摘 要
本文采用熱分析方法和熱質(zhì)聯(lián)用方法研究-D-葡萄糖的熱分解過程首先通過熱重(TG)和差示掃描量熱(DSC)法測量-D-葡萄糖的熔點(diǎn)以及熔融焓,并通過熱質(zhì)聯(lián)用法分析-D-葡萄糖的熱穩(wěn)定性及熱分解產(chǎn)物另外本文對 -D-葡萄糖的分解動力學(xué)加以探討,討論了獲得可信的動力學(xué)參數(shù)的實(shí)驗(yàn)條件,并將動力學(xué)測評的結(jié)果用于反應(yīng)物產(chǎn)物濃度與等溫反應(yīng)時間的關(guān)系的計算,并由此列出了對所測評的動力學(xué)數(shù)據(jù)外推的應(yīng)用限制
前 言
熱分析技術(shù)在藥品檢驗(yàn)中有著廣泛的應(yīng)用,包括藥品熔點(diǎn)的測定藥品的純度測定藥品多晶型的測定藥品溶劑化物和水分的測定藥品的相容性測定以及穩(wěn)定性測定等諸多方面特別是采用熱分析方法可以大大加速了穩(wěn)定性研究進(jìn)程,并 且通過反應(yīng)動力學(xué)研究來考察藥品的穩(wěn)定性因此熱分析技術(shù)在新藥研制中間體檢測**配方的選擇藥物穩(wěn)定性在我國申報新藥中,熱分析也被列為控制藥品質(zhì)量的重要分析方法之一
在藥品檢驗(yàn)中,Z常用的是差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析法(TG)DSC 可有效地檢測到藥品是否發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或物理作用,而 TG 是評價藥品熱穩(wěn)定性Z直觀有效的方法另外,熱分析儀與質(zhì)譜分析(MS)聯(lián)用則可以在分子水平上分析復(fù)雜機(jī)理本文對糖類化合物的一個典型例子 -- -D-葡萄糖的熱穩(wěn)定性及熱分解過程加以研究,不僅闡明了該化合物的性質(zhì),更重要的是通過對 TGDSC 曲線的詳細(xì)討論,探討了利用熱分析方法推斷化學(xué)反應(yīng)歷程和機(jī)理的可行性,并通過與 MS 聯(lián)用,對放出的氣相產(chǎn)物進(jìn)行同步分析有力地支持了熱分析解釋
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