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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉劑中碘的含量

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      腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉機(jī)是指含有只需化學(xué)性消化或不需消化就能吸收的營(yíng)養(yǎng)成分,注入到患者的胃腸道內(nèi)后能提供患者所需要營(yíng)養(yǎng)素的粉末制劑。碘是人體必須的微量元素,缺碘會(huì)導(dǎo)致甲狀腺腫大等疾病,高劑量碘攝入也可引起甲狀腺腫大。大多數(shù)腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)劑中都含有微量碘,但目前大部分腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)劑并未將碘的含量測(cè)定訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),也鮮見(jiàn)有相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道。為保證藥品的質(zhì)量可控,安全有效,有必要對(duì)腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉劑中微量碘的含量進(jìn)行有效的檢測(cè)和監(jiān)控。

       由于腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉劑成分復(fù)雜,腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉劑中微量碘的檢測(cè)需要采用靈敏度高,專(zhuān)屬性強(qiáng)的方法。碘的測(cè)定常用化學(xué)法、光譜分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和中子活化法。色譜法具有分離效率高、分析速度快、選擇性好、樣品用量少、應(yīng)用范圍廣和易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。據(jù)研究報(bào)道,以丁酮作為碘的衍生化試劑,采用氣相色譜法可以測(cè)定血清、食鹽和食用油等各種樣品中的碘。本文采用醋酸鋅和鴨血氰化極a沉淀劑將腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉劑中的蛋白和脂肪除去后,在酸性條件下用過(guò)氧化氫將碘離子氧化為游離碘,游離碘與丁酮反應(yīng)生成具有強(qiáng)親電性的碘丁酮,經(jīng)正己烷提取后,以RTX-225毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離,用對(duì)強(qiáng)親電性化合物碘丁酮有較強(qiáng)相應(yīng)的電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。所建立的方法靈敏度高,專(zhuān)屬性強(qiáng),可有效地測(cè)定腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)劑中碘的含量


儀器準(zhǔn)備

GC5890N 氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)是利用國(guó)際先進(jìn)技術(shù),整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),進(jìn)行技術(shù)革新,推出的全新一代網(wǎng)絡(luò)型實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。

1、全兼容美國(guó)安捷倫 6890N 氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板;

2、儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測(cè)器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美;

3、可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。

4、廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)等領(lǐng)域。

樣品處理:

取本品10.0g,精密度稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加40℃的熱水約40ml,震搖使得溶解,放冷,自“加10.9%亞鐵氰化極a溶液5ml”起。

 

色譜條件:

 

柱溫

100℃,保持20min,以20℃·min-1的速率升溫至200℃,保持5min



進(jìn)樣口溫度

150℃



 電子捕獲檢測(cè)器溫度

 250℃



進(jìn)樣量

 2μl

載氣

 氮?dú)猓悍至鞅龋?:1





 

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

圖片2.png


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