摘要 目的 測定穿心蓮膠囊中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量 方法 采用HPLC法,色譜柱:Alltima C18柱,流動相:甲醇:水(60:40),檢測波長:270nm,流速:1.0ml/min 結(jié)果在線性范圍內(nèi),脫水穿心蓮內(nèi)酯的線性關(guān)系良好,平均回收率為99.8% 結(jié)論 :方法簡便靈敏準(zhǔn)確樣品處理簡便易行,可作為穿心蓮制劑中的質(zhì)量控制方法
穿心蓮為爵床植物穿心蓮[Andrographis Paniculata(Brun.f.)Nees]的干燥地上部分具有清熱,KJ,抗蛇毒等功效主要含二萜類內(nèi)酯化合物,如穿心蓮內(nèi)酯脫水穿心蓮內(nèi)酯等成分本研究采用了HPLC法測定了穿心蓮極細(xì)粉膠囊(以下簡稱穿心蓮膠囊)中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量,現(xiàn)報道如下
1 儀器與材料
1.1 儀器 Agilent1100系列GX液相色譜儀;超聲波清洗器(上海超聲波儀器廠)
1.2 材料
脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品(供含量測定用,ZG藥品生物制品檢定所);穿心蓮膠囊由廣西錦亞制藥廠提供;甲醇為色譜純
2 方法
2.1 色譜條件
色譜柱:Alltima C18(150mm×4.6mm,5m);流動相:甲醇:水(60:40);檢測波長:270nm,流速:1.0ml/min,柱溫:25理論塔板數(shù):按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計算不低于2000
2.2 對照品溶液的制備
精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品10mg,置于10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液精密量取上述溶液1.0ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液
2.3 線性關(guān)系考察
精密吸取對照品溶液51015202530l注入色譜儀,以對照品基線構(gòu)成之面積稱峰面積A=××h=2.507h=1.064 Wh/2h>峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程;Y=-149.7+55568.6X,r=0.9998(n=6),表明脫水穿心蓮內(nèi)酯在0.2~1.2g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好
2.4 精密度試驗
精密吸取對照品溶液10l,連續(xù)進(jìn)樣6次測定,其峰面積的RSD為0.69%
2.5 穩(wěn)定性試驗
精密吸取同一供試品溶液10l,分別在0246810h進(jìn)樣測定,峰面積RSD=1.1%,表明室溫條件下供試液在10h內(nèi)穩(wěn)定
2.6 重復(fù)性試驗
取同一批樣品5份,按樣品含量測定項下依法平行操作,測定每份樣品中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量,結(jié)果RSD=1.25%.
2.7 加樣回收率試驗
精密稱取已知含量的同批樣品5份,精密加入一定量脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品,按樣品含量測定項下測定,平均回收率為99.8%,RSD為1.87%
2.8 樣品含量測定
取本品10丸,研碎,混勻,精密稱取1.0g,置100ml量瓶中,加入甲醇50ml,超聲30min,加甲醇稀釋至刻度過濾,取濾液用微孔濾膜(0.45m)濾過,取續(xù)濾液進(jìn)樣10l,按上述色譜條件測定
3 討論
脫水穿心蓮內(nèi)酯是穿心蓮中所含的主要成分,ZG藥典2000版一部穿心蓮項下脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量測定使用薄層掃描法,而本試驗選擇了HPLC法,實驗結(jié)果表明,該法具有快速分離度好重現(xiàn)性好靈敏度高的特點,可用于穿心蓮制劑的質(zhì)量控制方法
參考文獻(xiàn)
1 江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典(下冊),上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,2001,1728.
2 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典,2000年版一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000,220.
本篇文章來源于 液相色譜法測定穿心蓮制劑中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量|科學(xué)儀器在線 原文鏈接:http://www.hg17.com/knowledgeview3402.html STI501等度GX液相色譜儀
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