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2025-01-21 09:32:41三氯 乙酸
三氯乙酸,化學(xué)式為CCl?COOH,是一種有機化合物,有強烈刺激性氣味,易溶于水、乙醇、乙醚。它是重要的有機合成原料和試劑,可用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等的制造,還可用作油脂、樹脂、橡膠的溶劑和蛋白質(zhì)的沉淀劑,也可用作有機合成中的氯化劑及催化劑。同時,三氯乙酸也是一種常用的蛋白質(zhì)變性劑,能破壞蛋白質(zhì)中的氫鍵和疏水鍵,使蛋白質(zhì)沉淀。此外,它還是一種強酸,具有腐蝕性,使用時需小心。

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三氯 乙酸相關(guān)內(nèi)容

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2025-04-25 14:45:14三廂高低溫沖擊試驗箱怎么安裝
三廂高低溫沖擊試驗箱作為一種重要的環(huán)境測試設(shè)備,廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)品、汽車、航空航天等領(lǐng)域,旨在模擬不同溫度環(huán)境下的使用條件,以評估產(chǎn)品在極端溫度變化下的性能。正確安裝三廂高低溫沖擊試驗箱是確保其有效運行和準(zhǔn)確測試結(jié)果的關(guān)鍵步驟。本文將詳細介紹三廂高低溫沖擊試驗箱的安裝流程,包括設(shè)備的選擇、位置確定、連接設(shè)置等多個方面,幫助相關(guān)工程技術(shù)人員順利完成安裝工作,確保設(shè)備的高效使用與長期穩(wěn)定性。 1. 安裝前的準(zhǔn)備工作 在進行三廂高低溫沖擊試驗箱的安裝前,需要對安裝場地進行充分的評估。選擇一個通風(fēng)良好、溫度適宜且濕度控制穩(wěn)定的環(huán)境。安裝位置應(yīng)避免直射陽光及遠離熱源或振動源,以免影響試驗箱的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。確保地面平整堅固,以支撐試驗箱的重量,避免設(shè)備因地面不平而出現(xiàn)傾斜或損壞。 2. 確定電源和氣源 三廂高低溫沖擊試驗箱的正常運行需要穩(wěn)定的電源和氣源支持。確保試驗箱所需的電壓與當(dāng)前電力供應(yīng)相匹配,一般試驗箱的電源為380V或220V的交流電,需根據(jù)設(shè)備規(guī)格進行選擇。接著,檢查電源接入的線路和插頭是否符合國家電氣標(biāo)準(zhǔn),確保安全使用。 部分三廂高低溫沖擊試驗箱需要氣源支持,如壓縮空氣。因此,氣源的安裝和維護也不可忽視。氣源管道應(yīng)保持清潔干燥,避免空氣中的水分和油分影響試驗箱的正常運行。 3. 設(shè)備的搬運與定位 在確保場地準(zhǔn)備就緒后,便可開始搬運設(shè)備。三廂高低溫沖擊試驗箱通常體積較大,重量較重,因此搬運時需要使用專業(yè)的起重工具或設(shè)備,避免人工搬運時造成損傷。搬運過程中應(yīng)小心輕放,防止撞擊和震動對設(shè)備造成損害。 定位時,應(yīng)根據(jù)設(shè)備的設(shè)計要求和廠房空間來選擇佳位置,確保操作人員能夠方便地進行操作和維護,同時保持設(shè)備周圍適當(dāng)?shù)目障?,以利于空氣流通和散熱?4. 安裝連接與調(diào)試 在試驗箱擺放好之后,下一步是進行設(shè)備的連接和調(diào)試。按照設(shè)備的電氣接線圖連接電源線和氣源管道,確保各項連接牢固、安全。然后,進行設(shè)備的首次調(diào)試,檢查溫控系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)以及加熱系統(tǒng)等是否正常運行。 調(diào)試過程中,注意觀察溫度和濕度的變化,確保其達到設(shè)定的測試條件,且設(shè)備能夠快速響應(yīng)并穩(wěn)定工作。如有異常,應(yīng)立即檢查并調(diào)整設(shè)備的各項參數(shù),排除可能的故障。 5. 定期維護與注意事項 在設(shè)備成功安裝并投入使用后,定期的維護和檢查至關(guān)重要。設(shè)備的長期穩(wěn)定運行離不開良好的保養(yǎng)和管理。定期檢查電氣線路、氣源設(shè)備和溫控系統(tǒng)的運行狀態(tài),及時清理設(shè)備內(nèi)部的灰塵與雜物,確保其無障礙運行。 三廂高低溫沖擊試驗箱的安裝是一個系統(tǒng)性工程,涉及多個方面的準(zhǔn)備工作和細致的調(diào)試步驟。通過正確的安裝和操作,可以確保試驗箱在各類高低溫沖擊測試中的穩(wěn)定性和精確性,從而為相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量評估提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
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2023-02-27 15:34:41食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的相關(guān)知識介紹
氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯是近些年國內(nèi)外備受關(guān)注的食品加工過程中產(chǎn)生的污染物,3-MCPD可損害腎臟和生殖系統(tǒng)等,國際癌癥研究機構(gòu)(International Agency for Research on Cancer,IARC)將游離態(tài)3-MCPD列入2B類致癌物清單,將游離態(tài)縮水甘油列入2A類致癌物清單。三類物質(zhì)即相似又有不同,今天小編為大家系統(tǒng)性地梳理下氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的分子結(jié)構(gòu)、食品中的形成原理和檢測原理等相關(guān)知識。01 氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯類化合物簡介氯丙醇氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羥基被氯離子取代后形成的一類物質(zhì),共有4種物質(zhì),包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。其中3-MCPD的污染量最 大,常被作為氯丙醇類物質(zhì)的檢測參照物,反映食品加工中氯丙醇類物質(zhì)的污染狀況。四種化合物的詳細信息見下表。氯丙醇酯氯丙醇酯類化合物是氯丙醇類化合物與脂肪酸(棕櫚酸、油酸、硬脂酸等)的酯化產(chǎn)物。包括3-氯-1,2丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)、1,3-二氯-2-丙醇酯(1,3-DCPE)和2,3-二氯-1-丙醇酯(2,3-DCPE)。其中食品污染風(fēng)險較高的主要是3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)??s水甘油酯縮水甘油酯類化合物是甘油中1,2位羥基脫水縮合形成環(huán)氧基而另一個羥基與脂肪酸發(fā)生酯化反應(yīng)所生成的酯化產(chǎn)物,是一類末端環(huán)氧酯,可代謝生產(chǎn)縮水甘油和脂肪酸,在一定條件下可轉(zhuǎn)變?yōu)?-MCPD。02 食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的形成原理氯丙醇人們目前較為關(guān)注調(diào)味品中的氯丙醇類化合物3-MCPD,其主要來源是植物性蛋白在鹽酸催化及高溫條件下水解后的產(chǎn)物。傳統(tǒng)的酸水解植物蛋白(HVP)生產(chǎn)工藝是將植物蛋白質(zhì)用濃鹽酸在高溫下回流酸解,而在這一過程中,為了提高氨基酸得率,會加入過量的鹽酸。在此過程中,其原料(如豆粕等)的脂肪和油脂會水解成丙三醇,并進一步與鹽酸反應(yīng)生成氯丙醇。酸水解植物蛋白常作為風(fēng)味增強劑被加到配制醬油等調(diào)味品中,從而增加了調(diào)味品中3-MCPD的含量?!禛B 2762-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》對調(diào)味品中3-MCPD的限值做出了明確規(guī)定,詳見下圖。氯丙醇酯和縮水甘油酯氯丙醇酯、縮水甘油酯在精煉植物油、油炸食品(油條、方便面、麻花)、膨化食品(炸薯條)、烘焙食品(面包、蛋糕、餅干)、嬰兒幼兒配方奶粉、熏制燒烤食品中廣泛存在,精煉油脂是污染的主要來源之一。氯丙醇酯通常容易在油脂精煉及油脂食品熱加工過程中形成,油脂中氯的來源比較廣泛,包括底物原料、使用的輔料(水、酸、脫色劑等)、含氯的包裝材料及加工工藝帶入等,這些氯化物在煉制植物油過程中進入油脂,高溫加工條件下可以與甘油單酯、甘油二酯或甘油三酯反應(yīng),最 終形成氯丙醇酯和縮水甘油酯。精煉油中3-MCPDE多數(shù)是在脫臭過程中形成,最 關(guān)鍵的影響因素就是脫臭溫度和脫臭時間,溫度升高和時間延長都會增加3-MCPDE的產(chǎn)生量??s水甘油酯也是食用油脂精煉過程中產(chǎn)生的一種副產(chǎn)物,在油脂精煉過程中,縮水甘油酯通常會伴隨3-氯丙醇酯一起形成,3-氯丙醇酯含量高,縮水甘油酯含量也高。歐盟在COMMISSION REGULATION (EU) 2018/290 法規(guī)中規(guī)定了縮水甘油酯的限值,詳見下圖。03 食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測原理目前國內(nèi)檢測食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的標(biāo)準(zhǔn)方法主要有《GB 5009.191-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定》、《SN/T 5220-2019 出口食品中 3- 氯丙醇酯及縮水甘油酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》和《國家食品污染和有害因素風(fēng)險監(jiān)測工作手冊》。氯丙醇類化合物的檢測需要進行衍生,然后使用氣相色譜-質(zhì)譜儀進行檢測,而氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測則需要先將酯類化合物水解為氯丙醇和縮水甘油,然后衍生后進行檢測。GB 5009.191已于2022年發(fā)布了最 新修訂版的征求意見稿,接下來就簡單介紹下新版征求意見稿中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測原理。氯丙醇檢測原理征求意見稿中第 一篇規(guī)定了食品中4種氯丙醇(3-MCPD、2-MCPD、1,2-DCP、1,3-DCP)的檢測方法,試樣以氯化鈉溶液提取,采用硅藻土小柱凈化,經(jīng)正己烷淋洗后,用乙酸乙酯洗脫氯丙醇,經(jīng)七氟丁?;溥蜓苌?,以氣相色譜-質(zhì)譜儀測定,氘代同位素內(nèi)標(biāo)法定量。氯丙醇酯和縮水甘油酯檢測原理征求意見稿中第二篇規(guī)定了食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測。氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測需要對油脂樣品進行水解,在樣品水解過程中3-MCPD在堿性條件下有可能轉(zhuǎn)變?yōu)榭s水甘油,從而影響3-氯丙醇酯和縮水甘油酯含量的準(zhǔn)確計算,需要進行含量校正;在酸性條件下水解,雖然3-MCPD不會轉(zhuǎn)換為縮水甘油,但水解時間較長,需要過夜水解。征求意見稿中給出了3種不同的前處理方法進行氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測,第 一法是堿水解方法,使用13C同位素內(nèi)標(biāo)標(biāo)記,通過轉(zhuǎn)換率對縮水甘油進行校正,得到試樣中縮水甘油酯真實的含量;第二法是酸水解方法,酯鍵斷裂反應(yīng)需要水解16h;第三法也是堿水解方法,同一試樣需要測試2次,通過酸性溴化鈉和酸性氯化鈉兩種不同溶液進行中和,通過兩種反應(yīng)條件下3-MCPD含量的差值對縮水甘油進行校正,得到試樣中縮水甘油酯的真實含量。第 一法的檢測原理和化學(xué)反應(yīng)式見下圖:第二法的檢測原理見下圖:第三法的檢測原理和化學(xué)反應(yīng)式見下圖:檢測過程注意點在征求意見稿“第 一篇 食品中氯丙醇含量的檢測”中,4種氯丙醇的檢測使用七氟丁?;溥蜻M行衍生,和“GB 5009.191-2016”一樣;而在“第二篇 食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測”中,第 一法和第三法的衍生試劑均選擇了苯基硼酸溶液,而不是七氟丁?;溥颉_@是因為第二篇的氯丙醇酯只檢測3-MCPDE和2-MCPDE,而不檢測單酯,苯基硼酸可以對3-MCPD和2-MCPD進行衍生,而不會和1,3-DCP和1,2-DCP發(fā)生衍生反應(yīng),因此苯基硼酸溶液可以用在3-MCPDE、2-MCPDE以及縮水甘油酯的檢測實驗中,而不可以在4種氯丙醇的檢測中使用。
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2023-04-14 09:50:30SmartSolo? |新一代三通道智能監(jiān)測單元
SMARTSOLO-外型低調(diào)卻實力不凡SmartSoloIMU-3CSmartSolo系列產(chǎn)品亮相為何IMU-3C會備受關(guān)注?IMU-3C有哪些功能?現(xiàn)在開始,見證實力IMU-3C-新一代三通道智能監(jiān)測單元可進行三通道數(shù)據(jù)采集支持外接各類檢波器可兼容多種類型傳感器,各類傳感器關(guān)聯(lián)采集能夠滿足復(fù)雜多樣的監(jiān)測需求IP67防水等級水田、冰川等環(huán)境下使用防水性良好,無故障保障正常工作狀態(tài)廣泛的應(yīng)用場景適用于不同行業(yè)的多樣化項目需求將繼續(xù)探索新行業(yè)和市場機會堤壩檢測,孤石巖溶探測,采空區(qū)探測,地質(zhì)調(diào)查建筑結(jié)構(gòu)健康監(jiān)測等長效采集省力省心低功率工作模式下,可連續(xù)采集30天連接外部大容量電池包及太陽能供電系統(tǒng)實現(xiàn)長時間數(shù)據(jù)采集高質(zhì)量的項目成果擁有自主研發(fā)的軟件系統(tǒng)支持微動數(shù)據(jù)實時頻散
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2023-04-14 09:40:37SmartSolo? |新一代三通道智能監(jiān)測單元
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2023-05-25 17:26:52【氯化新工藝】解決醇氯代反應(yīng)中溶劑和腐蝕問題
研究背景工藝強化是連續(xù)制造的一個重要方面,其目標(biāo)是減少設(shè)備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產(chǎn)生。微反應(yīng)器技術(shù)是工藝強化的一個重要手段,旨在通過工藝強化實施連續(xù)加工,并最 終提供可持續(xù)的原料藥規(guī)?;a(chǎn)。氯化物是原料藥合成中的良好中間體,但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑,如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊酰基氯化物、Vilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光 氣等。通常氯化劑以化學(xué)計量或過量使用,會導(dǎo)致大量有毒、有害廢物的產(chǎn)生。圖1. 由氯化物產(chǎn)生的衍生物理想的工藝是通過氯化氫(HCl)將醇轉(zhuǎn)化為氯化物,這將最 大限度地減少廢物的產(chǎn)生。但這一過程需要解決氯化氫的腐蝕問題。圖2. 氯化氫(HCl)將醇轉(zhuǎn)化為氯化物為了解決氯化氫(HCl)在工藝過程中腐蝕問題,荷蘭Technische Universiteit Eindhoven的研究者將操作平臺分為干區(qū)和濕區(qū)來處理腐蝕性氯化氫。微反應(yīng)器為氣液反應(yīng)提供了一個很好的平臺,它具有高的比表面積,從而獲得高的傳熱和傳質(zhì)速率。此外,由于微反應(yīng)器的持液體積小,在進行連續(xù)反應(yīng)時只需要對持液體積加壓,其本質(zhì)安全的特性允許對廣泛的工藝條件進行工藝強化研究。一、氯化氫輸送裝置純態(tài)氯化氫對不銹鋼和哈氏合金無害,然而當(dāng)水分量上升到10ppm以上時,就會發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕。因此,需要絕 對干燥的條件來防止設(shè)備的腐蝕。作者將實驗裝置分為干區(qū)和濕區(qū),干區(qū)作為氯化氫氣體輸送裝置,濕區(qū)作為反應(yīng)裝置,避免了腐蝕。圖3. 氯化氫輸送裝置為了防止?jié)駳膺M入裝置,所有接頭均為世偉洛克VCR型,管道使用了?” 尺寸的不銹鋼管道。一個氮氣瓶壓力設(shè)置為40Bar,用于系統(tǒng)的啟動和關(guān)閉。另外兩個氮氣鋼瓶壓力設(shè)置為15Bar,用于實驗時對系統(tǒng)進行持續(xù)吹掃,以防止水分?jǐn)U散到質(zhì)量流量控制器中。并且在輸送裝置的最 后一個閥門之后添加了一個內(nèi)徑為250μm的2m長的不銹鋼尾管 。為了加強水分子從管道表面的解吸,作者安裝了一條真空管線。在開始操作和拆卸裝置之前,采用了循環(huán)真空吹掃程序。二、氯脫羥基裝置常壓下,液體醇用圖4中的氯脫羥基裝置HPLC泵進行泵送。氣液段塞流在Y-混合器中啟動,并繼續(xù)進入ETFE反應(yīng)器。圖4. 氯脫羥基裝置微反應(yīng)器由內(nèi)徑為762μm的ETFE管道制成。當(dāng)使用內(nèi)徑為1mm的管道代替時,由于壁厚較薄,在操作時觀察到氣體逸出到了加熱介質(zhì)中。在進入背壓調(diào)節(jié)器(BPR,最 高可達16 bar)之前,讓熱產(chǎn)物流過30cm長的管道來進行冷卻。三、實驗結(jié)果和討論理論上,氣體在液體中的溶解度隨壓力增加而增加,隨溫度降低而降低。此外,在整個反應(yīng)器中,氣體會隨著反應(yīng)的進行而被消耗。隨著溫度的升高,由于氣體的大量膨脹和快速的消耗,氣體膨脹的程度和停留時間很難量化。因此,反應(yīng)成功的唯 一衡量標(biāo)準(zhǔn)是基于合成氯化物的產(chǎn)量,而停留時間是根據(jù)流動狀態(tài)進行估計的。圖5. 氯化氫氣體在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度圖6. 氣體和液體混合點到Y(jié)混合器的距離使用氣體的目標(biāo)之一是最 大限度地減少過量使用HCl。作者之前用3當(dāng)量鹽酸進行的研究中,在120°C下停留15分鐘,獲得了99%以上的芐基氯產(chǎn)率;將HCl氣體的當(dāng)量降低到1,相同的停留時間下,在60℃時為80wt%,在100℃時為89wt%;由于氣體的顯著膨脹,導(dǎo)致停留時間顯著縮短,因此沒有對更高的溫度進行研究;二芐基醚是唯 一副產(chǎn)物,其在60℃時的含量為3wt%,100℃時的含量為5wt%。3.1 氯化氫過量對產(chǎn)物的影響為了觀察芐基醚的形成是否可以最 小化,同時最 大限度地提高芐基氯的產(chǎn)量,作者研究了氯化氫過量對產(chǎn)物的影響。當(dāng)量逐漸從1.0增加到2.0,100°C時副產(chǎn)物的形成沒有變化。然后在1.1和1. 5當(dāng)量下篩選不同的反應(yīng)溫度。表1. 不同溫度和氯化氫當(dāng)量對芐基氯和二芐基醚的影響表1中的結(jié)果表明,選擇性不會隨著氯化氫當(dāng)量的增加而提高。當(dāng)量增加時,反應(yīng)器中的氣體滯留量增加,這導(dǎo)致了停留時間略有減少。3.2 壓力對反應(yīng)物、產(chǎn)物和副產(chǎn)物重量分布的影響隨著壓力從5Bar增加到16Bar,氯化芐的產(chǎn)量從79wt%增加到93wt%,而副產(chǎn)物的形成保持不變(3-4wt%)。因此表明,較高濃度的氯化氫增加了轉(zhuǎn)化率,但對選擇性沒有影響。圖7. 壓力對氯化芐(紅色)和苯甲醇(藍色)和二芐基醚(綠色)重量分布的影響工藝參數(shù)優(yōu)化的最 佳條件為:100°C、1.2當(dāng)量氯化氫、20分鐘停留時間和背壓10 Bar,此條件下原料完全轉(zhuǎn)化并獲得96wt%的芐基氯。3.3底物拓展范圍將芐醇的優(yōu)化條件應(yīng)用于一系列脂肪醇和芐醇。實驗顯示在芐基氯的最 佳條件下,即100°C、10 bar背壓和1.2當(dāng)量的氯化氫。圖8. 底物拓展實驗當(dāng)使用脂族醇時,觀察到氣體溶解度有顯著降低,這導(dǎo)致在Y混合器和BPR出口處都出現(xiàn)大的氣塞。氣塞的增加使得停留時間大幅降低至5分鐘以內(nèi)。增加反應(yīng)器的持液體積至10ml,控制停留時間在15-20分鐘的范圍內(nèi)。研究結(jié)論本文介紹了一種僅使用氯化氫氣體的無溶劑連續(xù)工藝的開發(fā),通過使用氯化氫氣體代替有毒氯化劑,用于醇連續(xù)合成氯化物;將操作平臺分為干區(qū)和濕區(qū),用于處理腐蝕性氯化氫。干區(qū)用于輸送氣體和防止腐蝕,而濕區(qū)用于進行化學(xué)轉(zhuǎn)化;使用氯化氫氣體代替鹽酸使得氯化氫當(dāng)量從3減少到1.2。在20分鐘的停留時間內(nèi),芐醇完全轉(zhuǎn)化,并生成96wt%的芐基氯;該連續(xù)工藝不使用溶劑,并且僅生成唯 一的副產(chǎn)物水。此工藝是一種典型的綠色工藝,且具有一定的底物拓展性。
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