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本應(yīng)用介紹了用于分析三文魚和牛肉中的多環(huán)芳烴 (PAH) 殘留物的多殘留方法的開發(fā)與驗(yàn)證。該方法使用液相萃取以及 Agilent Captiva EMR-Lipid 凈化,并通過 GC/MS/MS 進(jìn)行分析。使用固/液萃取 (SoLE) 對三文魚或牛肉樣品進(jìn)行萃取,再通過 Captiva EMR-Lipid 凈化。然后使用異辛烷對凈化的樣品洗脫液進(jìn)行反萃取,以在 GC/MS/MS 分析之前去除水。在兩步法 SoLE 中使用乙酸乙酯和乙腈的混合物,改善了脂質(zhì)食品基質(zhì)中 PAH 的萃取效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 過濾柱能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品基質(zhì)的GX選擇性凈化,并采用三文魚和牛肉樣品對開發(fā)的方法進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明,所有檢測的 PAH 化合物均獲得了滿足歐盟委員會規(guī)定(回收率50%–120%)的可接受的回收率結(jié)果,RSD 低于 20%,且三文魚和牛肉樣品中濃度為 1–500 ng/g 的分析物的校準(zhǔn)曲線 R2 高于 0.99。通過重量法測得,三文魚和牛肉樣品中基質(zhì)共萃取殘留物的去除效率分別為 60% 和 92%。
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