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2025-01-10 10:49:38玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是高分子材料由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)的溫度。在此溫度以上,高分子鏈段開始運(yùn)動(dòng),材料表現(xiàn)出高彈性質(zhì),模量降低、形變?cè)龃?。而在此溫度以下,鏈段運(yùn)動(dòng)被凍結(jié),材料呈玻璃態(tài),模量高、形變小。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子材料的一個(gè)重要物理性質(zhì),影響材料的加工、使用及性能。通過差示掃描量熱法(DSC)、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)等方法可以測(cè)定材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

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2023-08-04 09:49:00玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是什么?
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子材料科學(xué)中一個(gè)重要的概念,它描述了無定形聚合物在玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間轉(zhuǎn)換的溫度范圍。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對(duì)于聚合物材料的加工、使用以及性能等方面具有重要影響。本文將介紹玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的基本概念、計(jì)算方法、影響因素以及在實(shí)踐中的應(yīng)用。玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間轉(zhuǎn)換玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是指無定形聚合物從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)的過程中,溫度發(fā)生突變的位置。這個(gè)溫度是高分子材料的一個(gè)重要參數(shù),對(duì)于材料的加工、使用和性能等方面都具有重要影響。通常情況下,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以通過熱分析技術(shù)如差示掃描量熱儀(DSC)和熱機(jī)械分析(TMA)等方法進(jìn)行測(cè)量。上海和晟 HS-DSC-101 差示掃描量熱儀影響玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的因素有很多,其中主要包括聚合物的分子量、分子量分布、增塑劑、溫度、壓力等。分子量較小的聚合物具有較低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,而分子量較大的聚合物則需要更高的溫度才能發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變。此外,增塑劑的加入可以降低聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,使其更加柔軟。溫度和壓力也會(huì)對(duì)聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度產(chǎn)生影響,但具體的影響程度則取決于聚合物的種類和測(cè)試條件。在實(shí)踐應(yīng)用中,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對(duì)于聚合物材料的加工、使用和性能等方面具有重要影響。例如,在塑料加工過程中,需要將材料加熱到其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上,使其具有更好的加工性能。此外,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度還與聚合物的使用壽命、耐熱性、耐寒性、抗沖擊性等性能密切相關(guān)。因此,在聚合物材料的研發(fā)、生產(chǎn)和應(yīng)用中,通常需要對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度進(jìn)行精確控制和調(diào)節(jié)??傊?,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子材料科學(xué)中一個(gè)重要的概念,它對(duì)于聚合物材料的加工、使用和性能等方面具有重要影響。在實(shí)際應(yīng)用中,需要準(zhǔn)確掌握聚合物的材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,并根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)和控制,以獲得更好的材料性能和使用效果。
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2022-11-25 17:32:20低場(chǎng)核磁共振法用于淀粉玻璃化轉(zhuǎn)變溫度研究
低場(chǎng)核磁共振法用于淀粉玻璃化轉(zhuǎn)變溫度研究淀粉不僅是食品中的重要的組成成分,而且也是有用的食品工業(yè)原料,應(yīng)用用途十分的廣泛。大家都知道,淀粉由直鏈淀粉和支鏈淀粉組成,直鏈淀粉為一條直鏈的結(jié)構(gòu),分子量較小,支鏈淀粉是高度分支,分子量通常較高。由于來自不同種植物的淀粉在結(jié)構(gòu),組成和分子狀態(tài)方面的差異,來自不同的來源的淀粉具備各自的使用功能。食品的玻璃化轉(zhuǎn)變可能會(huì)引起食品的貨架壽命和質(zhì)構(gòu)等的改變,已成為當(dāng)今的研究熱點(diǎn)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的這個(gè)概念目前被廣泛的應(yīng)用在食品科學(xué)的領(lǐng)域當(dāng)中。玻璃化轉(zhuǎn)變是一種二級(jí)相變,物質(zhì)不會(huì)放出潛熱,不發(fā)生相變,他的宏觀上在物質(zhì)的物理、電學(xué)、熱及力學(xué)等其他性質(zhì)上,表現(xiàn)出變化或者不連續(xù)性。當(dāng)食品處在玻璃態(tài)時(shí),食品的分子分散的速率就會(huì)減慢,產(chǎn)品的品質(zhì)就會(huì)提高,然而,當(dāng)食品發(fā)生了玻璃化轉(zhuǎn)變之后,它的理化性質(zhì)就會(huì)發(fā)生明顯的改變。淀粉的玻璃化轉(zhuǎn)變對(duì)機(jī)械性能的影響很大,如引起淀粉的質(zhì)構(gòu)特性和產(chǎn)品老化等重要影響。因此,研究淀粉的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是非常重要的。聚合物在比較低的溫度下,分子的熱運(yùn)動(dòng)所需要的能量就很低,只有分子中的鏈節(jié)、支鏈等比較小的運(yùn)動(dòng)單元可以運(yùn)動(dòng),而鏈段和分子鏈處于被凍結(jié)的狀態(tài),聚合物在外界作用下只能發(fā)生微小的形變,這個(gè)時(shí)候聚合物表現(xiàn)出來的力學(xué)性質(zhì)和玻璃相似,所以把這種狀態(tài)叫做玻璃態(tài)。聚合物發(fā)生了玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)的溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。當(dāng)食品處在玻璃態(tài)的時(shí)候,受擴(kuò)散控制的食品的品質(zhì)變化的反應(yīng)就會(huì)變得非常的緩慢,有的甚至不會(huì)發(fā)生。這時(shí)的食品的各個(gè)方面的性質(zhì)就會(huì)非常的穩(wěn)定,對(duì)于食品的保存和新鮮程度等品質(zhì)的保持就十分有利。大部分的谷物類食品是以淀粉為原料的,如小吃、焙烤食品等。面包在儲(chǔ)藏的過程會(huì)發(fā)生老化(硬化),嚴(yán)重影響面包的品質(zhì),淀粉結(jié)晶就是影響面包老化的重要因素。當(dāng)儲(chǔ)藏溫度低于Tg時(shí),淀粉就不會(huì)發(fā)生結(jié)晶,所以將面包在玻璃態(tài)時(shí)儲(chǔ)藏,對(duì)yi制面包老化很有效。食品中的玻璃化轉(zhuǎn)變會(huì)影響食品的貨架壽命和質(zhì)構(gòu)等。低場(chǎng)核磁共振法測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:NMR是一種通過測(cè)定活性原子核的弛豫特性來描述分子運(yùn)動(dòng)特性的技術(shù)。用NMR測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是基于弛豫時(shí)間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)分子鏈段運(yùn)動(dòng)的急劇變化。與上述方法相比,NMR對(duì)所測(cè)食品樣品沒有限制,對(duì)樣品亦不具破壞性,靈敏度高,能夠快速、實(shí)時(shí)、荃芳位、定量的研究樣品。玻璃化轉(zhuǎn)變是指非晶態(tài)的高聚物(包括晶態(tài)高聚物中的非晶體部分)從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變或者從高彈態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變。許多研究人員已經(jīng)接受食品也是聚合物這一觀點(diǎn)并將其作為聚合物體系進(jìn)行分析,聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變的基礎(chǔ)是分子運(yùn)動(dòng),聚合物由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)時(shí),含有質(zhì)子的基團(tuán)運(yùn)動(dòng)頻率增加,這些變化可由弛豫時(shí)間T1和T2來衡量。當(dāng)聚合物處于玻璃態(tài)時(shí),T2不隨溫度而變,表現(xiàn)出剛性晶格的性質(zhì),玻璃化轉(zhuǎn)變后,突破剛性晶格的限制,T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線,T2轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。T2-溫度曲線和T1-溫度曲線都是由兩條近似直線的不同斜率的直線部分組成,這兩條直線的交點(diǎn)就看作為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)的溫度就是相轉(zhuǎn)變溫度,即我們所要測(cè)定的Tg。對(duì)于“U”曲線,其zui低點(diǎn),即為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)溫度為Tg。
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2023-06-01 17:29:38DSC測(cè)試覆銅板PCB玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg和固化因子ΔTg
本文介紹了用差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)試覆銅板PCB玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和固化因子ΔTg。印刷電路板(PCB, Printed Circuit Board)是重要的電子部件,是電子元器件的支撐體。PCB的樹脂成分發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí),PCB的整體力學(xué)性能和介電性能大幅減弱,故此PCB需要足夠高的Tg。DSC是測(cè)試Tg最為普遍的一種熱分析手段,在發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的過程中,樣品的比熱會(huì)出現(xiàn)特征性變化,即在DSC曲線上表現(xiàn)出臺(tái)階式的轉(zhuǎn)變。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg就是高分子聚合物最重要的特征性能之一,是FR-4基材等級(jí)最常見的劃分方式之一,也是IIPC-4101 《剛性及多層印制板基材規(guī)范》中最重要的性能指標(biāo)之一。通常認(rèn)為,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高,層壓板的可靠性越高。PCB使用DSC玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)可參考IPC-TM-650 2.4.25。除了玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以外,固化度也會(huì)影響材料的使用溫度、強(qiáng)度、膨脹系數(shù)、失效情況等性質(zhì)。由于增強(qiáng)材料和其他填料的存在,PCB無法像聚合物基體材料一樣通過測(cè)量殘余固化熱來判斷固化程度。大量的研究和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,Tg強(qiáng)烈依賴于固化程度。因此可以將材料再次經(jīng)歷固化條件,對(duì)比再次固化前后的Tg變化,得出固化程度的結(jié)論。IPC-TM-650 2.4.25,將再次固化前后的Tg分別定義為Tg1和Tg2,將兩次Tg之差(Tg2-Tg1)定義為固化因子ΔTg。為了便于比較,標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定,以玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階的中點(diǎn)或拐點(diǎn)溫度作為Tg。圖1為某覆銅板PCB的DSC玻璃化轉(zhuǎn)變溫度結(jié)果。第一次加熱的Tg1為133.3℃,第二次加熱的Tg2為136.2℃。由此可以獲得固化因子ΔTg為2.9℃。環(huán)氧體系的PCB,目前行業(yè)中標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)為ΔTg大于5℃時(shí),材料的固化程度不完全,需要提高固化程度;當(dāng)ΔTg小于5℃時(shí),產(chǎn)品固化完全。但要注意,即使ΔTg
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2022-11-10 22:16:02測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的常用方法-低場(chǎng)核磁共振法
測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的常用方法-低場(chǎng)核磁共振法什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是指由高彈態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴AB(tài)或玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)所對(duì)應(yīng)的溫度。玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料固有的性質(zhì),是高分子運(yùn)動(dòng)形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長(zhǎng)期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子聚合物的特征溫度之一。以玻璃化溫度為界,高分子聚合物呈現(xiàn)不同的物理性質(zhì):在玻璃化溫度以下,高分子材料為塑料;在玻璃化溫度以上,高分子材料為橡膠。從工程應(yīng)用角度而言,玻璃化溫度是工程塑料使用溫度的上限,是橡膠或彈性體的使用下限。玻璃化轉(zhuǎn)變的影響因素由于玻璃化轉(zhuǎn)變是與分子運(yùn)動(dòng)有關(guān)的現(xiàn)象,而分子運(yùn)動(dòng)又和分子結(jié)構(gòu)有著密切關(guān)系,所以分子鏈的柔順性、分子間作用力以及共聚、共混、增塑等都是影響高聚物Tg的重要內(nèi)因。此外,外界條件如作用力、作用力速率,升(陣)溫速度等也是值得注意的影響因索。在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上,高聚物表現(xiàn)出彈性;在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下,高聚物表現(xiàn)出脆性,在用作塑料、橡膠、合成纖維等時(shí)必須加以考慮。如聚氯乙烯的玻璃化溫度是80℃。但是,他不是制品工作溫度的上限。比如,橡膠的工作溫度必須在玻璃化溫度以上,否則就失去高彈性。測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的常用方法:1.膨脹計(jì)法:在膨脹計(jì)內(nèi)裝入適量的受測(cè)聚合物,通過抽真空的方法在負(fù)壓下將對(duì)受測(cè)聚合物沒有溶解作用的惰性液體充入膨脹計(jì)內(nèi),然后在油浴中以一定的升溫速率對(duì)膨脹計(jì)加熱,記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。由于高分子聚合物在玻璃化溫度前后體積的突變,因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對(duì)應(yīng)有折點(diǎn)。折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度即為受測(cè)聚合物的玻璃化溫度。2.折光率法:利用高分子聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度前后折光率的變化,找出導(dǎo)致這種變化的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。3.熱機(jī)械法(溫度-變形法) 在加熱爐或環(huán)境箱內(nèi)對(duì)高分子聚合物的試樣施加恒定載荷;記錄不同溫度下的溫度-變形曲線。類似于膨脹計(jì)法,找出曲線上的折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度,即為:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。4.DTA法(DSC):以玻璃化溫度為界,高分子聚合物的物理性質(zhì)隨高分子鏈段運(yùn)動(dòng)自由度的變化而呈現(xiàn)顯著的變化,其中,熱容的變化使熱分析方法成為測(cè)定高分子材料玻璃化溫度的一種有效手段。5.動(dòng)態(tài)力學(xué)性能分析(DMA)法:高分子材料的動(dòng)態(tài)性能分析(DMA)通過在受測(cè)高分子聚合物上施加正弦交變載荷獲取聚合物材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)響應(yīng)。6.低場(chǎng)核磁共振法:NMR是一種通過測(cè)定活性原子核的弛豫特性來描述分子運(yùn)動(dòng)特性的技術(shù)。用NMR測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是基于弛豫時(shí)間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)分子鏈段運(yùn)動(dòng)的急劇變化。與上述方法相比,NMR對(duì)所測(cè)食品樣品沒有限制,對(duì)樣品亦不具破壞性,靈敏度高,能夠快速、實(shí)時(shí)、荃方位、定量的研究樣品。玻璃化轉(zhuǎn)變是指非晶態(tài)的高聚物(包括晶態(tài)高聚物中的非晶體部分)從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變或者從高彈態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變。許多研究人員已經(jīng)接受食品也是聚合物這一觀點(diǎn)并將其作為聚合物體系進(jìn)行分析,聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變的基礎(chǔ)是分子運(yùn)動(dòng),聚合物由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)時(shí),含有質(zhì)子的基團(tuán)運(yùn)動(dòng)頻率增加,這些變化可由弛豫時(shí)間T1和T2來衡量。當(dāng)聚合物處于玻璃態(tài)時(shí),T2不隨溫度而變,表現(xiàn)出剛性晶格的性質(zhì),玻璃化轉(zhuǎn)變后,突破剛性晶格的限制,T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線,T2轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。T2-溫度曲線和T1-溫度曲線都是由兩條近似直線的不同斜率的直線部分組成,這兩條直線的交點(diǎn)就看作為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)的溫度就是相轉(zhuǎn)變溫度,即我們所要測(cè)定的Tg。對(duì)于“U”曲線,其蕞低點(diǎn),即為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)溫度為Tg。
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2022-01-13 17:04:22核磁法測(cè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg以及與DSC測(cè)Tg對(duì)比
核磁法測(cè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg以及與DSC測(cè)Tg對(duì)比玻璃態(tài)與玻璃化轉(zhuǎn)變無定形聚合物在較低的溫度下,分子熱運(yùn)動(dòng)能量很低,只有較小的運(yùn)動(dòng)單元如側(cè)基、支鏈和鏈節(jié)能夠運(yùn)動(dòng),而分子鏈和鏈段均處于被凍結(jié)狀態(tài),這時(shí)的聚合物所表現(xiàn)出來的力學(xué)性質(zhì)和玻璃相似,故稱這種狀態(tài)為玻璃態(tài)(glassy-state)。玻璃化轉(zhuǎn)變是無定型聚合物在經(jīng)受熱過程或加入增塑劑(比如水)后產(chǎn)生的一種物理變化,隨著溫度的降低,聚合物從橡膠態(tài)向玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變,轉(zhuǎn)變點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,用Tg表示。Tg是十分重要的物理化學(xué)參數(shù),它能決定食品體系的質(zhì)量、安全性和穩(wěn)定性。在玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度之下,聚合物處于一種剛性的狀態(tài),內(nèi)部具有很高的黏度,分子遷移和擴(kuò)散實(shí)際上可視為不存在,此時(shí)一切造成食品品質(zhì)變化的反應(yīng)的反應(yīng)速率都大大降低,甚至不發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)溫度升高到玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度以上時(shí),聚合物軟化或轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài),體系黏度降低而分子遷移增加,這種情況下食品體系容易發(fā)生腐敗變質(zhì)。所以,測(cè)得食品體系的Tg值,將其在低于Tg的條件下保藏,可以zui大限度地保存其原有的色、香、味、形等食用品質(zhì)以及營(yíng)養(yǎng)成分。目前應(yīng)用最廣泛的測(cè)定Tg的方法有差示掃描量熱法(DSC)、動(dòng)力機(jī)械分析法(DMA)、熱機(jī)械法(TMA)、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法(DMTA),與核磁共振法(NMR)等。采用NMR技術(shù)來測(cè)定玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度是一項(xiàng)新技術(shù),它能夠進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)、全方位的定量測(cè)量,而且對(duì)樣品不具有破壞性,在測(cè)量食品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及其他方面具有廣闊的應(yīng)用前景。低場(chǎng)核磁共振法測(cè)試Tg原理與優(yōu)勢(shì):NMR是一種通過測(cè)定活性原子核的弛豫特性來描述分子運(yùn)動(dòng)特性的技術(shù)。用NMR測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是基于弛豫時(shí)間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)分子鏈段運(yùn)動(dòng)的急劇變化。與上述方法相比,NMR對(duì)所測(cè)食品樣品沒有限制,對(duì)樣品亦不具破壞性,靈敏度高,能夠快速、實(shí)時(shí)、全方位、定量的研究樣品。玻璃化轉(zhuǎn)變是指非晶態(tài)的高聚物(包括晶態(tài)高聚物中的非晶體部分)從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變或者從高彈態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變。許多研究人員已經(jīng)接受食品也是聚合物這一觀點(diǎn)并將其作為聚合物體系進(jìn)行分析,聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變的基礎(chǔ)是分子運(yùn)動(dòng),聚合物由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)時(shí),含有質(zhì)子的基團(tuán)運(yùn)動(dòng)頻率增加,這些變化可由弛豫時(shí)間T1和T2來衡量。當(dāng)聚合物處于玻璃態(tài)時(shí),T2不隨溫度而變,表現(xiàn)出剛性晶格的性質(zhì),玻璃化轉(zhuǎn)變后,突破剛性晶格的限制,T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線,T2轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。T2-溫度曲線和T1-溫度曲線都是由兩條近似直線的不同斜率的直線部分組成,這兩條直線的交點(diǎn)就看作為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)的溫度就是相轉(zhuǎn)變溫度,即我們所要測(cè)定的Tg。對(duì)于“U”曲線,其zui低點(diǎn),即為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)溫度為Tg。DSC與核磁法測(cè)Tg對(duì)比當(dāng)物質(zhì)的物理性質(zhì)發(fā)生變化(例如結(jié)晶、熔融或晶型轉(zhuǎn)變等),或者起化學(xué)變化時(shí),往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)如熱焓、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)的變化。DSC就是通過測(cè)定其熱力學(xué)性質(zhì)的變化來表征物理或化學(xué)變化過程的。它是在程序控制溫度條件下,測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。實(shí)驗(yàn)過程中記錄的信息是保持樣品和參比樣的溫度相同時(shí),兩者的熱量之差,因此DSC得到的曲線橫軸為溫度(時(shí)間),縱軸為熱量差。由于DSC測(cè)試時(shí)樣品用量很少,一般以mg為單位,對(duì)于非均相體系,不具有代表性;由于樣品量少,升溫速度快,很容易沖過Tg點(diǎn),而帶來誤差。核磁法測(cè)試時(shí)樣品用量一般是以克為單位,可精確控制樣品的升溫速度,測(cè)試結(jié)果更精確,也更能代表非均相體系的Tg值。變溫核磁共振分析儀
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玻璃化轉(zhuǎn)變溫度