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2025-04-25 14:16:26正極鋰電
正極鋰電是指采用鋰金屬或鋰合金為正極材料的電池。這類電池具有高能量密度、長循環(huán)壽命和低自放電等優(yōu)點(diǎn)，是電動汽車、儲能系統(tǒng)和便攜式電子設(shè)備等領(lǐng)域的重要能源供應(yīng)方式。正極材料的選擇對鋰電池的性能起著決定性作用，常見的正極材料包括鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰和鎳鈷錳酸鋰三元材料等，它們各有優(yōu)缺點(diǎn)，適用于不同的應(yīng)用場景。

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2023-03-06 13:58:31鋰電正極材料新進(jìn)展！臺式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐
       鋰離子電池（LIBs）是電動汽車的主要動力來源，同時在電網(wǎng)儲能方面顯示出巨大的應(yīng)用前景。然而，對于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富鋰無序巖鹽(DRS)體系是非常有前途的材料之一，如富鋰-過渡金屬(TM)氧氟化物就表現(xiàn)出巨大潛力。       但DRS正極材料的一個關(guān)鍵問題是容量衰退明顯。例如電極材料和電解質(zhì)之間的副反應(yīng)，導(dǎo)致容量下降和循環(huán)過程中的結(jié)構(gòu)變化；錳基尖晶石中觀察到Mn從陰極溶解并隨后遷移到陽極，造成容量衰退；較高的充電電壓可以觸發(fā)氧化還原反應(yīng)形成二氧化碳，導(dǎo)致不可逆的O損失和降解。為了解決該問題，研究人員發(fā)現(xiàn)可以通過替換初始部分的過渡金屬來穩(wěn)定DRS氧氟相。       近期，Maximilian Fichtner課題組采用機(jī)械化學(xué)球磨法合成了錳基無序巖鹽氧氟化物L(fēng)i2Mn1?xVxO2F(0≤x≤0.5)作為鋰離子電池正極材料，分析了部分釩取代對樣品性能的影響，重點(diǎn)研究了樣品的電化學(xué)性能。為了確定合成材料中Mn和V的氧化狀態(tài)，作者利用美國臺式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS進(jìn)行了X射線吸收光譜分析。該系統(tǒng)，擺脫了同步輻射光源的束縛，在實(shí)驗(yàn)室中提供了一套媲美同步輻射光源數(shù)據(jù)的表征技術(shù)，包括X射線吸收光譜(XAFS)和X射線發(fā)射光譜(XES)，實(shí)現(xiàn)了對元素化學(xué)價(jià)態(tài)、局部配位結(jié)構(gòu)以及自旋態(tài)的多重互補(bǔ)信息的獲取，為闡明電化學(xué)性能的改善機(jī)理提供了關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。圖1. 美國臺式X射線吸收譜儀系統(tǒng)easyXAFS300+        圖2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K邊XANES光譜，并與各種錳氧化態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行對比。從MnO金屬到MnIVO2，隨著氧化狀態(tài)的增加，吸收邊逐漸向高能量移動。兩種LMOF樣品（正常和高溫）都接近MnIII2O3的吸收邊，表明Mn的平均氧化態(tài)為3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化態(tài)。因此，與所使用的前驅(qū)體相比，Mn氧化態(tài)未發(fā)生變化，而且熱處理對氧化態(tài)無任何影響。此外，兩個LMVOF樣品中V K邊的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之間，如圖2b所示，V的邊前鋒與1s→3d轉(zhuǎn)變有關(guān)，在兩個LMVOF樣品的邊前鋒不同，表明其DRS結(jié)構(gòu)中六配位V-O（F）發(fā)生局部畸變，p-d軌道雜化使得1s→3d躍遷成為可能。邊前峰的強(qiáng)度反映了偏離中心對稱性的程度，在HT-LMVO中變?nèi)醯倪吳颁h表明熱處理減輕了局部畸變。如圖2c所示，擬合的邊前峰中心隨V的氧化態(tài)增加向高能偏移，兩個LMVOF都接近VIII2O3的邊前鋒位置，表明平均氧化態(tài)為3+。因此，從Mn和V的K 邊光譜可以看出，在高能球磨過程中沒有發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移，可以認(rèn)為合成的化合物保持了起始前驅(qū)體的價(jià)態(tài)。圖2. (a) LM(V)OF的歸一化Mn K邊XANES譜; (b)LMVOF的歸一化V K邊XANES譜。插圖為邊前區(qū)。(c)線性+洛倫茲基線函數(shù)的高斯峰值模型對LMVOF進(jìn)行邊前區(qū)擬合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的擬合方法。        圖3為測得的Mn K邊X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）光譜。如圖3a所示，原始的LMOF、以及經(jīng)20個循環(huán)的LMOF和HT-LMOF XANES光譜與Mn2O3的吸收邊能量一致。這表明Mn3+處于放電/鋰化狀態(tài)，與原始LMOF（圖3）和前20個循環(huán)的錳可逆的氧化還原反應(yīng)類似。如圖3b所示，雖然兩個循環(huán)的電極都表現(xiàn)出比原始材料更高的振幅，但擴(kuò)展邊（EXAFS）數(shù)據(jù)的傅里葉變換證實(shí)了他們相同的局域配位，這表明循環(huán)后局部無序化降低。在HT-LMOF_20C中，觀察到第一和第二配位殼的傅里葉變換峰振幅略高，這表明熱處理減少了局部無序化現(xiàn)象。對第一個Mn-O/F和第二個Mn-Mn配位殼進(jìn)行了殼擬合（表2）。對于HT-LMOF來說，Mn-O/F的原子間距離變大，Mn-Mn的配位鍵長略有增加?？梢酝茢?，熱處理有助于提高球磨化合物的對稱性并減少缺陷，但也可能影響結(jié)構(gòu)中的局部氟化程度。圖3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20個循環(huán)后的Mn k邊XAFS光譜。(a)標(biāo)準(zhǔn)物的XANES; (b) EXAFS的傅里葉變換，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空間殼層擬合；k3加權(quán)χ(k), dk = 1。        圖4為放電狀態(tài)下HT-LMVOF電極的V和Mn K-邊XANES光譜。Mn K-邊略向高能量移動，表明Mn氧化態(tài)的升高。此外，V的 K 邊出現(xiàn)明顯的吸收邊偏移和顯著的邊前鋒強(qiáng)度增加，表明V的平均氧化態(tài)已經(jīng)從3+增加到4+。因此，經(jīng)過長時間的循環(huán)，V和Mn都被輕微氧化，尤其是Mn的氧化態(tài)，這可能是受到Mn溶解的影響。圖4. 放電狀態(tài)下，(a) LMVOF_20C電極的V和Mn 的K邊XANES光譜。 臺式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀-XAFS/XES測試數(shù)據(jù)展示：XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射線能譜儀具有寬的能量范圍，可以測量從Ti到Zn的所有三維過渡金屬的高質(zhì)量XANES和EXAFS。這些元素在從電池到催化、環(huán)境修復(fù)等現(xiàn)代研究的關(guān)鍵領(lǐng)域關(guān)重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+測量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 譜圖及 Fe XES Kβ數(shù)據(jù)，分別提供元素價(jià)態(tài)及自旋態(tài)的數(shù)據(jù)支撐。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光譜儀探測了Cu K-edge X射線近邊吸收譜（XANES）。實(shí)現(xiàn)材料元素價(jià)態(tài)及配位結(jié)構(gòu)的解析對MOFs材料的性能及機(jī)理研究尤為重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射線光譜儀擁有與同步加速器匹配的高能量分辨率。實(shí)現(xiàn)對Ni近邊區(qū)XANES和擴(kuò)展邊區(qū)EXAFS的高質(zhì)量數(shù)據(jù)采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 擴(kuò)展邊到k = 14 ?，樣品為Fe金屬箔。EXAFS提供了對局部結(jié)構(gòu)和配位環(huán)境的數(shù)據(jù)測量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811電池電極的Ni K-edge XANES譜圖。Ni K-edge位置的變化反映了不同NMC組成導(dǎo)致Ni氧化態(tài)的變化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射線光譜儀能夠與同步加速器匹配的能量分辨率高質(zhì)量的數(shù)據(jù)收集。優(yōu)異的性能可以在幾分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)。這使得在短時間內(nèi)收集大數(shù)據(jù)集以及實(shí)時跟蹤反應(yīng)過程成為可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3邊XANES數(shù)據(jù)表明對Pr氧化狀態(tài)變化的敏感性。用easyXAFS300光譜儀測量。V XANES利用臺式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀獲得了V k邊的邊前及近邊結(jié)構(gòu)譜圖，揭示了引入Al3+后，VOH的結(jié)構(gòu)變化及充放電過程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光譜儀測量了不同氧化態(tài)的Cr Kα X射線，兼具高能量分辨率及X射線熒光的高靈敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593V EXAFSV K-edge EXAFS顯示了easyXAFS譜儀與同步輻射光源相匹配的高k值下的優(yōu)異表現(xiàn)。Fe Oxide XANES data用easyx150光譜儀測量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES對氧化態(tài)差異進(jìn)行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的價(jià)態(tài)變化，進(jìn)一步驗(yàn)證了高價(jià)Ti離子和部分F離子替代后策略背后的作用機(jī)理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS譜圖，解析化學(xué)價(jià)態(tài)及局部配位結(jié)構(gòu)。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光譜測量濃度低0.25 wt. %，測量時間僅為4分鐘。X射線發(fā)射譜XES非常適合于低元素濃度。XES-Se VTC 在easyXES150光譜儀上對金屬Se和Na2SeO4的價(jià)帶→核心的XES測量。12639 eV處出現(xiàn)的附加峰反映了Na2SeO4中硒價(jià)電子的價(jià)電子結(jié)構(gòu)的變化，這可能是由于與氧的軌道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光譜儀測量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，顯示了對X射線熒光的靈敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259【參考文獻(xiàn)】[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
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2023-02-23 14:24:29鋰電正極材料新進(jìn)展！臺式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐
引言：鋰離子電池（LIBs）是電動汽車的主要動力來源，同時在電網(wǎng)儲能方面顯示出巨大的應(yīng)用前景。然而，對于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富鋰無序巖鹽(DRS)體系是非常有前途的材料之一，如富鋰-過渡金屬(TM)氧氟化物就表現(xiàn)出巨大潛力。但DRS正極材料的一個關(guān)鍵問題是容量衰退明顯。例如電極材料和電解質(zhì)之間的副反應(yīng)，導(dǎo)致容量下降和循環(huán)過程中的結(jié)構(gòu)變化；錳基尖晶石中觀察到Mn從陰極溶解并隨后遷移到陽極，造成容量衰退；較高的充電電壓可以觸發(fā)氧化還原反應(yīng)形成二氧化碳，導(dǎo)致不可逆的O損失和降解。為了解決該問題，研究人員發(fā)現(xiàn)可以通過替換初始部分的過渡金屬來穩(wěn)定DRS氧氟相。進(jìn)展概述近期，Maximilian Fichtner課題組采用機(jī)械化學(xué)球磨法合成了錳基無序巖鹽氧氟化物L(fēng)i2Mn1?xVxO2F(0≤x≤0.5)作為鋰離子電池正極材料，分析了部分釩取代對樣品性能的影響，重 點(diǎn)研究了樣品的電化學(xué)性能。為了確定合成材料中Mn和V的氧化狀態(tài)，作者利用美國臺式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS進(jìn)行了X射線吸收光譜分析。該系統(tǒng)，擺脫了同步輻射光源的束縛，在實(shí)驗(yàn)室中提供了一套媲美同步輻射光源數(shù)據(jù)的表征技術(shù)，包括X射線吸收光譜(XAFS)和X射線發(fā)射光譜(XES)，實(shí)現(xiàn)了對元素化學(xué)價(jià)態(tài)、局部配位結(jié)構(gòu)以及自旋態(tài)的多重互補(bǔ)信息的獲取，為闡明電化學(xué)性能的改善機(jī)理提供了關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。圖1. 美國臺式X射線吸收譜儀系統(tǒng)easyXAFS300+01研究內(nèi)容介紹圖2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K邊XANES光譜，并與各種錳氧化態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行對比。從MnO金屬到MnIVO2，隨著氧化狀態(tài)的增加，吸收邊逐漸向高能量移動。兩種LMOF樣品（正常和高溫）都接近MnIII2O3的吸收邊，表明Mn的平均氧化態(tài)為3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化態(tài)。因此，與所使用的前驅(qū)體相比，Mn氧化態(tài)未發(fā)生變化，而且熱處理對氧化態(tài)無任何影響。此外，兩個LMVOF樣品中V K邊的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之間，如圖2b所示，V的邊前鋒與1s→3d轉(zhuǎn)變有關(guān)，在兩個LMVOF樣品的邊前鋒不同，表明其DRS結(jié)構(gòu)中六配位V-O（F）發(fā)生局部畸變，p-d軌道雜化使得1s→3d躍遷成為可能。邊前峰的強(qiáng)度反映了偏離中心對稱性的程度，在HT-LMVO中變?nèi)醯倪吳颁h表明熱處理減輕了局部畸變。如圖2c所示，擬合的邊前峰中心隨V的氧化態(tài)增加向高能偏移，兩個LMVOF都接近VIII2O3的邊前鋒位置，表明平均氧化態(tài)為3+。因此，從Mn和V的K 邊光譜可以看出，在高能球磨過程中沒有發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移，可以認(rèn)為合成的化合物保持了起始前驅(qū)體的價(jià)態(tài)。圖2. (a) LM(V)OF的歸一化Mn K邊XANES譜; (b)LMVOF的歸一化V K邊XANES譜。插圖為邊前區(qū)。(c)線性+洛倫茲基線函數(shù)的高斯峰值模型對LMVOF進(jìn)行邊前區(qū)擬合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的擬合方法。02研究內(nèi)容介紹圖3為測得的Mn K邊X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）光譜。如圖3a所示，原始的LMOF、以及經(jīng)20個循環(huán)的LMOF和HT-LMOF XANES光譜與Mn2O3的吸收邊能量一致。這表明Mn3+處于放電/鋰化狀態(tài)，與原始LMOF（圖3）和前20個循環(huán)的錳可逆的氧化還原反應(yīng)類似。如圖3b所示，雖然兩個循環(huán)的電極都表現(xiàn)出比原始材料更高的振幅，但擴(kuò)展邊（EXAFS）數(shù)據(jù)的傅里葉變換證實(shí)了他們相同的局域配位，這表明循環(huán)后局部無序化降低。在HT-LMOF_20C中，觀察到第 一和第二配位殼的傅里葉變換峰振幅略高，這表明熱處理減少了局部無序化現(xiàn)象。對第 一個Mn-O/F和第二個Mn-Mn配位殼進(jìn)行了殼擬合（表2）。對于HT-LMOF來說，Mn-O/F的原子間距離變大，Mn-Mn的配位鍵長略有增加。可以推斷，熱處理有助于提高球磨化合物的對稱性并減少缺陷，但也可能影響結(jié)構(gòu)中的局部氟化程度。圖3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20個循環(huán)后的Mn k邊XAFS光譜。(a)標(biāo)準(zhǔn)物的XANES; (b) EXAFS的傅里葉變換，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空間殼層擬合；k3加權(quán)χ(k), dk = 1。03研究內(nèi)容介紹圖4為放電狀態(tài)下HT-LMVOF電極的V和Mn K-邊XANES光譜。Mn K-邊略向高能量移動，表明Mn氧化態(tài)的升高。此外，V的 K 邊出現(xiàn)明顯的吸收邊偏移和顯著的邊前鋒強(qiáng)度增加，表明V的平均氧化態(tài)已經(jīng)從3+增加到4+。因此，經(jīng)過長時間的循環(huán)，V和Mn都被輕微氧化，尤其是Mn的氧化態(tài)，這可能是受到Mn溶解的影響。圖4. 放電狀態(tài)下，(a) LMVOF_20C電極的V和Mn 的K邊XANES光譜。數(shù)據(jù)展示臺式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀-XAFS300/300+01XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射線能譜儀具有寬的能量范圍，可以測量從Ti到Zn的所有三維過渡金屬的高質(zhì)量XANES和EXAFS。這些元素在從電池到催化、環(huán)境修復(fù)等現(xiàn)代研究的關(guān)鍵領(lǐng)域關(guān)重要。02Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+測量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 譜圖及 Fe XES Kβ數(shù)據(jù)，分別提供元素價(jià)態(tài)及自旋態(tài)的數(shù)據(jù)支撐。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。03Cu EXAFSeasyXAFS光譜儀探測了Cu K-edge X射線近邊吸收譜（XANES）。實(shí)現(xiàn)材料元素價(jià)態(tài)及配位結(jié)構(gòu)的解析對MOFs材料的性能及機(jī)理研究尤為重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?452104Ni EXAFSeasyXAFS硬x射線光譜儀擁有與同步加速器匹配的高能量分辨率。實(shí)現(xiàn)對Ni近邊區(qū)XANES和擴(kuò)展邊區(qū)EXAFS的高質(zhì)量數(shù)據(jù)采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–1444305Fe EXAFS高性能Fe K-edge 擴(kuò)展邊到k = 14 ?，樣品為Fe金屬箔。EXAFS提供了對局部結(jié)構(gòu)和配位環(huán)境的數(shù)據(jù)測量。06NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811電池電極的Ni K-edge XANES譜圖。Ni K-edge位置的變化反映了不同NMC組成導(dǎo)致Ni氧化態(tài)的變化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 05053207Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射線光譜儀能夠與同步加速器匹配的能量分辨率高質(zhì)量的數(shù)據(jù)收集。優(yōu)異的性能可以在幾分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)。這使得在短時間內(nèi)收集大數(shù)據(jù)集以及實(shí)時跟蹤反應(yīng)過程成為可能。08Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3邊XANES數(shù)據(jù)表明對Pr氧化狀態(tài)變化的敏感性。用easyXAFS300光譜儀測量。數(shù)據(jù)展示臺式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀-XES15001 V XANES利用臺式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀獲得了V k邊的邊前及近邊結(jié)構(gòu)譜圖，揭示了引入Al3+后，VOH的結(jié)構(gòu)變化及充放電過程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 10451902 Cr Kα XES用easyXAFS光譜儀測量了不同氧化態(tài)的Cr Kα X射線，兼具高能量分辨率及X射線熒光的高靈敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–659303 V EXAFSV K-edge EXAFS顯示了easyXAFS譜儀與同步輻射光源相匹配的高k值下的優(yōu)異表現(xiàn)。04 Fe Oxide XANES data用easyx150光譜儀測量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES對氧化態(tài)差異進(jìn)行表征。05 Ti\Mn XANES dataeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的價(jià)態(tài)變化，進(jìn)一步驗(yàn)證了高價(jià)Ti離子和部分F離子替代后策略背后的作用機(jī)理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–82406 Mn&Fe EXAFSeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS譜圖，解析化學(xué)價(jià)態(tài)及局部配位結(jié)構(gòu)。Adv. Func. Mater. 2022, 220237207 Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光譜測量濃度低0.25 wt. %，測量時間僅為4分鐘。X射線發(fā)射譜XES非常適合于低元素濃度。Fe Kβ光譜測量濃度低0.25 wt. %，測量時間僅為4分鐘。X射線發(fā)射譜XES非常適合于低元素濃度。08 XES-Se VTC在easyXES150光譜儀上對金屬Se和Na2SeO4的價(jià)帶→核心的XES測量。12639 eV處出現(xiàn)的附加峰反映了Na2SeO4中硒價(jià)電子的價(jià)電子結(jié)構(gòu)的變化，這可能是由于與氧的軌道混合所致。09 XES- Ni VTC用easyXAFS光譜儀測量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，顯示了對X射線熒光的靈敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259參考文獻(xiàn)：[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
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2023-05-31 11:35:26鋰電清潔度分析：從光鏡到電鏡（上）
01金屬異物對鋰電池安全性的影響鋰離子電池正極材料中金屬異物（包括鐵、鎳、銅、鋅、鉻等）的含量對鋰電池的性能有較大影響。金屬異物在電池化成階段會先在正極氧化再到負(fù)極還原，當(dāng)負(fù)極處的金屬單質(zhì)累積到一定程度會形成枝晶，導(dǎo)致隔膜穿孔，造成電池內(nèi)部短路，提高電池的自放電率，嚴(yán)重時甚至?xí)姵仄鸹?、爆炸，影響電池的安全性能。目前對金屬異物的管控水平已?jīng)成為衡量鋰離子電池正極材料生產(chǎn)線最核心的指標(biāo)之一。由于動力鋰電池的最 終客戶為汽車公司（如大眾，寶馬，戴姆勒等），對于金屬異物的檢測標(biāo)準(zhǔn)也基本沿用燃油汽車清潔度標(biāo)準(zhǔn)（德國的汽車工業(yè)聯(lián)合會推出的 VDA19）的相關(guān)概念。VDA19 中對于異物的評估方法主要包括：稱重法，光鏡法、電鏡法、拉曼法等，其中光鏡法和電鏡法作為可視化的方法，得到了廣泛應(yīng)用。02光學(xué)顯微鏡檢測的原理及結(jié)果金屬表面的物理特性決定了光線不能進(jìn)入金屬物質(zhì)，它會像鏡子般把所有入射光全部反射出去。入射光在經(jīng)由金屬表面反射后，其反射光與入射光具有相同的振動方向。如果反射光通過兩片平行的偏振片，金屬顆粒呈現(xiàn)亮色；如果反射光通過兩片垂直的偏振片，金屬顆粒呈現(xiàn)純黑色。入射光在經(jīng)過非金屬物質(zhì)后，其振動方向會發(fā)生改變（主要原因是光可以射入非金屬物質(zhì)內(nèi)部），經(jīng)過非金屬物質(zhì)內(nèi)部后再出來的反射光不再具有偏振性，其方向也會發(fā)生改變。反射光通過平行和垂直的偏振片時，其亮度變化不大。通過記錄、對比顆粒在不同偏振光下的圖片，而后鑒別出金屬和非金屬顆粒。具體測試結(jié)果如下：03光鏡檢測的局限性3.1 無法區(qū)分金屬顆粒的詳細(xì)分類并非所有金屬顆粒都具有相同的危害性，例如，在對大量失效電池進(jìn)行拆解分析后發(fā)現(xiàn)，相對于不銹鋼，銅的危害性更高。主要是因?yàn)殂~離子更容易在負(fù)極析出，析出后的生長方式呈現(xiàn)枝晶狀，很容易刺穿隔膜。并且，銅的電導(dǎo)率比鐵高了一個數(shù)量級，一旦銅枝晶刺穿隔膜，極易導(dǎo)致電池內(nèi)部短路，進(jìn)一步導(dǎo)致電池過熱甚至起火。為了有效評估金屬顆粒的危害性，需要知道顆粒的詳細(xì)成分，而光學(xué)顯微鏡只能區(qū)分金屬和非金屬，但具體是哪類金屬則無從得知。3.2 會造成金屬與非金屬的誤識別根據(jù)光反射原理的分析，要求濾膜上的金屬顆粒要反光發(fā)亮。由于污染物顆粒在零件加工過程中暴露于液體、高溫和摩擦環(huán)境中，因此它們的表面會因?yàn)楦g等原因而不反光，呈現(xiàn)暗色。這些金屬顆粒在光學(xué)顯微鏡下，會被錯誤地分類為非金屬顆粒。在如下示例中，顯示了三個顆粒(鋅，鋼和鋁)，這些顆粒通過光學(xué)顯微鏡確認(rèn)為非金屬。然而，SEM+EDX 分析顯示了這些顆粒的金屬性質(zhì)。3.3 對小尺寸顆粒的統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)確性較低光學(xué)顯微鏡的分辨率較低（相比電子顯微鏡要低 2-3 個數(shù)量級），其對小尺寸顆粒的測試準(zhǔn)確性也較低。以下與 SEM+EDX 統(tǒng)計(jì)結(jié)果的比較，顯示了光學(xué)顯微鏡的錯誤分類有多嚴(yán)重。由汽車供應(yīng)商提供的同一片濾膜，分別進(jìn)行了光學(xué)顯微鏡的顆粒分析以及 SEM+EDX 的測試分析，并進(jìn)行了比較。結(jié)果顯示，通過光學(xué)顯微鏡檢測的金屬顆粒數(shù)，不到實(shí)際金屬顆粒的 1/60。3.4 無法分析顆粒的可能來源鋰電池清潔度分析的意義，一方面是對清潔度的水平進(jìn)行評估，另一方面，希望通過對金屬顆粒的分析，確定其產(chǎn)生原因，并回溯至對應(yīng)的生產(chǎn)工序，進(jìn)行針對性的管控，從而提升產(chǎn)線的清潔度水平。由以上分析可知，光學(xué)顯微鏡提供的關(guān)于金屬顆粒形態(tài)和成分的信息有限，無法分析顆粒的可能來源，對清潔度水平的提升幫助有限。因此，全自動鋰電清潔度分析方案應(yīng)運(yùn)而生。Phenom ParticleX 以臺式掃描電鏡和能譜儀為硬件基礎(chǔ)，可以全自動對顆?；螂s質(zhì)進(jìn)行快速識別、分析和分類統(tǒng)計(jì)，為客戶的研發(fā)以及生產(chǎn)提供快速、準(zhǔn)確和可靠的定量數(shù)據(jù)支持。小編將在下一篇為大家詳細(xì)講述。
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2022-09-04 20:07:28低場核磁技術(shù)研究鋰電顆粒團(tuán)聚
低場核磁技術(shù)研究鋰電顆粒團(tuán)聚顆粒團(tuán)聚可分為三種狀態(tài)：凝聚體：指以面相接的原級粒子，其表面積比其單個粒子組成之和小得多，這種狀態(tài)再分散十分困難。附聚體：指以點(diǎn)、角相接的原級粒子團(tuán)族或小顆粒在大顆粒上的附著，其總表面積比凝聚體大，但小于單個粒子組成之和，再分散比較容易。凝聚體和附聚體也稱二次粒子。絮凝：指由于體系表面積的增加、表面能增大，為了降低表面能而生成的更加松散的結(jié)構(gòu)。一般是由于大分子表面活性劑或水溶性高分子的架橋作用，把顆粒串聯(lián)成結(jié)構(gòu)松散似棉絮的團(tuán)狀物。在這種結(jié)構(gòu)中，離子間的距離比凝聚體或附聚體大得多。顆粒在液體中的團(tuán)聚與分散顆粒表面濕潤性對粉體的分散具有重要意義，是粉體分散、固液分離、表面改性和造粒等工藝的理論基礎(chǔ)。固體顆粒被液體潤濕的過程主要基于顆粒表面的潤濕性。固體表面的濕潤性由其化學(xué)組成和微觀結(jié)構(gòu)決定。固體表面自由能越大，越容易被液體濕潤；反之亦然。因而，尋求和制備高表面自由能的固體表面成為制備超親水表面和超疏水表面的前提條件。低場核磁技術(shù)研究鋰電顆粒團(tuán)聚的基本原理：對于潤濕的顆粒體系，顆粒表面會附著一層液相分子，這些液相分子因無機(jī)相表面的吸附作用而運(yùn)動受限。但未與顆粒相接觸的液相分子運(yùn)動是自由的，液相分子的馳豫時間（relaxation time）與它所處的運(yùn)動狀態(tài)密切相關(guān)，自由狀態(tài)的液相分子的核磁馳豫時間要比束縛狀態(tài)的液相分子的馳豫時間長得多，顆粒分散性更好的體系吸附溶劑量相對更多，弛豫時間也就更短。因此，可以利用低場核磁共振技術(shù)來測量懸浮液體系的馳豫時間，并計(jì)算顆粒的濕潤比表面積（可利用的吸附表面積），進(jìn)而用來研究顆粒的團(tuán)聚狀態(tài)、分散性穩(wěn)定性、親和性以及潤濕性等問題。
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2022-10-24 14:42:40佐航BYQ3111鋰電10A直流電阻高精度快速測試儀質(zhì)量怎么樣？多少錢？
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