過(guò)去，服裝、家具、家電等“老三樣”大量出口、走俏海外。如今，新能源汽車(chē)、鋰電池、光伏產(chǎn)品等外貿(mào)“新三樣”揚(yáng)帆出海、叫響全球。作為“新三樣”之一的鋰電池，一直備受關(guān)注，關(guān)于其研究也在持續(xù)更新。

鋰離子電池使用一個(gè)嵌入的鋰化合物作為電極材料。目前常見(jiàn)的鋰離子電池的正極材料有：鋰鈷氧化物（LiCoO₂）、錳酸鋰（LiMn₂O₄）、鎳酸鋰（LiNiO₂）及磷酸鐵鋰（LiFePO₄）。

鎳鈷錳離子含量直接影響正極材料的性質(zhì)，因此測(cè)定其含量具有重要意義。本文使用T960全自動(dòng)滴定儀測(cè)定鋰電材料中鎳鈷錳離子含量。

移取10 mL試液A于滴定杯中，依次加入10 mL PH=10的緩沖溶液，5 mL 20%鹽酸羥胺溶液和1 mLCu-EDTA 溶液，混合完畢后用0.1 mol/L 的 EDTA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本次實(shí)驗(yàn)使用的是銅離子電極作為指示電極，Ag/AgCl 電極作為參比電極。

(1)試劑A：稱(chēng)取1 g左右樣品放入燒杯中，加入1+1 的鹽酸 10 mL，放在加熱板上加熱，加熱溫度為300 ℃，加熱至煮沸且樣品完全溶解為止，放置冷卻。冷卻至室溫后轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，并用純水清洗定容至100 mL備用。（后同）

(2)PH=10緩沖溶液配置：稱(chēng)取54 g氯化銨溶于200 mL水中，加入350 mL氨水，以水稀釋至 1 L。

(3)20%鹽酸羥胺溶液配置：稱(chēng)取20 g鹽酸羥胺固體于燒杯中，加入80 mL純水，攪拌至完全溶解。

(4)Cu-EDTA 溶液的配置：

①稱(chēng)取0.6355 g電解銅粉于250 mL燒杯中，加入10 mL去離子水，沿?zé)诰徛尤?0 mL（1+1）硝酸，低溫加熱至完全溶解，蒸至Z小體積，加20 mL純水煮沸，煮沸后冷卻至室溫并定容至250 mL容量瓶中。

②稱(chēng)取3.7224 g乙二胺四乙酸二鈉，加 100 mL 水溶解后用純水定容至250 mL容量瓶中。

③分別移?、俸廷谥袃蓚€(gè)試劑各20 mL于燒杯中混合均勻備用。

鎳鈷錳總量測(cè)試結(jié)果如下：

滴定圖譜

移取5 mL試劑A與滴定杯中，加入35 mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水緩沖溶液，混合均勻后加入10 mL鐵氰酸鉀溶液，混合完畢后用鈷離子滴定劑滴定。本次實(shí)驗(yàn)使用的是復(fù)合氧化還原電極。

(1)氯化銨-檸檬酸銨-氨水緩沖溶液的配置：使用 300 g/L檸檬酸銨、250 g/L硫酸銨及氨水，體積比例為 10:5:14，混合均勻后備用。

(2)鐵氰化鉀溶液的配置：稱(chēng)取13.2 g鐵氰化鉀溶于適量水中，用水定容至1000 mL棕色容量瓶中，搖勻備用，該溶液鐵氰化鉀濃度約為 0.04 mol/L。

(3)鈷滴定劑的配置：稱(chēng)取2 g左右三氧化二鈷于250 mL燒杯中，加入120 mL 1:1 的硝酸，加熱溶解攪拌30 min，后加入 1:1 硫酸40-45 mL，蒸發(fā)至剩少許，過(guò)濾定容至1000 mL容量瓶中，搖勻備用。

鈷離子含量測(cè)試如下:

移取試劑A 5 mL于滴定杯中，加入飽和焦磷酸鈉溶液50 mL，混合均勻后測(cè)試PH值，若不在 6-7范圍內(nèi)使用硫酸或氨水將PH調(diào)至6-7后，用 0.01 mol/L高錳酸鉀滴定劑開(kāi)始滴定。本次實(shí)驗(yàn)使用的是復(fù)合氧化還原電極。

(1)高錳酸鉀滴定劑：購(gòu)買(mǎi)有證的0.1 mol/L高錳酸鉀滴定劑，稀釋十倍。

(2)焦磷酸鈉飽和溶液：在 250 mL燒杯中倒入過(guò)量的焦磷酸鈉固體，加入純水?dāng)嚢柚敛荒苋芙?，過(guò)濾收集其液體部分，存放備用。

錳離子含量測(cè)試如下:

滴定圖譜

綜上所述，鎳鉆錳離子含量分別為:

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)T960全自動(dòng)滴定儀測(cè)定鋰電材料中鎳、鈷、錳離子含量，其含量分別為：82.966 %、5.148 %、6.577 %。使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)該類(lèi)樣品含量的不錯(cuò)選擇。