1 范圍 本推薦方法用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定生鐵鑄鐵和合金鑄鐵中的鉍含量 本方法適用于生鐵鑄鐵和合金鑄鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.00005%～0.010%的鉍含量的測定 2 原理 試料用適鹽酸硝酸分解，以硫酸驅(qū)除殘余硝酸，在稀鹽酸介質(zhì)中，以抗壞血酸還原氧化性物質(zhì)，以硫脲作干擾YZ劑，以硼氫化鉀作還原劑，于氫化物發(fā)生裝置中進(jìn)行還原反應(yīng)，將鉍的氫化物（BiH3）導(dǎo)入電熱石英管原子化器進(jìn)行原子化，用鉍高性能空心陰極燈或無極放電燈作光源，按儀器的工作條件于原子吸收光譜儀在223.1nm處測量吸光度計(jì)算鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 3 試劑 分析中除另有說明外，使用高純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?3.1 鹽酸， 約1.19g/mL，1+1，1+9，1+19 3.2 硝酸， 約1.42g/mL，1+3 3.3 氫氟酸， 約1.15g/mL 3.4 硫酸， 約1.84g/mL，1+1 3.5 甲酸， 約1.22g/mL 3.6 硫脲溶液，200g/L 3.7 抗壞血酸溶液，100g/L 稱取10.0g抗壞血酸，用水溶解，用水稀釋至100 mL ，混勻后備用 3.8 還原劑溶液，硼氫化鉀（15g/L）-氫氧化鉀（5 g/L） 稱取1.5 g硼氫化鉀，0.5 g氫氧化鉀，加入100mL水溶解，搖勻后儲于塑料瓶中備用 3.9 鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.9.1鉍儲備液，1000g/mL 稱取1.0000g金屬鉍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%），極ng確至0.0001g溶解于20mL硝酸（1+1）中，轉(zhuǎn)移至1000m L容量瓶中，用稀鹽酸（1+9）稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含1000g鉍 3.9.2 鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0g/mL 移取10mL鉍的儲備液（1000g/mL）至1000mL容量瓶中，用鹽酸（1+19）稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含10.0g鉍 3.9.3 鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00gmL 移取10mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0g/mL）至100mL容量瓶中，用鹽酸（1+19）稀釋至刻度此溶液1mL含1.00g鉍 4 儀器 4.1 原子吸收光譜儀配備電熱石英管原子化器，氫化物發(fā)生器和鉍空心陰極燈或鉍無極放電燈，氬氣作為氫化物載氣 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(shí)(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平