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六味地黃丸是常見OTC經(jīng)典中yao方劑,臨床上有大蜜丸、水蜜丸、濃縮 丸,膠囊等常見劑型。關于六味地黃丸藥效的化學物質(zhì)基礎析,文獻報道 較多,在2010版藥典中,蜜丸和濃縮丸均有馬錢苷的含量測定項,前處理過 程為樣品提取后,提取液經(jīng)過氧化鋁柱離線化再進樣分析,采用四氫呋 喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸作為流動相系統(tǒng),前處理方法和分析過程較繁瑣; 其中另外一個指標性成分丹皮酚采用甲醇-水作為流動相進行測定分析,本方 法利用雙三元液相色譜的online-SPE技術,開發(fā)快速并且同時測定兩種成分 的方法,自動提供了在線富集、凈化及檢測的解決方案。
專屬性 本實驗采用PAⅡC18小柱作為一維凈化柱,甲 醇-0.1%H3PO4水系統(tǒng)進行梯度洗脫,二維分析采用C18 色譜柱,乙腈-0.1%H3PO4水梯度分析。通過色譜柱和流 動相系統(tǒng)差異,增加了分離選擇性,從而確保目標成分 色譜峰具有較好專屬性。從目標色譜峰UV譜圖的均勻性 可以看出,2種目標成分測定方法的專屬性較好。
可行性分析 該方法采用online-SPE即在線固相萃取方法同時測定 六位地黃丸及其制劑中馬錢苷和丹皮酚的含量,方法專 屬性好,回收率高,且整個分析過程簡便、快速,大大 加快了樣品分析的效率,可滿足現(xiàn)行藥典對馬錢苷和丹 皮酚的測定要求。
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