白 芍 中 芍 藥 甙 的 含 量 測(cè) 定 原 理 黃連(RhizomaCoptidis)收載于ZG藥典1995 年版一部273頁(yè)，為毛茛科植物黃連三角葉黃 連或云連的干燥根莖，主要化學(xué)成分為異喹啉類 生物堿，有小檗堿黃連堿藥根堿巴馬丁表 小檗堿等，其中小檗堿含量較高，為ZG藥典 該品種[含量測(cè)定]項(xiàng)下的指標(biāo)成分，用薄層掃描法 測(cè)定，含量限度以鹽酸小檗堿計(jì)算，不得少于 3.6% 樣品試劑及儀器 樣品：黃連藥材 ZG藥品生物制品檢定所提供 對(duì)照品：鹽酸小檗堿（Berberin ydrochloride） ZG藥品生物制品檢定所提供 試劑：苯，乙酸乙酯，甲醇，異丙醇，鹽酸，氨水 等(均為分析純);硅膠預(yù)制板(60F254)(Merck） 儀器：CAMAG全自動(dòng)點(diǎn)樣儀（Automatic TLC Sampler III） CAMAG雙槽展開箱（Twin Trough Chamber） CAMAG薄層掃描儀（SCANNER 3）＋Cats軟件 V4.04 CAMAG薄層色譜攝像儀（REPROSTAR II） 試液制備 取本品粉末約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶 中，加入鹽酸-甲醇（1：100）約95ml，60水浴 中加熱15分鐘，取出，60超聲處理30分鐘，室溫 放置過夜，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，濾液 作為供試品溶液 對(duì)照品溶液制備 取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含 0.04mg的溶液，作為對(duì)照品溶液 色譜條件 薄層板：硅膠60F254預(yù)制板（Merck） 點(diǎn)樣： CAMAG全自動(dòng)點(diǎn)樣儀（Automatic TLC Sampler III）點(diǎn)狀點(diǎn)樣 展開：以苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-異丙醇-(12： 6：3：3：0.5）為展開劑， 另槽加入等體積的氨 水，預(yù)平衡15分鐘后，上行展開8cm 測(cè) 定 光源：汞燈 掃描用計(jì)算機(jī)軟件： CAMAG Cats 4.04 掃描方式：反射法熒光掃描，激發(fā)波長(zhǎng)：  =366nm 掃描速度：20mm/秒 掃描時(shí)間：3分鐘（16個(gè)掃描道） 積分時(shí)間：1分鐘（計(jì)算機(jī)自動(dòng)積分） 計(jì) 算：直線回歸，外標(biāo)法兩點(diǎn)校正 測(cè) 定 結(jié) 果 日期：1997年3月20日，文件隨機(jī)編號(hào)（ID）： 7CD0314093A280B 1 2 樣品取樣量(g) 0.1054 0.0869 樣品點(diǎn)樣量(ul) 1 1 測(cè)定值(ng) 84.528 69.206 RSD(%) 1.6 1.5 n 6 6 含量(%) 8.02 7.96 討 論: 1. 展開時(shí)的溫度宜控制在20~30范圍內(nèi)，溫度 太高或太低均使整個(gè)色譜的Rf值偏高 2. 相對(duì)濕度控制在47%以下為好 3. 氨水應(yīng)保證質(zhì)量，否則因氨蒸氣不夠而降低分 離度 4. 實(shí)驗(yàn)過程中用CAMAG全自動(dòng)點(diǎn)樣儀（Automatic TLC Sampler III） 配合CAMAG薄層掃描儀 （SCANNER3）進(jìn)行定量測(cè)定，減少了人為的誤差， 并使工作效率大為提高，符合GLP的要求 廣州市藥物檢測(cè)研究所 試驗(yàn)責(zé)任人： 謝培山 試驗(yàn)者： 錢浩泉