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  • 藥物分析排憂解難系列 | 如何判定方法參數(shù)調(diào)整符合藥典限值要求

    做藥物分析的小伙伴們都知道,如果是遵循法規(guī)方法(比如藥典)進(jìn)行樣品檢測,其中一個(gè)重要要求就是:進(jìn)樣但不走樣,這個(gè)走樣不是指樣品運(yùn)行,而是指方法的參數(shù)條件要依照法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)條件設(shè)置,不能隨意修改。

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做藥物分析的小伙伴們都知道,如果是遵循法規(guī)方法(比如藥典)進(jìn)行樣品檢測,其中一個(gè)重要要求就是:進(jìn)樣但不走樣,這個(gè)走樣不是指樣品運(yùn)行,而是指方法的參數(shù)條件要依照法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)條件設(shè)置,不能隨意修改。


理想的情況就是:拿到法規(guī)方法,一樣的分析條件,一樣的分析效果,結(jié)果出來完全能和法規(guī)要求比對,主打一個(gè)省事省心,無腦沖就把樣品做完。然而,現(xiàn)實(shí)總是事與愿違,在運(yùn)行實(shí)際樣品的時(shí)候,經(jīng)常會(huì)由于儀器系統(tǒng)的差異,色譜柱選擇性的不同甚至是操作手法的細(xì)微變化,導(dǎo)致按照完全一樣的參數(shù)條件設(shè)置方法,但是跑出來的結(jié)果卻不太能滿足法規(guī)的規(guī)定,比如分離度的變化,相對保留時(shí)間的差異等等。


對于這種情況,法規(guī)規(guī)定也不是一點(diǎn)調(diào)整的余地都沒有,比如新版中國藥典在通則 0512 當(dāng)中就詳細(xì)規(guī)定了液相色譜各個(gè)參數(shù)可以調(diào)整的范圍,堪稱“紅寶書”,這下大家心里就有數(shù)了,能調(diào)什么,怎么調(diào),調(diào)多少,都被安排的明明白白,按圖索驥調(diào)整參數(shù)即可。



有了紅寶書的指引,接下來就是在調(diào)整參數(shù)的范圍內(nèi)做方法確認(rèn)了,看似很簡單,但是大家馬上發(fā)現(xiàn)了問題:這參數(shù)一條條,一列列的,有的按絕對值算范圍;有的按百分比算范圍;還有的雙劍合璧用百分比加絕對值算范圍,結(jié)果算完參數(shù)二,忘了參數(shù)一,參數(shù)算到最后,還得拍著腦袋問自己,左右兩列到低哪個(gè)是原始參數(shù),哪個(gè)是調(diào)整參數(shù)?此時(shí),你的內(nèi)心一定是馬冬梅的經(jīng)典名場面,我咋就記不住呢。


別灰心,這么多參數(shù)和調(diào)整,記不住很正常。那計(jì)算時(shí)怎么辦?當(dāng)然是用筆寫下來了!所以在很多實(shí)驗(yàn)室,咱們做方法調(diào)整的第一步不是準(zhǔn)備樣品和儀器,而是——筆,本子和計(jì)算器,按照法規(guī)規(guī)定的調(diào)整范圍,把可以調(diào)整的參數(shù)類型,以及能夠調(diào)整的上下限一一算出來,然后記在本子上,之后再根據(jù)這個(gè)范圍設(shè)置儀器方法的參數(shù)。


不過,筆算手抄雖踏實(shí)安心,但也并非萬全之策。比如,時(shí)間久了會(huì)忘記本子放在哪兒了,或者開始工作的時(shí)候沒有計(jì)劃去調(diào)整某些參數(shù),工作過程中卻發(fā)現(xiàn)不得不調(diào),這樣又得去找法規(guī)細(xì)則重新計(jì)算,這就很耽誤時(shí)間。所以,有沒有一種辦法能讓我們做到方法參數(shù)調(diào)整時(shí)想查隨時(shí)查,還能自動(dòng)計(jì)算調(diào)整范圍是否滿足法規(guī)呢?


答案就是《方法參數(shù)調(diào)整計(jì)算器》小工具!這個(gè)小工具是基于 pdf 文檔提供支持的,只要存在手機(jī)或者電腦里,就可以隨時(shí)使用。



大家看下面的實(shí)際操作界面和結(jié)果,我們以 25 版中國藥典中硝酸益康唑的檢測方法為例:



我們簡單地將原始條件中的參數(shù)輸入并得到計(jì)算器的左邊一欄,再根據(jù)提示在右面一欄中輸入需要調(diào)整的參數(shù),輸入值如果在允許范圍之內(nèi),表格會(huì)以綠色顯示,超出范圍會(huì)以紅色顯示。



最終,在這個(gè)方法的調(diào)整上,我們發(fā)現(xiàn)溫度對保留的影響是比較明顯的,而進(jìn)行 5℃ 的調(diào)節(jié),也完全在允許范圍以內(nèi)。



從此以后,自己的記憶力再也不用受到挑戰(zhàn)了。另外,最最最重要的一個(gè)事情是,這款方便實(shí)用的小工具是免費(fèi)的,趕快掃碼下載獲取文件吧,早用早開心!

標(biāo)簽:安捷倫

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