization value20020022Auto-stabil (pH) / (μA)0.00~1.00223Auto-stab time (s)0~999524Auto-stab max time (s)0~9996025Factor-999.9999~999.999923426Concentration (mol/L)0.0000~999.99990.127Sample Volume (ml)0.0~99.92.028Result units可編輯g/100ml29Decimals number0~3330Approaching factor1~6550050
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2023-06-05 09:39:20傅立葉變換紅外光譜儀測定粉塵中游離二氧化硅含量
關(guān)鍵詞:紅外光譜儀 定量檢測 游離二氧化硅        在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中,粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高,即多為呼吸性粉塵,因此對作業(yè)人員的危害較大,主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此,加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”,該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題,難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性,實現(xiàn)批量檢測的目的,可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。檢測原理:α-石英在紅外光譜中于 12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度,進行定量測定。儀器配置:制樣準備:瓷坩堝和坩堝鉗;箱式電阻爐或低溫灰化爐;十萬分之一天平;200目過濾篩;濾紙、稱量紙 若干;無水乙醇;手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶;游離二氧化硅標準品(純度高于95%);采集的粉塵樣品。樣品的采集:根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1,濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。測定:1、樣品處理準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對折 3 次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于 600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù) 3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。2、石英標準曲線的繪制 精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg 溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描,紅外軟件以 X 軸橫坐標記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖,在 900cm-1 處校正零點和 100%,以 Y 軸縱坐標表示吸光度。以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標,以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線,并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用 800 cm-1標準曲線進行定量分析。3、樣品測定分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或 694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測定 3 次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。計算 按以下公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量:SiO2(F)= m/G× 100公式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。注意事項1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg;相對標準差(RSD)為 0.64%~1.41%。2、粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標準曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于 5μm 者占 95%以上,方可進行分析測定。3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于 600℃灰化時發(fā)生分解,于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于 600℃時,可消除此干擾帶。4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時,可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,則可用 694cm-1 的標準曲線進行定量分析。5、為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應(yīng)控制在 18℃~24℃,相對濕度小于 50%為宜。制備石英標準曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。
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2024-12-18 16:35:43 微量水分測定儀使用哪些關(guān)鍵工具測定水分含量?
微量水分測定儀作為一種高精度的分析儀器,廣泛應(yīng)用于科研、制藥、食品、化工等行業(yè),具有測定樣品中微量水分含量的優(yōu)異性能。通過物理或化學(xué)原理,它能夠準確測量各種物質(zhì)中的水分含量,尤其在那些水分含量極低的樣品中,顯示出其獨特的優(yōu)勢。微量水分測定儀的工作原理微量水分測定儀的工作原理通常基于卡爾·費休法(Karl Fischer Titration)或紅外線水分測定技術(shù)??枴べM休法是目前常用的一種水分測定方法,尤其適用于低水分含量樣品的分析。微量水分測定儀的使用步驟使用微量水分測定儀進行水分測定時,操作人員需要按照以下步驟進行:樣品準備:需將待測樣品進行充分的準備。樣品的顆粒大小、形態(tài)對測量結(jié)果有一定影響,因此應(yīng)盡量保證樣品的均勻性。儀器校準:為確保測試的準確性,在進行樣品測量前,需對微量水分測定儀進行校準。一般使用標準水分樣品進行校準,確保儀器讀數(shù)的。測量過程:將樣品加入測定儀的測量區(qū)域,啟動儀器開始測試。在卡爾·費休法中,化學(xué)反應(yīng)會實時進行,儀器會自動記錄反應(yīng)消耗的試劑量結(jié)果分析:測試結(jié)束后,儀器會自動輸出水分含量的結(jié)果。操作人員需根據(jù)儀器顯示的數(shù)值,進一步分析和處理樣品數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)記錄與報告生成:通過連接計算機,測試結(jié)果可以直接輸出為報告,便于存檔和進一步分析。微量水分測定儀的應(yīng)用領(lǐng)域微量水分測定儀因其高精度和快速分析的特性,已在多個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。以下是幾個主要應(yīng)用領(lǐng)域:制藥行業(yè):在藥品生產(chǎn)中,水分含量的控制對藥品的穩(wěn)定性、效果以及保質(zhì)期至關(guān)重要。食品行業(yè):食品的水分含量直接影響其口感、保存期限以及營養(yǎng)成分。在生產(chǎn)過程中,微量水分測定儀能夠幫助食品企業(yè)實時監(jiān)控水分含量,保證食品品質(zhì)的穩(wěn)定性?;ば袠I(yè):許多化工產(chǎn)品的性能受到水分含量的顯著影響,特別是對于高精度化工原料的要求。微量水分測定儀的使用,能幫助化工企業(yè)控制原料和成品的水分含量。環(huán)境科學(xué)與氣象:微量水分測定儀在環(huán)境監(jiān)測和氣象學(xué)中的應(yīng)用,能夠分析土壤、空氣和水體的濕度,幫助科學(xué)家更好地研究生態(tài)環(huán)境變化。微量水分測定儀的維護與保養(yǎng)為了確保微量水分測定儀的長期穩(wěn)定運行,定期的維護與保養(yǎng)是非常必要的。需定期清潔儀器內(nèi)部的試劑池和樣品室,防止化學(xué)試劑的殘留影響后續(xù)測量。儀器的電池、傳感器等關(guān)鍵部件也需要定期檢查和更換,以確保其準確性和可靠性。
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2023-05-19 13:36:27核磁共振測定食品水分分布
一、核磁共振測定食品水分分布的原理低場磁共振(NMR)技術(shù)可以用于非破壞性地測定食品中的水分分布。其原理基于食品中的水分分子和固體分子在磁場中的不同行為,即水分子和固體分子對磁場的響應(yīng)不同。當(dāng)食品樣品放入核磁共振儀中時,樣品中的氫原子會受到外加磁場的影響,并產(chǎn)生共振信號。水分子中的氫原子(即水分子中的兩個氫原子)具有不同的磁共振頻率,因此可以通過測定氫原子的磁共振信號來確定水分子的存在和數(shù)量。核磁共振蘑菇干燥過程水分遷移圖譜利用核磁共振技術(shù)可以在食品樣品中制作磁共振圖像,該圖像可以顯示水分分布情況。通過分析這些圖像,可同時獲取樣品在時域和空間上的信息,可獲得樣品整體的不同狀態(tài)水分的弛豫時間分布及內(nèi)部任意層面的圖像,方便食品樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)特性。核磁共振蘑菇干燥過程水分遷移偽彩圖二、核磁共振測定食品水分分布的方法的優(yōu)勢1.非破壞性:核磁共振技術(shù)可以在不破壞食品樣品的情況下獲取水分分布信息,因此不會影響樣品的質(zhì)量和口感,也不需要對食品樣品進行預(yù)處理。2.精確性高:核磁共振技術(shù)可以精確測定食品中水分的分布情況和含量,相對于傳統(tǒng)的重量法和干燥法等方法,更加準確。3.高效性:核磁共振技術(shù)可以快速制作磁共振圖像,從而快速獲取食品樣品中水分分布信息,大大提高了分析效率。4.可重復(fù)性好:核磁共振技術(shù)具有良好的可重復(fù)性,可以保證在不同的實驗條件下獲得相似的結(jié)果。核磁共振測定食品水分分布的方法廣泛應(yīng)用于食品中的水分含量測定、水分分布及流動性變化情況研究,并與其食用品質(zhì)、加工貯藏特性間的進行了相關(guān)性研究,可實現(xiàn)快速、動態(tài)地預(yù)測和控制食品的質(zhì)量品質(zhì)。隨著國產(chǎn)化低場核磁共振設(shè)備日趨成熟和快速發(fā)展,國內(nèi)同行使用儀器成本大大降低,低場核磁共振技術(shù)將在食品水分分析中起著越來越重要的作用。推薦儀器:核磁共振成像分析儀NMI20-040V-I
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2022-12-24 17:37:36無糖真的沒有糖嗎?——食品中甜味劑的測定
愛德萬甜是食品添加劑的新品種,是一種非營養(yǎng)低熱量高強度的新型甜味劑。愛德萬甜是阿斯巴甜的衍生產(chǎn)品,化學(xué)結(jié)構(gòu)與紐甜類似。其水溶性好、耐熱溫度高,適于高溫加工產(chǎn)品。其甜度是蔗糖的20000倍,是目前甜度最 高的食品甜味劑,因此用量可以遠低于現(xiàn)有市場上的蔗糖和其他高倍甜味劑,使用很小劑量就能達到增甜的效果。本實驗依據(jù)《BJS 202201食品補充檢驗方法 食品中愛德萬甜的測定》,建立了高效液相色譜-熒光檢測法測定食品中愛德萬甜的方法。Primaide 系統(tǒng)標準樣品測定標準樣品測定例 愛德萬甜標準溶液的色譜圖(濃度為1.0mg/L)標準曲線分析條件重復(fù)性(n=6,濃度為1.0mg/L )檢出限和定量限
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