蒸餾儀 K-360 測(cè)定廢水中的氨氮 2007 1. 摘要 氨是衡量水和廢水中的關(guān)鍵參數(shù)該應(yīng)用根據(jù)官方方法（DIN 38 406-E5-2，ISO 5664，EPA 350.2，AOAC 973,49）描述了用蒸餾法和電位滴定法量氨的過(guò)程 2. 儀器 - K-360 蒸餾儀(帶萬(wàn)通滴定儀)1 - 300ml 樣品管 - 500ml 樣品管 - 移液管(25,50,100ml) 3. 試劑 3.1 化學(xué)試劑 磷酸二氫銨，Merck, 1.01126 硼酸，Schweizerhall 80948-155 HCl 0.1M，Riedel-de-Haën 35335 NaOH，Merck1.06495 磷酸氫二鉀 K2HPO4，Riedel-de-Haën 04248 磷酸二氫鉀 KH2PO4，Riedel-de-Haën 04243 3.2 溶液配制 所有的溶液都必須用無(wú)氨水配制，如蒸餾水或去離子水 •1M NaOH 每升水中溶解40g NaOH •磷酸緩沖溶液 溶解14.3g磷酸氫二鉀和68.8g磷酸二氫鉀在1L水中，溶液需充分?jǐn)嚢杌驌u勻以保證完 全溶解 •HCl 0.02M HCl 1M 以1:5稀釋（如稀釋100ml 1MHCl 到500ml容量瓶中，用水加至容量瓶刻度） •硼酸4% 溶解200g硼酸到4L水中，用10%的NaOH調(diào)節(jié)pH值4.65，Z后溶液加至5L 1 可以使用步琦的其他蒸餾儀 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 2/7 4. 過(guò)程 4.1 樣品量 樣品量根據(jù)預(yù)期中氮的含量取樣 < 10 mg/L 250 mL (用500 mL 樣品管) 10-20 mg/L 100 mL 20-50 mg/L 50 mL 50-100 mg/L 25 mL 4.2 樣品制備 樣品應(yīng)盡快分析，或者在 4下保存，并用 H2SO4（2ml/L）酸化 加 1M NaOH，調(diào)節(jié)樣品的 pH 值到 6-7.3用 pH 計(jì)或者用指示劑（溴甲酚藍(lán)，樣品 的顏色必須在黃色（pH 6）和藍(lán)色（pH7.4）之間，理想顏色是灰色）的顏色驗(yàn)證 pH 值 注意： 如果試樣中有氯存在，必須加入少量硫代硫酸鈉（Na2S2O3）去除氯 尿素的存在會(huì)影響蒸餾結(jié)果偏高 4.3 蒸餾 表 1 K-360 蒸餾參數(shù) 蒸餾 NaOH2 25 ml 硼酸 50 ml 反應(yīng)時(shí)間 1 s 蒸汽力度 1**% 蒸餾時(shí)間 300s 滴定液 0.02M HCl 根據(jù) K-360 和萬(wàn)通滴定儀操作手冊(cè)上的步驟，每組樣品需要做空白 3 2 用磷酸緩沖液取代 NaOH 3 推薦做 3 個(gè)空白 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 3/7 4.4 計(jì)算 氮濃度 mg/L= V1-V2 *C*14.01*1000 (1) 0 V1：滴定樣品所消耗鹽酸體積 V2：滴定空白所消耗鹽酸體積 V0：樣品體積 c = 鹽酸的摩爾數(shù)，在本次應(yīng)用中為0.01（注意，如果用H2SO4做滴定劑，需要摩爾 數(shù)乘以2，因?yàn)镠2SO4是二價(jià)的） 14.01 = 氮的相對(duì)摩爾質(zhì)量 如果結(jié)果用NH3表示或者用銨鹽（NH +）表示，氮的濃度分別需要乘以1.216（用 NH3表示）和1.288（用NH +表示） 5.驗(yàn)證 5.1 分析磷酸二氫銨溶液 ...... 詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)見(jiàn)附件 BUCHI 凱氏定氮儀 K--360