1. 依據(jù)：GB/T21981-2008 2. 原理： 試樣中的目標(biāo)化合物經(jīng)均質(zhì)，酶解，用甲醇-水溶液提取，經(jīng)固相萃取富集凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量 3. 試劑和材料 除特殊注明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為色譜純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T21981-2008 4. 儀器 液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧電子源； 電子天平：感量0.0001g和0.01g.； 組織勻漿機(jī)； 渦旋混合器； 恒溫振蕩器； 超聲清洗儀； 離心機(jī)：10000r/min； 固相萃取裝置； 氮吹儀； pH儀； 移液器 5. 試樣制備：參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T21981-2008 6. 分析步驟：凈化和提取參照表準(zhǔn)GB/T21981-2008 7. 測定： 7.1 雌激素分析條件 7.11 HPLC條件： 色譜柱： C18，100 x 2.1mm，1.7 m 流動(dòng)相：水；乙腈 流速：0.3 ml/min 柱溫：40 進(jìn)樣體積：10 l 7.12 質(zhì)譜條件 電離源：電噴霧式負(fù)離子模式 電離源溫度：100 毛細(xì)管電壓：3 kV 脫溶劑氣體溫度：450 脫溶劑氣體流量：700l/min 7.2 孕激素分析條件 7.21 HPLC條件 色譜柱： C18，100 x 2.1mm，1.7 m 流動(dòng)相：0.1%甲酸水溶液；甲醇 梯度淋洗 流速：0.3 ml/min 柱溫：40 進(jìn)樣體積：10 l 7.22 質(zhì)譜條件 電離源：電噴霧式負(fù)離子模式 毛細(xì)管電壓：3.5 kV 電離源溫度：100 脫溶劑氣體溫度：450 脫溶劑氣體流量：700 l/min 通過食品安全國家審評委員會(huì)檢驗(yàn)方法委員會(huì)專家委員邵兵的話，我們知道奶粉中的雌激素處于非常低的水平，對樣品進(jìn)行提取之后，濃縮和凈化是相當(dāng)重要的，可以用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的氮吹儀和固相萃取儀；超聲提取可以用我公司的超聲波清洗儀 恒奧HPD-25無油真空泵