- 2025-01-10 10:50:07鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液
- 鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種用于校準(zhǔn)和分析的化學(xué)物質(zhì),主要由一種或多種鹵代烴化合物溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲信渲贫伞_@些溶液具有準(zhǔn)確的濃度和組成,用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、藥物分析等領(lǐng)域中鹵代烴含量的定量分析。它們可作為校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)品,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。鹵代烴是一類(lèi)重要的有機(jī)化合物,因其特定的化學(xué)性質(zhì)而被廣泛應(yīng)用,其標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和使用對(duì)于相關(guān)科學(xué)研究及工業(yè)應(yīng)用具有重要意義。
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鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液資訊
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- 鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液,揭秘其重要作用與制備方法
- 鹵代烴是一類(lèi)廣泛存在于自然環(huán)境、工業(yè)生產(chǎn)和生物體內(nèi)的有機(jī)化合物,由于其有毒性和持久性,對(duì)生物體和環(huán)境都會(huì)造成較大的危害。為了確保實(shí)驗(yàn)和分析的準(zhǔn)確性,鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和應(yīng)用也顯得格外重要。
鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)品
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- 21種鹵代烴混標(biāo)(HJ645-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定)
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- 14種鹵代烴混標(biāo)(HJ620-2011)
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鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)柎?/h2>
- 2025-02-13 12:00:02冰點(diǎn)滲透壓儀標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有哪些作用?
- 冰點(diǎn)滲透壓儀標(biāo)準(zhǔn)溶液的應(yīng)用與重要性
在現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,冰點(diǎn)滲透壓儀廣泛用于測(cè)量溶液的滲透壓,這一技術(shù)在生物醫(yī)藥、化學(xué)工程、環(huán)境科學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域都有著重要的應(yīng)用。而在冰點(diǎn)滲透壓儀的使用過(guò)程中,標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性至關(guān)重要。標(biāo)準(zhǔn)溶液作為一種參照物,不僅能保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,還能為各種溶液的滲透壓測(cè)量提供可靠的基準(zhǔn)。因此,本文將深入探討冰點(diǎn)滲透壓儀標(biāo)準(zhǔn)溶液的作用、選用標(biāo)準(zhǔn)溶液的要點(diǎn)以及如何正確使用它們。
冰點(diǎn)滲透壓儀的工作原理
冰點(diǎn)滲透壓儀的工作原理基于滲透壓對(duì)溶液冰點(diǎn)的影響。滲透壓是溶液中溶質(zhì)分子對(duì)溶劑分子產(chǎn)生的壓強(qiáng),通常由溶液的濃度決定。冰點(diǎn)滲透壓儀通過(guò)測(cè)量溶液的冰點(diǎn)下降來(lái)間接計(jì)算滲透壓。由于冰點(diǎn)的變化與溶質(zhì)濃度有著明確的數(shù)學(xué)關(guān)系,因此,準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)溶液能為該儀器提供一個(gè)可靠的基準(zhǔn)值。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇與應(yīng)用
標(biāo)準(zhǔn)溶液的作用是提供一個(gè)已知滲透壓的基準(zhǔn)溶液,幫助儀器校準(zhǔn)和結(jié)果對(duì)比。在實(shí)際操作中,選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需要特別注意溶液濃度的準(zhǔn)確性及其穩(wěn)定性。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液包括某些已知濃度的鹽溶液(如氯化鈉溶液),這些溶液的冰點(diǎn)變化與濃度呈線性關(guān)系,能夠?yàn)椴煌N類(lèi)的溶液提供準(zhǔn)確的滲透壓測(cè)量。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)需求,濃度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。溶液的穩(wěn)定性也至關(guān)重要。使用過(guò)程中應(yīng)避免標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生任何物理或化學(xué)變化,例如溶質(zhì)析出、溶液濃度改變等,這些都會(huì)導(dǎo)致儀器校準(zhǔn)出現(xiàn)偏差。因此,在長(zhǎng)期使用中,定期更換標(biāo)準(zhǔn)溶液,確保其準(zhǔn)確性是非常必要的。
冰點(diǎn)滲透壓儀的校準(zhǔn)過(guò)程
為了確保冰點(diǎn)滲透壓儀的測(cè)量結(jié)果可靠,儀器的校準(zhǔn)至關(guān)重要。校準(zhǔn)過(guò)程中,通常先用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)冰點(diǎn)滲透壓儀,確保其讀數(shù)與已知的標(biāo)準(zhǔn)值一致。在此過(guò)程中,需要精確控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度變化,因?yàn)闇囟炔▌?dòng)會(huì)直接影響冰點(diǎn)的變化,從而影響滲透壓的測(cè)量結(jié)果。
通常,實(shí)驗(yàn)者會(huì)先將標(biāo)準(zhǔn)溶液置于冰點(diǎn)滲透壓儀中進(jìn)行測(cè)量,記錄下其冰點(diǎn)下降值,并與理論值進(jìn)行比較。若實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論值偏差過(guò)大,則需要進(jìn)行調(diào)整,確保儀器讀數(shù)的準(zhǔn)確性。
使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)
在使用冰點(diǎn)滲透壓儀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),還需要注意以下幾點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在干燥、陰涼、恒溫的環(huán)境中,避免高溫、陽(yáng)光直射等因素影響溶液的穩(wěn)定性。使用前要檢查溶液是否發(fā)生沉淀或其他不均勻現(xiàn)象,確保其均勻性。儀器在使用前也應(yīng)進(jìn)行充分的清潔,避免上一輪實(shí)驗(yàn)的溶液殘留對(duì)新一輪實(shí)驗(yàn)造成影響。
結(jié)論
冰點(diǎn)滲透壓儀標(biāo)準(zhǔn)溶液在滲透壓測(cè)量中的作用不可或缺,它為儀器提供了準(zhǔn)確的基準(zhǔn),保證了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)溶液的選用需要結(jié)合實(shí)際應(yīng)用需求,確保其濃度和穩(wěn)定性符合要求,定期校準(zhǔn)儀器并正確使用標(biāo)準(zhǔn)溶液能夠有效提升實(shí)驗(yàn)的可靠性與重復(fù)性。對(duì)于科研人員和工程師而言,掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用技巧和注意事項(xiàng),是保證滲透壓測(cè)試質(zhì)量的關(guān)鍵。
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- 2023-01-04 12:16:03【新案例】連續(xù)光溴代Plus多級(jí)在線萃取
- 一、背景介紹光化學(xué)反應(yīng)應(yīng)用廣泛,但其工業(yè)化放大一直是難點(diǎn)。傳統(tǒng)釜式工藝使用汞燈或氙燈進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng),不僅效率低、耗能大,而且有可能由于寬波長(zhǎng)的照射導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生。澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)與工業(yè)研究組織的研究人員,對(duì)含有吸電子基團(tuán)的芳基衍生物的溴化反應(yīng)進(jìn)行了研究。使用Corning G1光化學(xué)反應(yīng)器,并利用Zaiput 液液分離器,開(kāi)發(fā)了連續(xù)光溴化,多級(jí)在線萃取工藝。二、連續(xù)流光化學(xué)研究圖1. 連續(xù)流工藝裝置示意圖1. 連續(xù)流工藝條件篩選研究人員以苯硼酸頻吶醇酯的芐基溴代反應(yīng)作為模板反應(yīng),對(duì)反應(yīng)溫度、反應(yīng)停留時(shí)間、溶劑、光源波長(zhǎng)等條件進(jìn)行了優(yōu)化(表1)。表1. 連續(xù)光化學(xué)反應(yīng)條件研究研究顯示,405 nm波長(zhǎng)最適合該反應(yīng)。選擇乙腈和丙酮作為溶劑,可以避免反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生沉淀。在20攝氏度,停留時(shí)間15分鐘,收率為93%。2. Zaiput分離器在線萃取接下來(lái),研究人員使用Zaiput分離器對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行在線萃取。在反應(yīng)器出口使用兩臺(tái)泵分別泵入甲苯和水,與反應(yīng)液一起經(jīng)過(guò)靜態(tài)混合器的混合后進(jìn)入Zaiput分離器,原料和產(chǎn)物進(jìn)入甲苯相,而副產(chǎn)物琥珀酰亞胺進(jìn)入水相(圖1)。由于是三相體系,研究人員發(fā)現(xiàn)僅經(jīng)過(guò)一次萃取分離并未完全將有機(jī)相中的琥珀酰亞胺除去,在此基礎(chǔ)上研究人員又進(jìn)行了兩次萃取分離以確保所有的琥珀酰亞胺被除去(圖2)。圖2. 使用Zaiput分離器實(shí)現(xiàn)反應(yīng)混合物多級(jí)連續(xù)萃取3. 底物擴(kuò)展研究最 后,研究人員以該連續(xù)流工藝為基礎(chǔ),對(duì)含有不同電性基團(tuán)的芳基衍生物進(jìn)行了溴化反應(yīng),以驗(yàn)證該連續(xù)流工藝的普適性(表2)。表2. 不同底物的收率、小時(shí)產(chǎn)能和時(shí)空收率由表2中可以看出,雖然反應(yīng)停留時(shí)間有所不同,但所有的反應(yīng)均取得了非常好的收率。其中,化合物8的時(shí)空收率可以達(dá)到2.35 kg L-1h-1。康寧反應(yīng)器技術(shù)有限公司作為ZaiPut品牌大中華區(qū)代理,負(fù)責(zé)ZaiPut公司液液分離器和背壓調(diào)節(jié)器的全線產(chǎn)品在華的推廣和銷(xiāo)售。如您對(duì)ZaiPut感興趣,不管是實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用場(chǎng)景,還是工業(yè)化生產(chǎn)需要,歡迎您聯(lián)系我們。聯(lián)系電話(huà):4008121766郵箱:reactor.asia@corning.com三、研究小結(jié)澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)與工業(yè)研究組織的研究人員在Corning G1玻璃反應(yīng)器中成功進(jìn)行了一個(gè)連續(xù)流光溴化反應(yīng)的工藝研究;使用NBS作為溴源可避免使用許多高度危險(xiǎn)的溴化物;對(duì)于該工藝而言,乙腈和丙酮作為溶劑可避免連續(xù)流反應(yīng)器內(nèi)沉淀的形成;Zaiput分離器的應(yīng)用,可將光溴化反應(yīng)器與在線液-液萃取結(jié)合,盡可能減少實(shí)驗(yàn)步驟。參考文獻(xiàn):J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 13969?13972
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- 2023-05-25 17:26:52【氯化新工藝】解決醇氯代反應(yīng)中溶劑和腐蝕問(wèn)題
- 研究背景工藝強(qiáng)化是連續(xù)制造的一個(gè)重要方面,其目標(biāo)是減少設(shè)備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產(chǎn)生。微反應(yīng)器技術(shù)是工藝強(qiáng)化的一個(gè)重要手段,旨在通過(guò)工藝強(qiáng)化實(shí)施連續(xù)加工,并最 終提供可持續(xù)的原料藥規(guī)?;a(chǎn)。氯化物是原料藥合成中的良好中間體,但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑,如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊?;然铩ilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光 氣等。通常氯化劑以化學(xué)計(jì)量或過(guò)量使用,會(huì)導(dǎo)致大量有毒、有害廢物的產(chǎn)生。圖1. 由氯化物產(chǎn)生的衍生物理想的工藝是通過(guò)氯化氫(HCl)將醇轉(zhuǎn)化為氯化物,這將最 大限度地減少?gòu)U物的產(chǎn)生。但這一過(guò)程需要解決氯化氫的腐蝕問(wèn)題。圖2. 氯化氫(HCl)將醇轉(zhuǎn)化為氯化物為了解決氯化氫(HCl)在工藝過(guò)程中腐蝕問(wèn)題,荷蘭Technische Universiteit Eindhoven的研究者將操作平臺(tái)分為干區(qū)和濕區(qū)來(lái)處理腐蝕性氯化氫。微反應(yīng)器為氣液反應(yīng)提供了一個(gè)很好的平臺(tái),它具有高的比表面積,從而獲得高的傳熱和傳質(zhì)速率。此外,由于微反應(yīng)器的持液體積小,在進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)時(shí)只需要對(duì)持液體積加壓,其本質(zhì)安全的特性允許對(duì)廣泛的工藝條件進(jìn)行工藝強(qiáng)化研究。一、氯化氫輸送裝置純態(tài)氯化氫對(duì)不銹鋼和哈氏合金無(wú)害,然而當(dāng)水分量上升到10ppm以上時(shí),就會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕。因此,需要絕 對(duì)干燥的條件來(lái)防止設(shè)備的腐蝕。作者將實(shí)驗(yàn)裝置分為干區(qū)和濕區(qū),干區(qū)作為氯化氫氣體輸送裝置,濕區(qū)作為反應(yīng)裝置,避免了腐蝕。圖3. 氯化氫輸送裝置為了防止?jié)駳膺M(jìn)入裝置,所有接頭均為世偉洛克VCR型,管道使用了?” 尺寸的不銹鋼管道。一個(gè)氮?dú)馄繅毫υO(shè)置為40Bar,用于系統(tǒng)的啟動(dòng)和關(guān)閉。另外兩個(gè)氮?dú)怃撈繅毫υO(shè)置為15Bar,用于實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行持續(xù)吹掃,以防止水分?jǐn)U散到質(zhì)量流量控制器中。并且在輸送裝置的最 后一個(gè)閥門(mén)之后添加了一個(gè)內(nèi)徑為250μm的2m長(zhǎng)的不銹鋼尾管 。為了加強(qiáng)水分子從管道表面的解吸,作者安裝了一條真空管線。在開(kāi)始操作和拆卸裝置之前,采用了循環(huán)真空吹掃程序。二、氯脫羥基裝置常壓下,液體醇用圖4中的氯脫羥基裝置HPLC泵進(jìn)行泵送。氣液段塞流在Y-混合器中啟動(dòng),并繼續(xù)進(jìn)入ETFE反應(yīng)器。圖4. 氯脫羥基裝置微反應(yīng)器由內(nèi)徑為762μm的ETFE管道制成。當(dāng)使用內(nèi)徑為1mm的管道代替時(shí),由于壁厚較薄,在操作時(shí)觀察到氣體逸出到了加熱介質(zhì)中。在進(jìn)入背壓調(diào)節(jié)器(BPR,最 高可達(dá)16 bar)之前,讓熱產(chǎn)物流過(guò)30cm長(zhǎng)的管道來(lái)進(jìn)行冷卻。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論理論上,氣體在液體中的溶解度隨壓力增加而增加,隨溫度降低而降低。此外,在整個(gè)反應(yīng)器中,氣體會(huì)隨著反應(yīng)的進(jìn)行而被消耗。隨著溫度的升高,由于氣體的大量膨脹和快速的消耗,氣體膨脹的程度和停留時(shí)間很難量化。因此,反應(yīng)成功的唯 一衡量標(biāo)準(zhǔn)是基于合成氯化物的產(chǎn)量,而停留時(shí)間是根據(jù)流動(dòng)狀態(tài)進(jìn)行估計(jì)的。圖5. 氯化氫氣體在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度圖6. 氣體和液體混合點(diǎn)到Y(jié)混合器的距離使用氣體的目標(biāo)之一是最 大限度地減少過(guò)量使用HCl。作者之前用3當(dāng)量鹽酸進(jìn)行的研究中,在120°C下停留15分鐘,獲得了99%以上的芐基氯產(chǎn)率;將HCl氣體的當(dāng)量降低到1,相同的停留時(shí)間下,在60℃時(shí)為80wt%,在100℃時(shí)為89wt%;由于氣體的顯著膨脹,導(dǎo)致停留時(shí)間顯著縮短,因此沒(méi)有對(duì)更高的溫度進(jìn)行研究;二芐基醚是唯 一副產(chǎn)物,其在60℃時(shí)的含量為3wt%,100℃時(shí)的含量為5wt%。3.1 氯化氫過(guò)量對(duì)產(chǎn)物的影響為了觀察芐基醚的形成是否可以最 小化,同時(shí)最 大限度地提高芐基氯的產(chǎn)量,作者研究了氯化氫過(guò)量對(duì)產(chǎn)物的影響。當(dāng)量逐漸從1.0增加到2.0,100°C時(shí)副產(chǎn)物的形成沒(méi)有變化。然后在1.1和1. 5當(dāng)量下篩選不同的反應(yīng)溫度。表1. 不同溫度和氯化氫當(dāng)量對(duì)芐基氯和二芐基醚的影響表1中的結(jié)果表明,選擇性不會(huì)隨著氯化氫當(dāng)量的增加而提高。當(dāng)量增加時(shí),反應(yīng)器中的氣體滯留量增加,這導(dǎo)致了停留時(shí)間略有減少。3.2 壓力對(duì)反應(yīng)物、產(chǎn)物和副產(chǎn)物重量分布的影響隨著壓力從5Bar增加到16Bar,氯化芐的產(chǎn)量從79wt%增加到93wt%,而副產(chǎn)物的形成保持不變(3-4wt%)。因此表明,較高濃度的氯化氫增加了轉(zhuǎn)化率,但對(duì)選擇性沒(méi)有影響。圖7. 壓力對(duì)氯化芐(紅色)和苯甲醇(藍(lán)色)和二芐基醚(綠色)重量分布的影響工藝參數(shù)優(yōu)化的最 佳條件為:100°C、1.2當(dāng)量氯化氫、20分鐘停留時(shí)間和背壓10 Bar,此條件下原料完全轉(zhuǎn)化并獲得96wt%的芐基氯。3.3底物拓展范圍將芐醇的優(yōu)化條件應(yīng)用于一系列脂肪醇和芐醇。實(shí)驗(yàn)顯示在芐基氯的最 佳條件下,即100°C、10 bar背壓和1.2當(dāng)量的氯化氫。圖8. 底物拓展實(shí)驗(yàn)當(dāng)使用脂族醇時(shí),觀察到氣體溶解度有顯著降低,這導(dǎo)致在Y混合器和BPR出口處都出現(xiàn)大的氣塞。氣塞的增加使得停留時(shí)間大幅降低至5分鐘以?xún)?nèi)。增加反應(yīng)器的持液體積至10ml,控制停留時(shí)間在15-20分鐘的范圍內(nèi)。研究結(jié)論本文介紹了一種僅使用氯化氫氣體的無(wú)溶劑連續(xù)工藝的開(kāi)發(fā),通過(guò)使用氯化氫氣體代替有毒氯化劑,用于醇連續(xù)合成氯化物;將操作平臺(tái)分為干區(qū)和濕區(qū),用于處理腐蝕性氯化氫。干區(qū)用于輸送氣體和防止腐蝕,而濕區(qū)用于進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化;使用氯化氫氣體代替鹽酸使得氯化氫當(dāng)量從3減少到1.2。在20分鐘的停留時(shí)間內(nèi),芐醇完全轉(zhuǎn)化,并生成96wt%的芐基氯;該連續(xù)工藝不使用溶劑,并且僅生成唯 一的副產(chǎn)物水。此工藝是一種典型的綠色工藝,且具有一定的底物拓展性。
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- 2025-02-13 12:00:02冰點(diǎn)滲透壓儀標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有哪些作用?
- 冰點(diǎn)滲透壓儀標(biāo)準(zhǔn)溶液的應(yīng)用與重要性 在現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,冰點(diǎn)滲透壓儀廣泛用于測(cè)量溶液的滲透壓,這一技術(shù)在生物醫(yī)藥、化學(xué)工程、環(huán)境科學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域都有著重要的應(yīng)用。而在冰點(diǎn)滲透壓儀的使用過(guò)程中,標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性至關(guān)重要。標(biāo)準(zhǔn)溶液作為一種參照物,不僅能保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,還能為各種溶液的滲透壓測(cè)量提供可靠的基準(zhǔn)。因此,本文將深入探討冰點(diǎn)滲透壓儀標(biāo)準(zhǔn)溶液的作用、選用標(biāo)準(zhǔn)溶液的要點(diǎn)以及如何正確使用它們。 冰點(diǎn)滲透壓儀的工作原理 冰點(diǎn)滲透壓儀的工作原理基于滲透壓對(duì)溶液冰點(diǎn)的影響。滲透壓是溶液中溶質(zhì)分子對(duì)溶劑分子產(chǎn)生的壓強(qiáng),通常由溶液的濃度決定。冰點(diǎn)滲透壓儀通過(guò)測(cè)量溶液的冰點(diǎn)下降來(lái)間接計(jì)算滲透壓。由于冰點(diǎn)的變化與溶質(zhì)濃度有著明確的數(shù)學(xué)關(guān)系,因此,準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)溶液能為該儀器提供一個(gè)可靠的基準(zhǔn)值。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇與應(yīng)用 標(biāo)準(zhǔn)溶液的作用是提供一個(gè)已知滲透壓的基準(zhǔn)溶液,幫助儀器校準(zhǔn)和結(jié)果對(duì)比。在實(shí)際操作中,選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需要特別注意溶液濃度的準(zhǔn)確性及其穩(wěn)定性。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液包括某些已知濃度的鹽溶液(如氯化鈉溶液),這些溶液的冰點(diǎn)變化與濃度呈線性關(guān)系,能夠?yàn)椴煌N類(lèi)的溶液提供準(zhǔn)確的滲透壓測(cè)量。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)需求,濃度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。溶液的穩(wěn)定性也至關(guān)重要。使用過(guò)程中應(yīng)避免標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生任何物理或化學(xué)變化,例如溶質(zhì)析出、溶液濃度改變等,這些都會(huì)導(dǎo)致儀器校準(zhǔn)出現(xiàn)偏差。因此,在長(zhǎng)期使用中,定期更換標(biāo)準(zhǔn)溶液,確保其準(zhǔn)確性是非常必要的。 冰點(diǎn)滲透壓儀的校準(zhǔn)過(guò)程 為了確保冰點(diǎn)滲透壓儀的測(cè)量結(jié)果可靠,儀器的校準(zhǔn)至關(guān)重要。校準(zhǔn)過(guò)程中,通常先用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)冰點(diǎn)滲透壓儀,確保其讀數(shù)與已知的標(biāo)準(zhǔn)值一致。在此過(guò)程中,需要精確控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度變化,因?yàn)闇囟炔▌?dòng)會(huì)直接影響冰點(diǎn)的變化,從而影響滲透壓的測(cè)量結(jié)果。 通常,實(shí)驗(yàn)者會(huì)先將標(biāo)準(zhǔn)溶液置于冰點(diǎn)滲透壓儀中進(jìn)行測(cè)量,記錄下其冰點(diǎn)下降值,并與理論值進(jìn)行比較。若實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論值偏差過(guò)大,則需要進(jìn)行調(diào)整,確保儀器讀數(shù)的準(zhǔn)確性。 使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng) 在使用冰點(diǎn)滲透壓儀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),還需要注意以下幾點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在干燥、陰涼、恒溫的環(huán)境中,避免高溫、陽(yáng)光直射等因素影響溶液的穩(wěn)定性。使用前要檢查溶液是否發(fā)生沉淀或其他不均勻現(xiàn)象,確保其均勻性。儀器在使用前也應(yīng)進(jìn)行充分的清潔,避免上一輪實(shí)驗(yàn)的溶液殘留對(duì)新一輪實(shí)驗(yàn)造成影響。 結(jié)論 冰點(diǎn)滲透壓儀標(biāo)準(zhǔn)溶液在滲透壓測(cè)量中的作用不可或缺,它為儀器提供了準(zhǔn)確的基準(zhǔn),保證了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)溶液的選用需要結(jié)合實(shí)際應(yīng)用需求,確保其濃度和穩(wěn)定性符合要求,定期校準(zhǔn)儀器并正確使用標(biāo)準(zhǔn)溶液能夠有效提升實(shí)驗(yàn)的可靠性與重復(fù)性。對(duì)于科研人員和工程師而言,掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用技巧和注意事項(xiàng),是保證滲透壓測(cè)試質(zhì)量的關(guān)鍵。
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- 2023-10-08 10:38:02有關(guān)氫鹵酸鹽原料藥的非水滴定問(wèn)題,這里想問(wèn)一下
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- 2023-01-04 12:16:03【新案例】連續(xù)光溴代Plus多級(jí)在線萃取
- 一、背景介紹光化學(xué)反應(yīng)應(yīng)用廣泛,但其工業(yè)化放大一直是難點(diǎn)。傳統(tǒng)釜式工藝使用汞燈或氙燈進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng),不僅效率低、耗能大,而且有可能由于寬波長(zhǎng)的照射導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生。澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)與工業(yè)研究組織的研究人員,對(duì)含有吸電子基團(tuán)的芳基衍生物的溴化反應(yīng)進(jìn)行了研究。使用Corning G1光化學(xué)反應(yīng)器,并利用Zaiput 液液分離器,開(kāi)發(fā)了連續(xù)光溴化,多級(jí)在線萃取工藝。二、連續(xù)流光化學(xué)研究圖1. 連續(xù)流工藝裝置示意圖1. 連續(xù)流工藝條件篩選研究人員以苯硼酸頻吶醇酯的芐基溴代反應(yīng)作為模板反應(yīng),對(duì)反應(yīng)溫度、反應(yīng)停留時(shí)間、溶劑、光源波長(zhǎng)等條件進(jìn)行了優(yōu)化(表1)。表1. 連續(xù)光化學(xué)反應(yīng)條件研究研究顯示,405 nm波長(zhǎng)最適合該反應(yīng)。選擇乙腈和丙酮作為溶劑,可以避免反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生沉淀。在20攝氏度,停留時(shí)間15分鐘,收率為93%。2. Zaiput分離器在線萃取接下來(lái),研究人員使用Zaiput分離器對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行在線萃取。在反應(yīng)器出口使用兩臺(tái)泵分別泵入甲苯和水,與反應(yīng)液一起經(jīng)過(guò)靜態(tài)混合器的混合后進(jìn)入Zaiput分離器,原料和產(chǎn)物進(jìn)入甲苯相,而副產(chǎn)物琥珀酰亞胺進(jìn)入水相(圖1)。由于是三相體系,研究人員發(fā)現(xiàn)僅經(jīng)過(guò)一次萃取分離并未完全將有機(jī)相中的琥珀酰亞胺除去,在此基礎(chǔ)上研究人員又進(jìn)行了兩次萃取分離以確保所有的琥珀酰亞胺被除去(圖2)。圖2. 使用Zaiput分離器實(shí)現(xiàn)反應(yīng)混合物多級(jí)連續(xù)萃取3. 底物擴(kuò)展研究最 后,研究人員以該連續(xù)流工藝為基礎(chǔ),對(duì)含有不同電性基團(tuán)的芳基衍生物進(jìn)行了溴化反應(yīng),以驗(yàn)證該連續(xù)流工藝的普適性(表2)。表2. 不同底物的收率、小時(shí)產(chǎn)能和時(shí)空收率由表2中可以看出,雖然反應(yīng)停留時(shí)間有所不同,但所有的反應(yīng)均取得了非常好的收率。其中,化合物8的時(shí)空收率可以達(dá)到2.35 kg L-1h-1。康寧反應(yīng)器技術(shù)有限公司作為ZaiPut品牌大中華區(qū)代理,負(fù)責(zé)ZaiPut公司液液分離器和背壓調(diào)節(jié)器的全線產(chǎn)品在華的推廣和銷(xiāo)售。如您對(duì)ZaiPut感興趣,不管是實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用場(chǎng)景,還是工業(yè)化生產(chǎn)需要,歡迎您聯(lián)系我們。聯(lián)系電話(huà):4008121766郵箱:reactor.asia@corning.com三、研究小結(jié)澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)與工業(yè)研究組織的研究人員在Corning G1玻璃反應(yīng)器中成功進(jìn)行了一個(gè)連續(xù)流光溴化反應(yīng)的工藝研究;使用NBS作為溴源可避免使用許多高度危險(xiǎn)的溴化物;對(duì)于該工藝而言,乙腈和丙酮作為溶劑可避免連續(xù)流反應(yīng)器內(nèi)沉淀的形成;Zaiput分離器的應(yīng)用,可將光溴化反應(yīng)器與在線液-液萃取結(jié)合,盡可能減少實(shí)驗(yàn)步驟。參考文獻(xiàn):J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 13969?13972
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- 2023-05-25 17:26:52【氯化新工藝】解決醇氯代反應(yīng)中溶劑和腐蝕問(wèn)題
- 研究背景工藝強(qiáng)化是連續(xù)制造的一個(gè)重要方面,其目標(biāo)是減少設(shè)備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產(chǎn)生。微反應(yīng)器技術(shù)是工藝強(qiáng)化的一個(gè)重要手段,旨在通過(guò)工藝強(qiáng)化實(shí)施連續(xù)加工,并最 終提供可持續(xù)的原料藥規(guī)?;a(chǎn)。氯化物是原料藥合成中的良好中間體,但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑,如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊?;然铩ilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光 氣等。通常氯化劑以化學(xué)計(jì)量或過(guò)量使用,會(huì)導(dǎo)致大量有毒、有害廢物的產(chǎn)生。圖1. 由氯化物產(chǎn)生的衍生物理想的工藝是通過(guò)氯化氫(HCl)將醇轉(zhuǎn)化為氯化物,這將最 大限度地減少?gòu)U物的產(chǎn)生。但這一過(guò)程需要解決氯化氫的腐蝕問(wèn)題。圖2. 氯化氫(HCl)將醇轉(zhuǎn)化為氯化物為了解決氯化氫(HCl)在工藝過(guò)程中腐蝕問(wèn)題,荷蘭Technische Universiteit Eindhoven的研究者將操作平臺(tái)分為干區(qū)和濕區(qū)來(lái)處理腐蝕性氯化氫。微反應(yīng)器為氣液反應(yīng)提供了一個(gè)很好的平臺(tái),它具有高的比表面積,從而獲得高的傳熱和傳質(zhì)速率。此外,由于微反應(yīng)器的持液體積小,在進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)時(shí)只需要對(duì)持液體積加壓,其本質(zhì)安全的特性允許對(duì)廣泛的工藝條件進(jìn)行工藝強(qiáng)化研究。一、氯化氫輸送裝置純態(tài)氯化氫對(duì)不銹鋼和哈氏合金無(wú)害,然而當(dāng)水分量上升到10ppm以上時(shí),就會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕。因此,需要絕 對(duì)干燥的條件來(lái)防止設(shè)備的腐蝕。作者將實(shí)驗(yàn)裝置分為干區(qū)和濕區(qū),干區(qū)作為氯化氫氣體輸送裝置,濕區(qū)作為反應(yīng)裝置,避免了腐蝕。圖3. 氯化氫輸送裝置為了防止?jié)駳膺M(jìn)入裝置,所有接頭均為世偉洛克VCR型,管道使用了?” 尺寸的不銹鋼管道。一個(gè)氮?dú)馄繅毫υO(shè)置為40Bar,用于系統(tǒng)的啟動(dòng)和關(guān)閉。另外兩個(gè)氮?dú)怃撈繅毫υO(shè)置為15Bar,用于實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行持續(xù)吹掃,以防止水分?jǐn)U散到質(zhì)量流量控制器中。并且在輸送裝置的最 后一個(gè)閥門(mén)之后添加了一個(gè)內(nèi)徑為250μm的2m長(zhǎng)的不銹鋼尾管 。為了加強(qiáng)水分子從管道表面的解吸,作者安裝了一條真空管線。在開(kāi)始操作和拆卸裝置之前,采用了循環(huán)真空吹掃程序。二、氯脫羥基裝置常壓下,液體醇用圖4中的氯脫羥基裝置HPLC泵進(jìn)行泵送。氣液段塞流在Y-混合器中啟動(dòng),并繼續(xù)進(jìn)入ETFE反應(yīng)器。圖4. 氯脫羥基裝置微反應(yīng)器由內(nèi)徑為762μm的ETFE管道制成。當(dāng)使用內(nèi)徑為1mm的管道代替時(shí),由于壁厚較薄,在操作時(shí)觀察到氣體逸出到了加熱介質(zhì)中。在進(jìn)入背壓調(diào)節(jié)器(BPR,最 高可達(dá)16 bar)之前,讓熱產(chǎn)物流過(guò)30cm長(zhǎng)的管道來(lái)進(jìn)行冷卻。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論理論上,氣體在液體中的溶解度隨壓力增加而增加,隨溫度降低而降低。此外,在整個(gè)反應(yīng)器中,氣體會(huì)隨著反應(yīng)的進(jìn)行而被消耗。隨著溫度的升高,由于氣體的大量膨脹和快速的消耗,氣體膨脹的程度和停留時(shí)間很難量化。因此,反應(yīng)成功的唯 一衡量標(biāo)準(zhǔn)是基于合成氯化物的產(chǎn)量,而停留時(shí)間是根據(jù)流動(dòng)狀態(tài)進(jìn)行估計(jì)的。圖5. 氯化氫氣體在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度圖6. 氣體和液體混合點(diǎn)到Y(jié)混合器的距離使用氣體的目標(biāo)之一是最 大限度地減少過(guò)量使用HCl。作者之前用3當(dāng)量鹽酸進(jìn)行的研究中,在120°C下停留15分鐘,獲得了99%以上的芐基氯產(chǎn)率;將HCl氣體的當(dāng)量降低到1,相同的停留時(shí)間下,在60℃時(shí)為80wt%,在100℃時(shí)為89wt%;由于氣體的顯著膨脹,導(dǎo)致停留時(shí)間顯著縮短,因此沒(méi)有對(duì)更高的溫度進(jìn)行研究;二芐基醚是唯 一副產(chǎn)物,其在60℃時(shí)的含量為3wt%,100℃時(shí)的含量為5wt%。3.1 氯化氫過(guò)量對(duì)產(chǎn)物的影響為了觀察芐基醚的形成是否可以最 小化,同時(shí)最 大限度地提高芐基氯的產(chǎn)量,作者研究了氯化氫過(guò)量對(duì)產(chǎn)物的影響。當(dāng)量逐漸從1.0增加到2.0,100°C時(shí)副產(chǎn)物的形成沒(méi)有變化。然后在1.1和1. 5當(dāng)量下篩選不同的反應(yīng)溫度。表1. 不同溫度和氯化氫當(dāng)量對(duì)芐基氯和二芐基醚的影響表1中的結(jié)果表明,選擇性不會(huì)隨著氯化氫當(dāng)量的增加而提高。當(dāng)量增加時(shí),反應(yīng)器中的氣體滯留量增加,這導(dǎo)致了停留時(shí)間略有減少。3.2 壓力對(duì)反應(yīng)物、產(chǎn)物和副產(chǎn)物重量分布的影響隨著壓力從5Bar增加到16Bar,氯化芐的產(chǎn)量從79wt%增加到93wt%,而副產(chǎn)物的形成保持不變(3-4wt%)。因此表明,較高濃度的氯化氫增加了轉(zhuǎn)化率,但對(duì)選擇性沒(méi)有影響。圖7. 壓力對(duì)氯化芐(紅色)和苯甲醇(藍(lán)色)和二芐基醚(綠色)重量分布的影響工藝參數(shù)優(yōu)化的最 佳條件為:100°C、1.2當(dāng)量氯化氫、20分鐘停留時(shí)間和背壓10 Bar,此條件下原料完全轉(zhuǎn)化并獲得96wt%的芐基氯。3.3底物拓展范圍將芐醇的優(yōu)化條件應(yīng)用于一系列脂肪醇和芐醇。實(shí)驗(yàn)顯示在芐基氯的最 佳條件下,即100°C、10 bar背壓和1.2當(dāng)量的氯化氫。圖8. 底物拓展實(shí)驗(yàn)當(dāng)使用脂族醇時(shí),觀察到氣體溶解度有顯著降低,這導(dǎo)致在Y混合器和BPR出口處都出現(xiàn)大的氣塞。氣塞的增加使得停留時(shí)間大幅降低至5分鐘以?xún)?nèi)。增加反應(yīng)器的持液體積至10ml,控制停留時(shí)間在15-20分鐘的范圍內(nèi)。研究結(jié)論本文介紹了一種僅使用氯化氫氣體的無(wú)溶劑連續(xù)工藝的開(kāi)發(fā),通過(guò)使用氯化氫氣體代替有毒氯化劑,用于醇連續(xù)合成氯化物;將操作平臺(tái)分為干區(qū)和濕區(qū),用于處理腐蝕性氯化氫。干區(qū)用于輸送氣體和防止腐蝕,而濕區(qū)用于進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化;使用氯化氫氣體代替鹽酸使得氯化氫當(dāng)量從3減少到1.2。在20分鐘的停留時(shí)間內(nèi),芐醇完全轉(zhuǎn)化,并生成96wt%的芐基氯;該連續(xù)工藝不使用溶劑,并且僅生成唯 一的副產(chǎn)物水。此工藝是一種典型的綠色工藝,且具有一定的底物拓展性。
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