FHZHJSZ00101 水質(zhì) 砷的測(cè)定 氫化物發(fā)生 原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0101 水質(zhì)砷的測(cè)定氫化物發(fā)生－原子吸收分光光度法 1 范圍 本方法用原子吸收分光光度法測(cè)定地下水地面水和基體不復(fù)雜的廢水樣品中的痕量砷適用濃度范圍與儀器特性有關(guān)，本裝置檢出限為0.25g/L適用的濃度范圍為1.0~12g/L 本方法對(duì)砷的測(cè)定選擇性好，靈敏度高但反應(yīng)過(guò)程中能產(chǎn)生液相和氣相兩大類(lèi)干擾液相干擾是指共存金屬離子被硼氫化鉀先還原成金屬粉末吸附了砷化氫并與之沉淀氣相干擾主要是碲鉍和硒的氧化物對(duì)砷化氫的干擾對(duì)于5g/L砷的測(cè)定，100mg/L Cu2+Mn2+Sr2+，20mg/L Fe3+，0.04mg/L Co2+，10mg/L Bi3+無(wú)明顯干擾20mg/L Zn2+，40mg/L Fe3+，10mg/L Se4+0.02mg/L Cr6+產(chǎn)生負(fù)干擾20mg/L Pb2+Ca2+Ni2+，Mg2+，10mg/L Al3+V5+，30mg/L Bi3+，0.5mg/L Sb3+和0.02mg/L Ge4+是正干擾加入碘化鉀溶液可消除Zn2+Ca2+ Mg2+Sb3+Ge4+和Cr6+的干擾加入抗壞血酸溶液能消除Se4+ 和V5+以外的上述離子的干擾加入硫脲溶液幾乎可消除全部離子的干擾抗壞血酸和硫脲對(duì)砷有明顯的增感效應(yīng)，可考慮同時(shí)使用這三種試劑 2 原理 硼氫化鉀或硼氫化鈉在酸性溶液中，產(chǎn)生新生態(tài)氫，將水樣中無(wú)機(jī)砷還原成砷化氫氣體，將其用N2氣載入石英管中，以電加熱方式使石英管升溫至900~1000砷化氫在此溫度下被分解形成砷原子蒸汽，對(duì)來(lái)自砷光源的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測(cè)得水樣中砷的吸光值和標(biāo)準(zhǔn)吸光值進(jìn)行比較，確定水樣中砷的含量 3 試劑 3.1 去離子水 3.2 工業(yè)氮?dú)?3.3 鹽酸硝酸高氯酸，均為優(yōu)級(jí)純 3.4 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：將在硅膠上預(yù)先干燥至恒重，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1320g，溶于2mL 20g/100mL氫氧化鈉溶液中，用1+49鹽酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，搖勻此溶液每毫升含1mL砷 3.5 砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取1.00mg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，逐級(jí)稀釋成每毫升含1.0g砷 3.6 硼酸氫化鉀溶液，10g/L：稱(chēng)取1g硼氫化鉀于100mL燒杯中，加入1~2粒固體氫氧化鈉，加入100 mL水溶解，過(guò)濾 3.7 30g/L碘化鉀－10g/L壞血酸和硫脲混合溶液：稱(chēng)取3g碘化鉀，1g抗壞血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，搖勻 4 儀器 4.1 單光束原子吸收分光光度計(jì)； 4.2 臺(tái)式自動(dòng)平衡記錄儀； 4.3 砷原子光譜燈； 4.4 氫化物以生裝置，見(jiàn)圖1石英管8×160mm，電熱絲功率600W 5 操作步驟 5.1 樣品預(yù)處理 5.1.1 清潔的水樣取25mL置于50mL容量瓶中，加入鹽酸（1＋1）8mL，3％碘化鉀－1％抗壞血酸和硫脲混合溶液1mL，搖勻，放置30min測(cè)定同時(shí)配制空白溶液 5.1.2 廢水取適當(dāng)體積（視砷含量而定），于50mL燒杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加熱消化并蒸至冒白煙，冷卻，加入鹽酸（1＋1）8mL煮沸，冷卻，加入3％碘化鉀－1％抗壞血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min測(cè)定同時(shí)配制空白溶液 5.2 校準(zhǔn)曲線溶液配制 吸取1g/mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液00.10.20.30.4和0.5mL，分別置于6只50 mL容量瓶中，各加入鹽酸（1＋ 1）8mL，3％碘化鉀－1％抗壞血酸和硫脲混合溶液1mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min測(cè)定繪制砷校準(zhǔn)曲線此校準(zhǔn)曲線濃度分別為02.04.06.08.0和10.0g/mL 5.3 水樣測(cè)定 5.3.1 砷的儀器工作條件，表1列出的儀器操作參數(shù)僅供參考 表1 工作條件 5.3.2 儀器操作：按表1工作條件調(diào)好儀器，預(yù)熱30min，將空白溶液，校準(zhǔn)曲線系列溶液和預(yù)處理過(guò)的水樣分別經(jīng)定量杯加入2mL于氫化物發(fā)生器中，用定量加液器迅速加入1％硼氫化鉀溶液1.5mL，測(cè)定砷的吸收峰值，然后排出廢液完成一個(gè)樣品測(cè)定后，應(yīng)用水沖洗氫化物發(fā)生器二次，再進(jìn)行下一個(gè)樣品測(cè)定 6 結(jié)果計(jì)算 c砷（As，mg/L）= 式中，m由校準(zhǔn)曲線上查得砷的量（ng）； V測(cè)定水樣的體積（mL） 7 精密度與準(zhǔn)確度 對(duì)砷濃度為 5ng/mL的水樣連續(xù)測(cè)定1 1次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于8％向水樣加入砷，濃度為1.02.03.05.0ng/mL的回收率在92％~100％之間 注意事項(xiàng)： （1）為劇品，用時(shí)要注意安全 （2）砷化氫為劇毒氣體，故管道不能漏氣，并要在排風(fēng)設(shè)備下操作，濕度達(dá)到300時(shí)砷化氫便開(kāi)始分解，其毒性相應(yīng)減小 （3）氮載氣流量不應(yīng)過(guò)大，過(guò)大會(huì)導(dǎo)致水樣沖進(jìn)高溫石英管，使其炸裂 （4）水樣酸度不能太低或太高如酸度太低形成砷化氫不完全，而太高則會(huì)產(chǎn)生過(guò)多氫氣在高溫下著火，引起嚴(yán)重分子吸收，干擾砷的測(cè)定 8 參考文獻(xiàn) 魏復(fù)盛等編著，水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南（中冊(cè)），pp. 427~429，ZG環(huán)境科學(xué)出版社，北京，1997 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(shí)(ZGZL:201120320104.2)