電鍍液中硫酸鎳和硫酸鎂的分析一般采用EDTA絡(luò)合滴定法,相比原子吸收光譜法,該方法操作簡(jiǎn)單,成本低,且終點(diǎn)突躍明顯,精度高EDTA絡(luò)合滴定法分析鎳鎂含量一般采用氟化銨掩蔽劑先掩蔽Mg2+,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定Ni2+含量;在另一份樣液中測(cè)定Mg2+和Ni2+合量,利用差減法計(jì)算Mg2+含量[2]或者采用丁二酮肟沉淀法,丁二酮肟與鎳發(fā)生沉淀反應(yīng),先用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定Mg2+含量;在另一份樣液中測(cè)定Mg2+和Ni2+合量,利用差減法計(jì)算Ni2+含量但是前者因掩蔽劑的掩蔽效果及掩蔽時(shí)間會(huì)影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度[3];后者因沉淀過程中存在夾帶沉淀問題,很難得到正確結(jié)果
本文利用Mg2+Ni2+與EDTA的絡(luò)合常數(shù)不同,在pH值為5.5-6的HAc-NaAc介質(zhì)中用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定Ni2+,此時(shí)Ni2+能與EDTA生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,而Mg2+不產(chǎn)生干擾[4];在另一份樣液中,在pH值為10的氨性緩溶液介質(zhì)中用EDTA測(cè)定Mg2+和Ni2+的合量,用差減法計(jì)算Mg2+的含量,得到了良好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并且用此方法與氟化銨掩蔽法進(jìn)行了比較,得到的結(jié)果證明利用pH調(diào)節(jié)法測(cè)定Ni2+Mg2+含量操作更簡(jiǎn)便,可行性更高 瑞士萬(wàn)通 848 Titrino plus自動(dòng)電位滴定儀 瑞士萬(wàn)通916 Ti-Touch 精靈一代 一體式電位滴定儀 瑞士萬(wàn)通877 Titrino plus自動(dòng)電位滴定儀 瑞士萬(wàn)通906愛 智能系列全自動(dòng)電位滴定儀 瑞士萬(wàn)通905 愛智能系列全自動(dòng)電位滴定儀
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