【概述】

多溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）作為常用阻燃劑，也被歐盟列入和RoHS2.0指令的規(guī)管范圍，限制要求小于0.1%。本文通過優(yōu)化氣相色譜質譜的參數條件，對多溴聯苯和多溴二苯醚進行了測試。使用SIM定量方法對標準溶液的20種物質進行分析，線性、重復性、信噪比數據都非常良好，儀器方法完全滿足相關標準的要求。

【儀器/耗材清單】

儀器配置

SCION 456-SQ氣質聯用儀配置分流/不分流進樣口

毛細管色譜柱:-5HT 15mx0.25mmx0.10um

襯管:單鵝頸帶玻纖棉去活襯管

進樣口:S/SL分流不分流進樣口

試劑和材料

標準溶液

CATO LCEM100011-TO PBBs-Mix10 100μg/mL in Toluene

表1多溴聯苯標準溶液化合物表

表2多溴二苯醚標準溶液化合物表

【實驗/操作方法】

標液準備

1.標準儲備液

將兩種采購的標準溶液極ng確移取1mL至5ml容量瓶中，用甲苯定容,制得20μg/mL的標準儲備液。

2.標準工作液

用微量進樣針移取相應體積的標準儲備液到1ml容量瓶，用甲苯定容。詳見表3:

表3 多溴聯苯、多溴二苯醚標準工作液配制(甲苯溶解)

儀器條件

氣相色譜條件

       質譜分析條件

【實驗結果/結論】

       TIC色譜圖如圖1所示: 20μg/mL多溴聯苯和多溴二苯醚標準溶液的各10種組分均良好分離。對待測化合物使用定量、定性離子查找，NIST譜庫檢索，并對照標準品證書，確定出保留時間位置，并進行標注，化合物表見表5。

如圖2所示，0.05μg/mL的十溴聯苯和十溴二苯醚在SIM模式下響應良好，干擾很小，信噪比分別為:1841和310(Peak to Peak)，當使用RMS表示時則分別為1353和744。

圖1 多溴聯苯(上)和多溴二苯醚(下) 20ug/mL標準儲備液色譜圖

圖2 十溴聯苯(上)和十溴聯苯醚(下) 0.05ug/mL標準溶液信噪比

表4 多溴聯苯和多溴二苯醚化合物表

表5 標準曲線性范圍及重復性測試結果(多溴聯苯和多溴二苯醚0.05ug/mL)

對前述5個濃度的標準工作液分別進樣測試，使用SCAN+SIM模式采集，使用SIM方法定量，制作標準曲線。如表5所示，在校準曲線濃度范圍為0.05～0.45μg/mL內，線性系數r²值均達到了0.995以上，線性關系良好，符合外標法定量的要求，也符合IEC 62321-6:2015的內標法定量要求。

使用0.05μg/mL的多溴聯苯和多溴二苯醚標準溶液分別進樣10次進行重復性測試，測試結果顯示重復性良好，色譜峰基本重合，保留時間無偏移。峰面積重復性數據見表6，RSD值介于0.0048%～0.0331%之間，重復性結果優(yōu)異。由此可見，儀器進樣誤差很小，在可接受范圍內；對PBB和PBDE的定量無需使用復雜的內標法，僅用外標法即可定量分析給出可靠的結果，這可以極大得降低操作難度，減輕操作工作量，減短測試時間，并適當降低試劑成本。

【參考文獻】

[1] IEC 62321-6:2015 Determination of Certain Substances in Electrotechnical Products-Part6:Polybrominated Biphenyls and Polybrominated Diphenyl Ethers in Polymers by Gas

Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)

[2] GB/T 26125-2011 電子電氣產品六種限用物質(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚)的測定

[3]QC/T 944-2013 汽車材料中多溴聯苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的檢測方法

標簽：氣質聯用儀