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摘要：USP 789眼科溶液中的顆粒物質是用以檢查眼科溶液中不溶性微粒的大小及數量的標準。本法包括第 一法光阻法和第二法顯微計數法。在對樣品進行檢查過程中當光阻法測定結果不符合規(guī)定或供試品不適于用光阻法時，應采用顯微計數法進行測定，并以顯微計數法的測定結果作為判定依據。本文將對該章節(jié)進行詳細解讀，并以奧法美嘉公司的不溶性微粒檢測儀AccuSizer SIS設備為例，展示其測試結果。

關鍵詞：滴眼液、不溶性微粒、光阻法、不溶性微粒檢測儀

眼科溶液中顆粒物測定的光阻法和顯微鏡法與注射液相同。因此通常情況下，此章與USP一般測試章注射液的顆粒物<788>是交叉引用的。本章提供了一種分兩個階段進行的測試方法。眼科溶液首先通過光阻法進行測試（階段1）。如果它不能達到規(guī)定的限度，它必須通過顯微鏡法（第二階段2）來對它進行測試，去達到規(guī)定的限度。如果由于技術原因不能用光阻法進行檢測，只能使用顯微鏡檢測。需要提供文件，證明光阻法無法測試此眼科溶液，或它會產生無效的結果。

可以預計大多數樣品只要使用光阻法試驗就能夠滿足其要求；但是，有些樣品可能需要先通過光阻法試驗，然后通過顯微鏡法試驗來得出符合要求的結論。任何清晰度和粘度接近于水的純溶液產品，用光阻法來進行計數分析，都可能提供錯誤的數據。這種類型樣品可以用顯微鏡法，來進行計數法分析。在某些情況下，待測試樣品的粘度可能足夠高，從而無法用任何一種測試方法對其進行分析。在這種情況下，可以用適當的稀釋劑進行定量稀釋，以降低粘度，以便進行分析。

在下面描述的測試中，通過檢查顆粒物的離散單元或一組單元所獲得的結果不能確定地外推到其他仍未進行測試的單元中。因此， 如果要從觀測數據中得出有效的推斷來表征大量單位中的顆粒物水平，就必須制定基于已知操作因素的抽樣計劃。抽樣計劃需要考慮產品體積、歷史上發(fā)現(xiàn)的與極限比較的顆粒數、有代表性粒子的大小分布，以及單元之間粒子計數的可變性。

1、光阻法顆粒計數測試

本測試適用于眼科溶液，包括由無菌固體組成的溶液，對于一些測試樣品在顆粒物物質測試中另有規(guī)定，那它們按在各自章節(jié)另有描述執(zhí)行。本測試計數包含固體與液體的懸浮顆粒。

測試裝置、測試環(huán)境、測試程序和顆粒計數

按照注射液中顆粒物質<788>，方法1-光阻法粒子計數試驗的指導進行。

解釋

如果被測單元中存在的平均顆粒數不超過表1中列出的適當值，則眼科溶液符合測試要求。如果平均顆粒數超過限制，則使用顯微鏡顆粒計數法測試該被測單元。

表1.光阻法顆粒計數極限

2、顯微鏡法顆粒計數測試

有些樣品不能通過光阻法進行測試。這種情況下，只能夠用顯微鏡法來執(zhí)行計數。顯微鏡顆粒計數測試是，眼科溶液在通過微孔膜過濾器過濾后收集到的肉眼可見顆粒，基本上是固體的。一些眼用溶液，例如由于粘度高而不易過濾的溶液，可以不用使用顯微鏡測試進行分析。

在進行顯微鏡測試時，不要試圖確定或列舉在膜表面有染色或變色的無定形、半液體或其他形態(tài)不清楚的材料。這些材料很少或沒有表面紋路，呈現(xiàn)膠狀或膜狀外觀。因為在溶液中，這種材料由1μm或更小的單位組成，只有在分析膜上聚集或變形后才能計數，所以可以通過光阻法測試樣品溶液來幫助解釋枚舉。

測試裝置、測試環(huán)境、測試程序和顆粒計數

按照注射液中顆粒物質<788>，方法2-顯微鏡法試驗的指導進行。

解釋

如果被測單元中存在的平均顆粒數不超過表2中列出的適當值，則眼科溶液符合試驗要求。

表2.顯微鏡計數極限

3、AccuSizer A2000 SIS及結果判定

圖為Accusizer A2000 SIS

AccuSizer A2000 SIS（Syringe Injection Sampler）由美國PSS（Particle Sizing Systems）公司制造，專為執(zhí)行USP<789>和<788>粒度測試的客戶而設計。

AccuSizer SIS設備的進樣器、LE傳感器、數據處理器均為單獨的模塊化設計，簡單方便可拆卸。SIS進樣器可搭配各種不同規(guī)格的注射器，并且在測試樣品放置區(qū)配備磁力攪拌模塊和樣品升降臺，很好的解決一些樣品需要邊攪拌邊測試的問題，并且樣品升降臺的存在使測樣更簡單方便。用于USP<788>測試的標準傳感器是LE400，測量范圍從0.5μm~400μm，濃度高達10000粒子/mL。這是一款具有較高分辨率粒度傳感器，該傳感器連接著包含超過512個大小的通道的高分辨率計數器，測量準確度高于傳統(tǒng)系統(tǒng)的6或8個通道。

實驗：在美國佛羅里達州里奇港的一家當地藥店購買了兩種“紅眼”滴眼液作為實驗方案。一種為“品牌”，另一種為“通用”,體積均為30mL。

在SIS中設置了一個測試方案，對每個樣品進行三次，每次測試5 mL。棄第 一次結果，記錄第二次和第三次結果≥10及≥25μm通道下的粒子數，品牌和通用樣品分析的結果如圖1和圖2所示?？煽吹剿袠悠范己苋菀淄ㄟ^USP<789>限值。

圖1：品牌滴眼液結果

圖2：通用滴眼液結果

參考資料

1.USP 789