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2025-01-10 17:02:33代謝物殘留量的測(cè)定
代謝物殘留量的測(cè)定主要采用色譜法、質(zhì)譜法及生物分析法等技術(shù)手段。這些方法能夠高靈敏度、高選擇性地測(cè)定生物樣品中代謝物的殘留量。廣泛應(yīng)用于藥物研發(fā)、食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)及毒理學(xué)研究等領(lǐng)域,確保產(chǎn)品安全性及評(píng)估代謝過(guò)程。代謝物殘留量的測(cè)定對(duì)于保障人類健康、促進(jìn)科研發(fā)展及指導(dǎo)臨床實(shí)踐具有重要意義。

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2021-06-08 16:02:52速看!水產(chǎn)品中阿苯達(dá)唑及其代謝物殘留量測(cè)定的前處理方法
阿苯達(dá)唑(,是目前獸醫(yī)臨床使用最廣泛藥物之一。阿苯達(dá)唑進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)后會(huì)快速代謝為阿苯達(dá)唑亞砜(ABZSO2--2-NH因此,為監(jiān)控阿苯達(dá)唑藥物的使用情況,保障動(dòng)物源性食品的安全,2019GB 31650《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥ZD殘留限量》中明確規(guī)定了在所有食品動(dòng)物靶組織中的殘留標(biāo)志物及殘留限量。阿苯達(dá)唑亞砜阿苯達(dá)唑砜2-水產(chǎn)品(蝦、蟹、魚)GX液相色譜法方法原理: 分析天平(感量0.00001 g均質(zhì)機(jī);離心機(jī);100mL0.45)。檢測(cè)儀器:試樣去鱗,蝦、取肌肉部分,取均質(zhì)后的空白樣品,作為空白試料?!?。 稱取試料±,50 mL15 mL,均質(zhì)30 s,振蕩4000 r/min min,取上清液于100 mL梨形瓶中,殘?jiān)鼈溆?。另取?0 mL15 mL,清洗均質(zhì)機(jī)30 s,洗滌液于殘?jiān)?,振?000 r/min min,上清液合并至100 mL梨形瓶中,于35 用除脂:梨形瓶中加入正己烷1 mL,洗滌,正己烷轉(zhuǎn)入1離心4000 r/min min,取二氯甲烷液于10 mL1.5 mL,重復(fù)提取兩次,合并三次二氯甲烷液于10 mL于35 用 min,5磷酸氫二鈉溶液中加乙酸乙酯2 mL,重復(fù)提取兩次,合并三次乙酸乙酯液,于40 用稱取試料±,50 mL15 mL,均質(zhì)30 s,振蕩4000 r/min min,取上清液于100 mL梨形瓶中,殘?jiān)鼈溆谩A砣∫?0 mL15 mL,清洗均質(zhì)機(jī)30 s,將此液倒入上述殘?jiān)姓袷幪崛?000 r/min min,上清液合并至100 mL梨形瓶中,于35 1.0 mL溶解殘?jiān)?。離心管中,再向1離心0.45濾膜,供液相色譜測(cè)定。  1.甲醇100儲(chǔ)備液,在以下個(gè)月。魚類提取;蝦和蟹提取,2,達(dá)到去除提高目標(biāo)物回收率的效果4.根據(jù)基質(zhì)中含油脂量的多少,調(diào)整正己烷除脂的次數(shù)。參考文獻(xiàn)圖圖
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2023-01-09 17:42:38參考國(guó)標(biāo)GB31613.1-2021測(cè)定??墒承越M織中氨丙啉殘留量
國(guó)標(biāo)應(yīng)用氨丙啉是一種抗球蟲(chóng)藥,主要以鹽酸鹽形式存在,對(duì)雞、兔等畜禽球蟲(chóng)病均有較好的驅(qū)殺作用。鹽酸氨丙啉雖然毒性較低,但是由于不規(guī)范使用,抗球蟲(chóng)藥長(zhǎng)期、持續(xù)添加在飼料中,極易造成藥物在肉及蛋品中的殘留現(xiàn)象,危害人體健康。2022年2月1日,食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB31613.1-2021《牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法》正式實(shí)施。本應(yīng)用參照上述標(biāo)準(zhǔn)中的高效液相色譜法,采用C18色譜柱TSKgel ODS-100V對(duì)氨丙啉標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定量分析,其濃度-峰面積的校正曲線優(yōu)異,峰型對(duì)稱,可滿足國(guó)標(biāo)測(cè)試要求。1溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:稱取適量氨丙啉鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解至約1 mg/mL。用甲醇逐級(jí)稀釋至0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL作標(biāo)準(zhǔn)曲線。庚烷磺酸鈉溶液配制:1.2 g庚烷磺酸鈉用1 L水溶解,再加24 mL冰醋酸,6 mL三乙胺,混勻。2分析條件儀器:Thermo Ultimate 3000  色譜柱:TSKgel ODS-100V(4.6 mmI.D.×25 cm, 5 μm)流動(dòng)相:庚烷磺酸鈉溶液:甲醇:乙腈=60:35:5(體積比)流速:1 mL/min柱溫:30℃樣品盤溫度:10℃進(jìn)樣量:20 μL檢測(cè)器:UV@267nm3分析結(jié)果圖1 氨丙啉的色譜圖(約0.01 mg/mL)圖2 氨丙啉濃度-峰面積校正曲線
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2021-11-15 21:22:43茶葉中草甘膦及其代謝物的UPLC-MS/MS測(cè)定
草甘膦,又稱農(nóng)達(dá),是一種廣譜滅生性除草劑,廣泛應(yīng)用于茶園、果園、玉米田間等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。隨著草甘膦的廣泛使用,其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測(cè)越來(lái)越受到國(guó)內(nèi)外的關(guān)注。草甘膦(GLY)及其代謝物氨甲基膦酸(AMPA)均為小分子化合物,具有極性強(qiáng)、易溶于水、難溶于各種有機(jī)溶劑等特性,這給常規(guī)檢測(cè)帶來(lái)了極大的困難和挑戰(zhàn)。中檢維康使用CLOVER草甘膦專用柱(貨號(hào):GLY3000)對(duì)茶葉中的草甘膦及其代謝物進(jìn)行處理,使用UPLC-MS/MS測(cè)定,當(dāng)草甘膦及其代謝物加標(biāo)濃度為80 μg/kg,其回收率在70-100 %,RSD在5 %以內(nèi),符合測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎的茶葉樣品1.0 g(精確至0.001g)于50mL離心管中,加100 μL 濃度為10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內(nèi)標(biāo)溶液,加入10 mL水,渦旋混合20 min,超聲振蕩10 min,以4000 r/min離心8 min。移取5 mL上清液至15 mL離心管中,加5 mL二氯甲烷,渦旋5 min,以4000 r/min離心4 min,取上清液2.5 mL過(guò)CLOVER?草甘膦專用柱(CLOVER?草甘膦專用柱使用前應(yīng)依次用3 mL甲醇,3 mL水活化),棄去前端幾滴濾液,收集后續(xù)濾液。取上述濾液1mL衍生,依次加入1.0 mL 50g/L硼酸鈉溶液,0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl,渦旋混合2 min,40 ℃水浴衍生1 h,渦旋1 min,再以8000 r/min離心3 min,上清液過(guò)0.22 μm濾膜,上機(jī)檢測(cè)。
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2025-09-18 12:15:20煙氣煙塵采樣器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)
本文圍繞煙氣煙塵采樣器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)展開(kāi)闡述,中心思想在于通過(guò)規(guī)范化的測(cè)定方法、統(tǒng)一的試驗(yàn)條件與嚴(yán)格的質(zhì)量控制,確保煙氣中顆粒物的采樣數(shù)據(jù)具備可比性、可追溯性與法規(guī)合規(guī)性。文章以標(biāo)準(zhǔn)體系為框架,梳理核心測(cè)定指標(biāo)、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施要點(diǎn)及數(shù)據(jù)處理流程,幫助企業(yè)和實(shí)驗(yàn)室提升監(jiān)測(cè)質(zhì)量與環(huán)境合規(guī)水平。 煙氣煙塵采樣器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)通常由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)共同構(gòu)成,覆蓋采樣器選型、安裝位置、流量標(biāo)定、體積采樣、粒徑范圍及溫濕度等條件,核心在于不同場(chǎng)所與設(shè)備可在同一框架下比對(duì)。常見(jiàn)要求包括:流量標(biāo)定與維持、采樣時(shí)間與間隔、采樣組件與耗材。 核心測(cè)定指標(biāo)包括體積流量的標(biāo)定與維持、采樣時(shí)間的準(zhǔn)確性、采樣體積的可追溯性、濾膜捕集效率及粒徑分布的代表性。為確保可比,需明確標(biāo)定前的溫濕度、壓力校正、泵速控制及前置計(jì)量一致性。實(shí)驗(yàn)過(guò)程應(yīng)記錄初始校準(zhǔn)、現(xiàn)場(chǎng)漂移及耗材更換,并對(duì)照誤差界限進(jìn)行評(píng)估。 質(zhì)量控制是落地關(guān)鍵。應(yīng)建立采樣前準(zhǔn)備、現(xiàn)場(chǎng)安裝、后處理與數(shù)據(jù)歸檔的完整計(jì)劃,具體做法包括對(duì)流量計(jì)定期比對(duì)校準(zhǔn)、并行測(cè)試同批次濾膜、現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)樣品與重復(fù)性考核,確保重復(fù)性誤差在允許范圍。數(shù)據(jù)處理應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)化口徑,記錄偏離原因與糾偏措施,確??勺匪菪?,檔案應(yīng)含設(shè)備證書、比對(duì)記錄、現(xiàn)場(chǎng)照片與差異分析。 適用場(chǎng)景包括鍋爐煙氣、冶金與化工排放、電力等行業(yè)的污染源監(jiān)測(cè)。選型時(shí)應(yīng)考慮粉塵粒徑、溫濕度變化、現(xiàn)場(chǎng)空間及維護(hù)難度,優(yōu)先選耐腐蝕、易清潔、耗材更換便捷的型號(hào)。不同排放源可采用多點(diǎn)采樣與可替換濾膜策略,以提高數(shù)據(jù)代表性與抗干擾能力。 結(jié)論:遵循煙氣煙塵采樣器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),能夠提升數(shù)據(jù)可比性、準(zhǔn)確性與合規(guī)性,推動(dòng)環(huán)境監(jiān)測(cè)的科學(xué)性與監(jiān)管效能。本標(biāo)準(zhǔn)體系應(yīng)結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用反饋,持續(xù)推動(dòng)方法學(xué)改進(jìn)與質(zhì)量控制升級(jí)。
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2024-11-12 11:12:28激光粒度儀測(cè)定什么物質(zhì)
激光粒度儀是一種廣泛應(yīng)用于顆粒分析的高精度儀器,其主要功能是通過(guò)激光散射原理來(lái)測(cè)定物質(zhì)的顆粒大小分布。本文將詳細(xì)介紹激光粒度儀的工作原理、測(cè)定的物質(zhì)范圍以及其在各行業(yè)中的應(yīng)用。無(wú)論是在化工、礦業(yè)、醫(yī)藥還是環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域,激光粒度儀都具有重要的作用。通過(guò)對(duì)該儀器的深入了解,能夠幫助用戶更加準(zhǔn)確地選擇和應(yīng)用激光粒度儀來(lái)滿足特定的測(cè)量需求。激光粒度儀的工作原理激光粒度儀通過(guò)發(fā)射激光束照射樣品,粒子與激光光束相互作用后,產(chǎn)生散射現(xiàn)象。粒子的大小、形狀和分布決定了光的散射角度和強(qiáng)度。根據(jù)這些散射數(shù)據(jù),激光粒度儀能夠計(jì)算出樣品中顆粒的粒徑分布。此過(guò)程不僅快速而且精確,適合測(cè)量范圍廣泛的物質(zhì)。激光粒度儀測(cè)定的物質(zhì)激光粒度儀能夠測(cè)量各種不同性質(zhì)的物質(zhì),包括但不限于以下幾種:粉末與顆粒材料許多工業(yè)生產(chǎn)中都涉及粉末或顆粒物的使用,例如化學(xué)制品、藥品、食品、涂料等領(lǐng)域。激光粒度儀能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定這些物質(zhì)的粒度分布,從而優(yōu)化生產(chǎn)工藝、確保產(chǎn)品質(zhì)量。液體中的懸浮顆粒激光粒度儀不僅適用于固體顆粒的測(cè)量,也能夠應(yīng)用于液體中的顆粒分析。尤其在水處理、環(huán)境監(jiān)測(cè)和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中的懸浮物測(cè)量中,激光粒度儀有著廣泛應(yīng)用。礦石與土壤顆粒在礦業(yè)和地質(zhì)勘探中,激光粒度儀被用來(lái)分析礦石、沙土、泥土等材料的顆粒分布。這對(duì)于礦石加工、資源提取以及環(huán)境保護(hù)至關(guān)重要。納米材料與高分子物質(zhì) 對(duì)于納米級(jí)材料的測(cè)量,激光粒度儀也表現(xiàn)出的精度。尤其在新材料研發(fā)、藥物制劑以及納米技術(shù)領(lǐng)域,粒度分析是一個(gè)不可或缺的環(huán)節(jié)。生物醫(yī)學(xué)樣品 在生物醫(yī)學(xué)研究中,激光粒度儀被用來(lái)測(cè)定血漿中的顆粒、藥物載體系統(tǒng)的顆粒大小、疫苗顆粒的分布等。精確的粒度測(cè)量有助于提高藥物的和生物兼容性。激光粒度儀的優(yōu)勢(shì)與應(yīng)用激光粒度儀以其高效、非破壞性、自動(dòng)化和高精度的特點(diǎn),成為顆粒分析中不可替代的工具。與傳統(tǒng)的篩分法或顯微鏡法相比,激光粒度儀能夠在短時(shí)間內(nèi)獲得更為精確的粒度分布數(shù)據(jù),并且能夠在不改變樣品性質(zhì)的情況下進(jìn)行分析。其應(yīng)用涵蓋了材料科學(xué)、制藥工業(yè)、環(huán)境檢測(cè)、食品質(zhì)量控制等多個(gè)領(lǐng)域??偨Y(jié)而言,激光粒度儀是現(xiàn)代物質(zhì)分析中的重要工具,它能夠測(cè)定多種物質(zhì)的顆粒大小與分布。通過(guò)科學(xué)的粒度測(cè)量,能夠?yàn)楦餍懈鳂I(yè)的生產(chǎn)和研發(fā)提供重要的支持,確保產(chǎn)品質(zhì)量、提升工藝效率,并推動(dòng)技術(shù)進(jìn)步。
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