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2025-01-10 17:02:23醋酸乙烯反應(yīng)器: 醋酸乙烯反應(yīng)器是用于生產(chǎn)醋酸乙烯酯（VAC）的關(guān)鍵設(shè)備。它主要通過(guò)催化反應(yīng)，將醋酸和乙烯在特定溫度和壓力下轉(zhuǎn)化為醋酸乙烯酯。該反應(yīng)器通常采用不銹鋼材質(zhì)，設(shè)計(jì)有高效的攪拌系統(tǒng)和溫度、壓力控制系統(tǒng)，以確保反應(yīng)的高效性和安全性。反應(yīng)過(guò)程中還需注意原料配比、催化劑選擇及反應(yīng)條件的優(yōu)化，以提高產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量。醋酸乙烯酯廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑、樹脂及纖維等領(lǐng)域。

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醋酸乙烯反應(yīng)器問(wèn)答

2025-01-24 11:00:13細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn)有哪些？: 細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn)：提升生物制造的關(guān)鍵細(xì)胞生物反應(yīng)器（Cell Bioreactor）作為生物制藥和生物工程領(lǐng)域中至關(guān)重要的設(shè)備，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于細(xì)胞培養(yǎng)、發(fā)酵、蛋白質(zhì)生產(chǎn)等多個(gè)領(lǐng)域。細(xì)胞生物反應(yīng)器不僅是大規(guī)模生物產(chǎn)品生產(chǎn)的核心設(shè)施，也是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生物過(guò)程的基礎(chǔ)。為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量與一致性，細(xì)胞生物反應(yīng)器的標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)計(jì)和操作顯得尤為重要。本文將深入探討細(xì)胞生物反應(yīng)器的標(biāo)準(zhǔn)以及其在生物工程中的重要性。細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn)的背景隨著生物制藥行業(yè)的快速發(fā)展，細(xì)胞生物反應(yīng)器的需求逐年增加。生物反應(yīng)器的主要作用是為細(xì)胞提供一個(gè)控制良好的環(huán)境，促進(jìn)細(xì)胞生長(zhǎng)、繁殖和代謝活動(dòng)，以便產(chǎn)出所需的生物產(chǎn)品。為確保生物反應(yīng)器在不同環(huán)境下的可靠性和一致性，業(yè)界逐步建立起了一些標(biāo)準(zhǔn)。無(wú)論是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)還是各國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，細(xì)胞生物反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、性能、操作及維護(hù)都有了明確的規(guī)范要求。細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn)的重要性細(xì)胞生物反應(yīng)器的標(biāo)準(zhǔn)化不僅有助于提升生物反應(yīng)器的使用效率，還能有效降低生產(chǎn)中的風(fēng)險(xiǎn)。一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的反應(yīng)器系統(tǒng)能夠在不同的應(yīng)用場(chǎng)景中實(shí)現(xiàn)更高的兼容性和靈活性，確保產(chǎn)品質(zhì)量的一致性。例如，標(biāo)準(zhǔn)化的反應(yīng)器設(shè)計(jì)可以保證溫度、pH、溶氧等關(guān)鍵參數(shù)的控制，進(jìn)而提高細(xì)胞培養(yǎng)的穩(wěn)定性和生產(chǎn)效率。細(xì)胞生物反應(yīng)器的關(guān)鍵設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn) 細(xì)胞生物反應(yīng)器的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)主要包括以下幾個(gè)方面：材料選擇與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)：生物反應(yīng)器的材質(zhì)必須符合生物醫(yī)藥領(lǐng)域的安全標(biāo)準(zhǔn)，通常選用不銹鋼、玻璃、或者具有生物相容性的合成材料，以保證不與培養(yǎng)物發(fā)生反應(yīng)，并避免污染。培養(yǎng)環(huán)境控制系統(tǒng)：溫度、pH值、溶氧量和二氧化碳濃度的控制至關(guān)重要。標(biāo)準(zhǔn)化的反應(yīng)器配備了先進(jìn)的傳感器和自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)，可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)并調(diào)整這些關(guān)鍵參數(shù)，以確保細(xì)胞培養(yǎng)環(huán)境的佳狀態(tài)。攪拌與氣體交換系統(tǒng)：為了促進(jìn)細(xì)胞的生長(zhǎng)和代謝，反應(yīng)器內(nèi)部通常配有攪拌裝置和氣體交換系統(tǒng)。標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)計(jì)要求攪拌系統(tǒng)能夠有效地維持細(xì)胞的均勻分布，同時(shí)確保充足的氧氣供應(yīng)，以支持細(xì)胞的高效生長(zhǎng)。培養(yǎng)液的無(wú)菌條件：生物反應(yīng)器必須保持無(wú)菌環(huán)境，避免外界微生物的污染。標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)反應(yīng)器的無(wú)菌操作和滅菌過(guò)程有嚴(yán)格要求，確保培養(yǎng)液的純度和細(xì)胞的安全性。細(xì)胞生物反應(yīng)器的操作與維護(hù)標(biāo)準(zhǔn) 除了設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)外，細(xì)胞生物反應(yīng)器的操作與維護(hù)同樣需要嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程。操作人員必須經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)，掌握反應(yīng)器的操作技能，并能夠根據(jù)反應(yīng)器狀態(tài)做出及時(shí)調(diào)整。定期的維護(hù)與清潔也是確保反應(yīng)器長(zhǎng)期高效運(yùn)行的必要條件，規(guī)范化的維護(hù)流程能夠延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命，并減少生產(chǎn)中的故障率。細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用國(guó)際上，諸如ISO、FDA等機(jī)構(gòu)都制定了一系列細(xì)胞生物反應(yīng)器相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施推動(dòng)了生物制藥行業(yè)的規(guī)范化與標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展。尤其是在跨國(guó)公司和供應(yīng)鏈中，標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)計(jì)和操作不僅提升了生產(chǎn)效率，還確保了跨地區(qū)合作中的質(zhì)量一致性。結(jié)語(yǔ) 細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn)在生物制造和制藥過(guò)程中起著至關(guān)重要的作用。它不僅提升了生產(chǎn)過(guò)程的穩(wěn)定性與效率，還確保了產(chǎn)品的質(zhì)量安全。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步和行業(yè)需求的日益增加，細(xì)胞生物反應(yīng)器的標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展將更加完善，推動(dòng)生物產(chǎn)業(yè)邁向更加高效和可持續(xù)的未來(lái)。在生物制造的復(fù)雜環(huán)境中，遵循嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)化操作，已經(jīng)成為保證行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。

2023-08-18 09:25:26微通道反應(yīng)器技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的新應(yīng)用: 氯化反應(yīng)氯化反應(yīng)是有機(jī)合成的重要組成，廣泛應(yīng)用于農(nóng)用和藥用化學(xué)品的研發(fā)和生產(chǎn)。由于這類反應(yīng)的危險(xiǎn)系數(shù)高，在傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)器中更存在產(chǎn)率，環(huán)保，質(zhì)量等問(wèn)題。微通道反應(yīng)器具有良好的傳質(zhì)和換熱特性，應(yīng)用于氯化反應(yīng)對(duì)于選擇性和收率有很大的提升，有利于綠色工藝的研究。本文摘自賈志遠(yuǎn)等人于2021年5月發(fā)表在《燃料與染色》上的一篇綜述文章：微通道技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的應(yīng)用。向您介紹連續(xù)流技術(shù)在氯化反應(yīng)的特色應(yīng)用，希望對(duì)您有所啟發(fā)。在微通道反應(yīng)器中光化學(xué)氯化反應(yīng)研究案例連續(xù)流化學(xué)反應(yīng)近兩年發(fā)展迅速。在微通道反應(yīng)器中的光化學(xué)氯化反應(yīng)，反應(yīng)混合物可以受到強(qiáng)烈而均勻的光照，不僅會(huì)提高氯氣的利用率，而且可以縮短反應(yīng)時(shí)間，提高產(chǎn)率。研究者利用微反應(yīng)器開展了甲苯-2，4-二異氰酸酯的選擇性光化學(xué)氯化反應(yīng)。如圖所示，甲苯-2，4-二異氰酸酯的四氯乙烷溶液由液相管路進(jìn)入微通道反應(yīng)器中，與當(dāng)量摩爾比的氯氣在微反應(yīng)器中混合，光照下生成產(chǎn)品1-氯甲基-2，4二異氰基苯，經(jīng)水解和縮合過(guò)程形成副產(chǎn)物甲苯5-氯-2，4-二異氰酸酯。在微通道反應(yīng)器中氯化慢反應(yīng)研究案例陳光文等人采用微通道氯化反應(yīng)裝置，設(shè)計(jì)合成了橡膠防焦劑CTP（N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺)的工藝，來(lái)解決反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、釜式反應(yīng)混合不均勻、收率低等問(wèn)題。原料和溶劑通過(guò)計(jì)量泵輸送到微混合器中形成濃度12%的二環(huán)己基二硫化合物溶液，然后降溫到10℃，降溫后的原料液和當(dāng)量比的氯氣在微通道反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中氯氣通入二環(huán)己基二硫化物的時(shí)間大幅縮短，收率達(dá)到93%，高出現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)3～4個(gè)百分點(diǎn)。參考文獻(xiàn)[1]賈志遠(yuǎn),劉嵩,楊林濤,閆士杰,劉東,鄢冬茂.微通道技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的應(yīng)用[J].染料與染色,2021,58(02):49-54.編者語(yǔ)在康寧AFR反應(yīng)器上，也做過(guò)很多的氯化反應(yīng)，絕大部分都得到了比釜式更好的結(jié)果。由于康寧反應(yīng)器是玻璃材質(zhì)，更加適合光氯化反應(yīng)。例如：利用康寧反應(yīng)器在進(jìn)行某個(gè)烷烴的氯化反應(yīng)時(shí)，在光照下，其選擇性是釜式的1.5倍，幾乎能選擇性地進(jìn)行單氯代。在進(jìn)行吡啶化合物的氯代時(shí)，其選擇性高于釜式約10個(gè)百分點(diǎn)。關(guān)鍵是選擇性高了之后，可以不進(jìn)行后處理而直接進(jìn)入下一步反應(yīng)，極大降低了損耗?？祵幏磻?yīng)器無(wú)縫放的技術(shù)優(yōu)勢(shì)有利于光氯化反應(yīng)放到到工業(yè)化生產(chǎn)。如果想了解康寧AFR?高通量-微通道反應(yīng)器技術(shù)以及康寧反應(yīng)器在連續(xù)化反應(yīng)生產(chǎn)中的應(yīng)用實(shí)例，請(qǐng)關(guān)注康寧反應(yīng)器公眾號(hào)或者訪問(wèn)康寧公司反應(yīng)器技術(shù)相關(guān)網(wǎng)站電話：400-8121-766郵件：reactor.asia@corning.com

2023-01-04 12:06:13康寧AFR認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室系列 | 南開大學(xué)·滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院康寧反應(yīng)器應(yīng)用認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室: 南開大學(xué)·滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院康寧反應(yīng)器應(yīng)用認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室南開大學(xué)·滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院康寧反應(yīng)器應(yīng)用認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室成立于2020年12月，是南開大學(xué)渤海新區(qū)綠色化工研究院平臺(tái)建設(shè)的重要組成部分。實(shí)驗(yàn)室主要用于開展連續(xù)流工藝開發(fā)、反應(yīng)安全等創(chuàng)新研究工作。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室將為園區(qū)及附近企業(yè)提供科技創(chuàng)新服務(wù)，助力企業(yè)實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室到規(guī)?；a(chǎn)之間的無(wú)縫對(duì)接，帶動(dòng)企業(yè)提質(zhì)增效。南開大學(xué)·滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院基本情況介紹南開大學(xué)—滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院航拍圖南開大學(xué)—滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院坐落于臨港經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)，是滄州市深入貫徹落實(shí)新發(fā)展理念，推動(dòng)區(qū)域經(jīng)濟(jì)高質(zhì)量發(fā)展的重點(diǎn)工程。研究院依托南開大學(xué)優(yōu)勢(shì)學(xué)科，規(guī)劃建設(shè)綠色化工、新材料、生物醫(yī)藥等10余個(gè)分支研究機(jī)構(gòu)，在技術(shù)服務(wù)、成果轉(zhuǎn)化、人才培養(yǎng)等方面開展系列工作。實(shí)驗(yàn)室所在的研究院研發(fā)平臺(tái)總面積4000m2，共分8部分的研究和服務(wù)內(nèi)容（見下圖）。研發(fā)平臺(tái)建設(shè)簡(jiǎn)介實(shí)驗(yàn)室開展的服務(wù)主要有以下幾方面：連續(xù)流反應(yīng)快速可行性驗(yàn)證服務(wù)連續(xù)流工藝開發(fā)服務(wù)反應(yīng)熱及工藝風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估等反應(yīng)安全研究服務(wù)常規(guī)理化分析測(cè)試服務(wù)認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室儀器及相關(guān)設(shè)備介紹目前，實(shí)驗(yàn)室平臺(tái)擁有康寧Advanced-Flow? G1反應(yīng)器、康寧Lab Reactor反應(yīng)器。配備有RC1、DSC等量熱設(shè)備，超高效液相色譜、離子色譜、氣相色譜-質(zhì)普聯(lián)用等色譜質(zhì)譜儀器，傅里葉紅外光譜、紫外、熒光、波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜等光譜設(shè)備，X射線衍射儀、熱重分析儀、激光粒度儀等材料表征測(cè)試儀器以及常見的理化分析儀器等。實(shí)驗(yàn)平臺(tái)可完成高質(zhì)量的連續(xù)流合成反應(yīng)工藝開發(fā)、材料表征測(cè)試、反應(yīng)熱及工藝風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估檢測(cè)以及常規(guī)理化分析等項(xiàng)目?？祵幏磻?yīng)器設(shè)備能力與成績(jī)2022年9月“南開大學(xué)?滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院”被河北省科學(xué)技術(shù)廳認(rèn)定為“河北省合作共建科技平臺(tái)示范基地”。研究院立足南開大學(xué)優(yōu)勢(shì)學(xué)科，圍繞滄州市重大產(chǎn)業(yè)需求，搭建分析測(cè)試、反應(yīng)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、工藝篩選優(yōu)化、能源化學(xué)研發(fā)、催化及納米材料研發(fā)、功能高分子及環(huán)境保護(hù)研發(fā)、綠色農(nóng)藥及精細(xì)化工研發(fā)、有機(jī)合成及藥物研發(fā)等8個(gè)平臺(tái)，累計(jì)完成專利申報(bào)或授權(quán)22項(xiàng)，與區(qū)內(nèi)普瑞東方、信聯(lián)化工等50余家企業(yè)建立了產(chǎn)學(xué)研合作關(guān)系，高鹽廢水回收與利用項(xiàng)目、醫(yī)用樹脂和原料藥等2個(gè)項(xiàng)目實(shí)現(xiàn)成果轉(zhuǎn)化落地。如果您需要了解微通道反應(yīng)器技術(shù)在實(shí)驗(yàn)室工藝研發(fā)、工業(yè)化系統(tǒng)集成以及工程設(shè)計(jì)的技術(shù)細(xì)節(jié)；更多應(yīng)用實(shí)例；探討合成工藝的技術(shù)可行性；委托進(jìn)行工藝開發(fā)實(shí)驗(yàn)測(cè)試實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)您直接聯(lián)系我們！聯(lián)系方式：Email：reactor.asia@corning.com電話：4008-121-766

2020-08-25 16:15:56康寧反應(yīng)器的CP們，你會(huì)Pick誰(shuí)？: 又到了一年一度的七夕節(jié)！最近幾天，小編夜觀天象，明顯感受到一股強(qiáng)大的氣場(chǎng)——情侶們紛紛蓄勢(shì)待發(fā)，準(zhǔn)備在今天的秀恩愛大賽上拔得頭籌?。ù颂帪閯⊥福┛祵幏磻?yīng)器的也不甘示弱，AFR的儀器們紛紛組成CPs強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)手，珠聯(lián)璧合，你會(huì)Pick誰(shuí)呢？ZJ拍檔連續(xù)反應(yīng)+在線分離康寧微通道反應(yīng)器 & Zaiput 液-液分離器Zaiput流動(dòng)技術(shù)zui早起源于美國(guó)麻省理工大學(xué)。該技術(shù)依靠流體表面張力而不是重力，不依賴密度差來(lái)實(shí)現(xiàn)乳液的分離。ZaiputGX液液分離器以流體ZL技術(shù)分離膜為基礎(chǔ)，提供不互溶流體的連續(xù)在線分離?？祵庍B續(xù)流反應(yīng)器+Zaiput GX液液分離器，它們共同合作：● 能實(shí)現(xiàn)“微反應(yīng)+微分離”的化工過(guò)程全連續(xù)?！?工藝平臺(tái)高度自動(dòng)化，減少人為誤差，縮短工藝時(shí)間，提GX率，徹底改變傳統(tǒng)“一人一個(gè)通風(fēng)櫥，一天一個(gè)實(shí)驗(yàn)”的局面?！?無(wú)需中試，優(yōu)化后的工藝可實(shí)現(xiàn)無(wú)縫放大生產(chǎn)?！?此外，該平臺(tái)也非常適用于不穩(wěn)定中間體或有毒有害物質(zhì)的合成和分離。真正做到把安全、質(zhì)量牢牢抓在手中，幫助客戶在激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中保持優(yōu)勢(shì)。模范情侶非他們莫屬啦！康寧微通道反應(yīng)器 & Magritek Spinsolve?臺(tái)式核磁共振（NMR）波譜儀Spinsolve?臺(tái)式NMR波譜儀無(wú)需使用液體冷卻劑和氘代試劑，設(shè)計(jì)精巧、使用便捷、維護(hù)成本低并擁有出色的軟件系統(tǒng)，反應(yīng)器結(jié)果瞬間可知，可用于在線分析。與康寧微通道反應(yīng)器配套使用，● 能對(duì)工藝條件進(jìn)行快速篩選，在短時(shí)間內(nèi)建立強(qiáng)大的化合物庫(kù)。● 并從源頭上對(duì)化工反應(yīng)進(jìn)行深度風(fēng)險(xiǎn)分析，找出問(wèn)題所在，給出有效的解決方案并在過(guò)程中實(shí)施監(jiān)控?？祵幣cMagritek 共同攜手，開創(chuàng)出連續(xù)流、智能化工新時(shí)代！這對(duì)神xian眷侶一定要鎖住呀！天合之作光化學(xué)反應(yīng)配套康寧G1玻璃反應(yīng)器 & 康寧GX光源經(jīng)康寧科學(xué)家們精心設(shè)計(jì)的GX光源系統(tǒng)，● 可提供多種單一波長(zhǎng)陣列的可調(diào)LED光源，滿足用戶對(duì)光化學(xué)反應(yīng)以及特定光源的要求。● 光源強(qiáng)度可達(dá)100毫瓦/平方厘米。● 低溫紫外照明技術(shù)和GX的液體冷卻技術(shù)保障了反應(yīng)運(yùn)行的安全，延長(zhǎng)了LED光源的使用壽命。Lab光化學(xué)反應(yīng)器 G1光化學(xué)反應(yīng)器 G3光化學(xué)反應(yīng)器康寧G1玻璃反應(yīng)器與康寧GX光源的結(jié)合，成功地為連續(xù)流光化學(xué)合成領(lǐng)域帶來(lái)了技術(shù)突破?？祵幨鞘澜珙I(lǐng)xian的材料科技創(chuàng)新者之一，康寧反應(yīng)器使用的特種玻璃具有優(yōu)秀的抗腐蝕性能和良好的透光性。玻璃模塊雙側(cè)照明，確保光化學(xué)合成在分布均勻的紫外光照射下取得更高的收率和生產(chǎn)效率。從G1光化學(xué)反應(yīng)器開發(fā)的工藝，可以在康寧G3光化學(xué)反應(yīng)器上無(wú)縫放大，實(shí)現(xiàn)千噸級(jí)連續(xù)光化學(xué)生產(chǎn)！神xian眷侶，令人羨慕！七夕寄語(yǔ)康寧反應(yīng)器技術(shù)祝大家七夕快樂！美好的愛情能讓彼此成為更好的人，精妙的儀器組合更能發(fā)揮出1+1大于2的功效！康寧反應(yīng)器技術(shù)十多年來(lái)始終專注于微反應(yīng)技術(shù)的創(chuàng)新，致力于幫助化工、制藥企業(yè)享受微反應(yīng)技術(shù)帶來(lái)的巨大優(yōu)勢(shì)，創(chuàng)造效益。我們不光提供高品質(zhì)的連續(xù)流反應(yīng)器，同時(shí)還提供多學(xué)科多領(lǐng)域的設(shè)備、技術(shù)和技能組合解決方案。康寧反應(yīng)器技術(shù)愿攜手大家開創(chuàng)智能生產(chǎn)新時(shí)代！

2020-04-22 08:55:29GB31660.4-2019：牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮?dú)埩袅繙y(cè)定: 實(shí)驗(yàn)背景醋酸甲地孕酮與醋酸甲羥孕酮均為人工合成的孕激素,在畜牧業(yè)中, 曾被用作動(dòng)物生長(zhǎng)促進(jìn)劑。但這類藥物成分會(huì)殘留在動(dòng)物組織中，長(zhǎng)期或大量食用含有醋酸甲羥孕酮和醋酸甲地孕酮的食品, 會(huì)使人出現(xiàn)內(nèi)分泌紊亂等一系列癥狀。安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)2019年新國(guó)標(biāo)GB31660.4-2019 《動(dòng)物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮?dú)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，在牛奶基質(zhì)中使用CNW Poly-Sery MCX小柱進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)此方法操作簡(jiǎn)單，回收率高于85%，重現(xiàn)性好。接下來(lái)，小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗(yàn)室一起來(lái)學(xué)習(xí)具體檢測(cè)方案吧~一、樣品前處理牛奶基質(zhì)：酶解取試樣2g，于50 mL離心管中，加內(nèi)標(biāo)外標(biāo)工作液（樣品基質(zhì)空白加40ul 100ppb內(nèi)標(biāo)，樣品基質(zhì)加標(biāo)加入40ul 100ppb內(nèi)標(biāo)+40ul 100ppb混合外標(biāo)，使Z終檢測(cè)濃度為20ppb）加0.2mol/L乙酸銨緩沖液4 mL，渦旋混勻后加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶（貨號(hào)CFEQ-4-150001-0002）40μL，于37℃下避光水浴低速振蕩，酶解16h。樣品提取試樣經(jīng)酶解后，加乙酸乙酯10 mL，于旋渦振蕩器上劇烈振蕩10 min， 4000 r/min離心5 min，取上清液至梨形瓶中。殘?jiān)右宜嵋阴?0 mL重復(fù)提取1次，合并上清液，50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。加乙腈10 mL、正己烷5ml使溶解，轉(zhuǎn)至50ml離心管中，低速渦旋10s，3000 r/min離心2 min，棄正己烷層，下層液于50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加30%甲醇水溶液3 mL，溶解，備用待上樣。二、小柱操作SBEQ-CA3279 CNW Poly-Sery MCX 混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換 SPE 小柱 60mg， 3mL/50pcs活化：3mL甲醇平衡：3mL水上樣：待測(cè)液淋洗：3mL水，3mL50%甲醇水，淋洗后抽干洗脫：5mL甲醇濃縮：氮吹吹干，用0.2 mL乙腈（80%）-0.1%甲酸溶液溶解殘余物，渦旋混勻，過(guò)0.22 μm濾膜，供GX液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。三、LCMS/MS測(cè)定條件液相條件色譜柱：Athena C18（2.1*50mm，1.8um）柱溫：30℃進(jìn)樣量：10ul流動(dòng)相：時(shí)間A: 0.1%甲酸水B: 0.1%甲酸乙腈0min80200.5min80203min10903.5min80207min8020質(zhì)譜參數(shù)離子源： ESI掃描方式：正離子模式檢測(cè)方式：MRM電離電壓：4000V離子源溫度：100℃霧化溫度：330℃定性定量離子醋酸甲地孕酮：385/267（定性定量）385/325（定性）甲羥孕酮乙酸酯（醋酸甲羥孕酮）：387/285（定性）387/327（定性定量）甲地孕酮乙酸酯-D3：388/270（定性定量）四、實(shí)驗(yàn)譜圖1. 標(biāo)品譜圖（20ppb）2. 牛奶基質(zhì)空白譜圖3. 牛奶基質(zhì)加標(biāo)20ppb五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)基質(zhì)樣品名稱醋酸甲地孕酮加標(biāo)回收率醋酸甲羥孕酮加標(biāo)回收牛奶加標(biāo)185%99%加標(biāo)291%平均值88%注：本次實(shí)驗(yàn)牛奶基質(zhì)空白中未檢測(cè)到醋酸甲地孕酮，醋酸甲羥孕酮的含量為0.095ug/kg 。六、實(shí)驗(yàn)耗材本次實(shí)驗(yàn)所用耗材如下，供大家參考：貨號(hào)名稱規(guī)格品牌SBEQ-CA3279CNW Poly-Sery MCX 混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換 SPE 小柱60mg， 3mL/50 pcsCNWCDCT-C14861300乙酸甲地孕酮（醋酸甲地孕酮）標(biāo)準(zhǔn)品純品型，有證書，0.1gDrCDCT-C14852015甲羥孕酮乙酸酯（醋酸甲羥孕酮）標(biāo)準(zhǔn)品純品型，有證書，0.1gDrCDAA-S-590046D3-JA-1ml甲地孕酮乙酸酯-D3（GB 31660.4-2019）100mg/L于乙腈，1mlANPELCAEQ-4-014048-4000HPLC級(jí)乙酸乙酯4LCNWCFEQ-4-150001-0002β-葡萄糖醛苷酸酶，>100，000units/ml，芳基硫酸酯酶