【概述】

本文利用自動(dòng)化樣品前處理的Online-SPE 方法，借助強(qiáng)選擇性、靈敏較高的熒光檢測(cè)器，開(kāi)發(fā)了JZ監(jiān)測(cè)血清中齊拉西酮含量的方法。該方法具有靈敏度高、重現(xiàn)性好、耗時(shí)短等特點(diǎn)。從齊拉西酮的線性范圍、重復(fù)性測(cè)試，到血清的加標(biāo)測(cè)試，對(duì)血清中的齊拉西酮進(jìn)行了完整的定量分析，系統(tǒng)地為臨床個(gè)性化、更準(zhǔn)確、更合理、更安全地用藥提供一定的依據(jù)，提升臨床的藥物依從性，給患者提供更好的LX。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

1.2.2色譜分析條件

色譜柱：Thermo AcclaimTM 120 C18色譜柱（250 mm ×4.6mm，5m）

萃取柱：SPE專(zhuān)用柱

柱溫：30 ℃；

FLD ：激發(fā)波長(zhǎng)316nm； 發(fā)射波長(zhǎng)415nm；采樣頻率5Hz；S=6

DGLC右泵（分析泵）流動(dòng)相A：乙腈，流動(dòng)相B：50mM 醋酸銨+0.2%甲酸水溶液

【樣品提取】

1.1.3樣品溶液制備

標(biāo)樣的配制：甲醇溶解，配置齊拉西酮儲(chǔ)備液100mg/L，并稀釋至需要濃度的溶液。

加標(biāo)血清制備：用移液槍準(zhǔn)確吸取1000 μL空白血清，分別加入適量齊拉西酮稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置成需要濃度的加標(biāo)血樣。

血液樣品的配制：準(zhǔn)確吸取1mL血清與10 mL離心管中，加入3mL沉淀試劑，渦旋混合20s，12000r/min下離心10min， 取上層清液加入到進(jìn)樣小瓶，等待進(jìn)樣。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

精密吸取1mL空白血清，分別加入適量齊拉西酮稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶，配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)品濃度分別為20.31、40.62、81.25、162.50、325.00和650.00ng/ml，進(jìn)樣體積為100ul。圖5所示為標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程為Y=267.38X+5566.49，R2=0.9979，表明在20.31ng/ml-650.00ng/ml濃度范圍內(nèi)線性良好，同時(shí)該方法空白血清樣品在齊拉西酮出峰位置（10.28min）無(wú)基質(zhì)干擾。由于齊拉西酮-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和血清樣品溶劑差異較大，建議標(biāo)準(zhǔn)品的加入體積不超過(guò)血清樣品體積的5%。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

本文采用自動(dòng)化樣品前處理的Online-SPE 方法，借助HPLCFLD分析，開(kāi)發(fā)了JZ監(jiān)測(cè)血清中抗精神疾病類(lèi)藥物齊拉西酮的方法。該方法具有靈敏度高、重現(xiàn)性好和耗時(shí)短等特點(diǎn)。結(jié)果顯示，此方法測(cè)定齊拉西酮的線性范圍寬，在20.31-650.00ng/ml范圍內(nèi)保持線性良好，保留時(shí)間 RSD＜0.10%，峰面積 RSD＜1.00%，結(jié)果表明該方法重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高，且回收率在102.0%-105.6%，可用于定量分析血清中的齊拉西酮，系統(tǒng)地為臨床個(gè)性化、更準(zhǔn)確、更合理、更安全地用藥提供可靠依據(jù)。

【儀器/耗材清單】

1.1.1Thermo UltiMate 3000 GX液相色譜系統(tǒng)UltiMate 3000系統(tǒng)；包括帶在線脫氣單元的雙三元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器（500ul 進(jìn)樣環(huán)）、柱溫箱和熒光檢測(cè)器；CDS變色龍色譜軟件，版本7.2 SR6。