隨著像差校正透射電子顯微鏡以及單色儀和光譜儀技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展，通過電子能量損失譜（EELS）獲得的能量分辨率已經(jīng)提高至100 meV以上。然而，由于需要支持膜，對單獨(dú)的納米材料進(jìn)行STEM-EELS分析時(shí)存在一定的難度。在這些實(shí)驗(yàn)中，至關(guān)重要的一點(diǎn)是使用極高均勻度、清潔度的碳膜。

此前報(bào)告顯示，很多市售網(wǎng)格中包含大量的石墨結(jié)構(gòu)和碳?xì)浠衔锓肿?，?dǎo)致分析異常困難。厚度差異和碳支持膜缺陷會(huì)導(dǎo)致背景差分失準(zhǔn)，妨礙定量、甚至定性EELS分析。碳支持膜應(yīng)盡可能薄，以消除強(qiáng)碳邊緣在低損耗區(qū)域引起的嚴(yán)重變形。因此3 nm的超薄碳膜對Z 大程度減少EELS數(shù)據(jù)采集過程中基板產(chǎn)生的信號至關(guān)重要。

圖1: 圖像由Eva Bladt、Nicolas Gauquelin、Jo Verbeeck和Sara Bals獲?。ò蔡匦l(wèi)普大學(xué)EMAT）

圖1a和1b顯示了CdSe量子板在覆蓋在Quantfoil上的3 nm碳膜上的擴(kuò)散情況（參見使用說明“超薄碳膜”）超薄碳膜也可以覆蓋在多孔碳膜上，但是為了顯示減少的厚度，故使用Quantifoil作為參考。成像超薄碳膜上的量子板可以反映出其均勻的厚度。

雖然徠卡EM ACE600可以制備出高質(zhì)量的碳膜，但樣本在顯微鏡下的表現(xiàn)還取決于很多其他因素。在本示例中，移動(dòng)的碳?xì)浠衔飻U(kuò)散到了樣本表面的目標(biāo)區(qū)域，并在電子束作用下實(shí)現(xiàn)了原位分解和聚合。這些變化在圖像1c上清晰可見。掃描探針使目標(biāo)區(qū)域的擴(kuò)散碳?xì)浠衔锇l(fā)生聚合作用。這種碳堆積會(huì)降低信號強(qiáng)度，甚至在EELS光譜造成密集的Ck邊緣，影響其他元素的信號。尤其是在薄樣本中，這種污染物堆積會(huì)構(gòu)成總預(yù)計(jì)質(zhì)量厚度的一大部分，因此影響十分明顯。

樣本污染物的構(gòu)成十分復(fù)雜，有多種來源。如果碳?xì)浠衔镏饕獊碜詷颖颈旧?，則可以通過一些后期處理來減少碳?xì)浠衔镂廴?。在不影響樣本或碳膜完整性的情況下，可以通過溫和的等離子處理（使用低比例的氧氣和低功率）去除污染物。本示例中介紹了一種更好的去除污染物的方法，即在高真空（5x10-7 mbar）和60攝氏度的溫暖下烘烤數(shù)個(gè)小時(shí)。

作用原理是在高真空下通過輕微加熱脫附污染物，從而防止將樣本放置在電子顯微鏡下進(jìn)行分析時(shí)產(chǎn)生氣體。高真空加熱處理后，污染物質(zhì)基本被消除干凈，樣本可用于收集時(shí)間較長的STEM-EELS實(shí)驗(yàn)。由于量子板的厚度有限，因此在80 kV的條件下執(zhí)行EELS分析時(shí)，可輕松獲得量子板的厚度分布圖。

總之，真空加熱程序和在低電壓下長時(shí)間靜置兩種方法都能充分發(fā)揮這些超薄碳膜的作用。此外，這些程序完全可再現(xiàn)，而且得益于可靈活適應(yīng)的碳線涂層，分析因而變得十分精確、簡單。