1992年,美國環(huán)保局(USEPA)推廣的方法524.2包括24種新的目標(biāo)化合物,使方法分析物總數(shù)達(dá)84種方法524.2版本4目錄中包括了:6種輕氣體,24種揮發(fā)性極性化合物及54種揮發(fā)性芳香烴和鹵代烴盡管這些化合物在沸點(diǎn)極性水中溶解度,吹掃效率及對吸附劑的選擇性有很大差異,但方法性能標(biāo)準(zhǔn)必須同時(shí)滿足所有84種目標(biāo)化合物,此外,由于流速不兼容,樣品帶加寬,擴(kuò)展吸附阱穿透以及色譜分析的干擾都使方法的難度加大這就要求縮短分析運(yùn)行時(shí)間,以實(shí)現(xiàn)整個(gè)分析過程中揮發(fā)系統(tǒng)這一關(guān)鍵步驟的性能優(yōu)化
雖然吹掃捕集分析是一種成熟技術(shù),但在方法學(xué)上有重大進(jìn)展并在儀器上不斷改進(jìn)以下簡報(bào),使用CDS8000型樣品濃縮器與HP6890氣相色譜儀,HP5973質(zhì)譜儀聯(lián)機(jī),實(shí)現(xiàn)了揮發(fā)系統(tǒng)的優(yōu)化用于測量水中可吹掃有機(jī)化合物的硬件系統(tǒng)和揮發(fā)條件表明:用響應(yīng)因子(RF),方法檢測限(MDL)和重現(xiàn)性表示的優(yōu)異的方法性能完全滿足本方法的性能指標(biāo)
優(yōu)化的分析條件:
建立揮發(fā)性物分析系統(tǒng)的目的是實(shí)現(xiàn)Z終的吹掃和解吸效率色譜分辨,并按USEPA方法524.2版本4檢測所有84種目標(biāo)化合物建立目前Z高水平的吹掃捕集GC/MS系統(tǒng),使所有化合物(包括可吹掃氣體和極性分析物)同時(shí)具有**的方法性能建立室溫以上開始分析的系統(tǒng),從而消除了低溫聚集或低于室溫的GC條件
本文所述系統(tǒng)成本較低,維修方便,易于操作,并通過自動化樣品的處理提供快速分析循環(huán)時(shí)間.從而提供Zda的實(shí)驗(yàn)室分析能力和效益
為得到Z終方法性能需要的全部儀器操作條件,本方法總的循環(huán)時(shí)間:吹掃和捕集為23分鐘GC/MS分析時(shí)間為33分鐘圖1為在所述條件下的典型色譜圖以下詳細(xì)敘述影響系統(tǒng)優(yōu)化的一些因素(樣品量,捕集選擇,吹掃和解吸溫度等) CDS熱裂解儀
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