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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 熱點應(yīng)用丨天麻中天麻素和對羥基苯甲醇的總量的測定

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前言

天麻為蘭科植物天麻的干燥塊莖,具有平肝息風止痛之功效,它是一味常用而較名貴的中藥,臨床多用于頭痛眩暈、肢體麻木、小兒驚風、癲癇抽搐、破傷風等病癥。天麻的主要成分為天麻素、天麻苷元等酚類化合物及甾醇、有機酸、多種氨基酸、多糖、核苷等,其中天麻素為主要的活性物質(zhì)之一。


《中國藥典》2020版第 一部中天麻的含量測定參照高效液相色譜法測定,以天麻素和對羥基苯甲醇的總量計。本報告參考藥典中的分析方法,應(yīng)用SCION LC6410紫外檢測器對天麻中的天麻素和對羥基苯甲醇的總量進行了測定。


實驗部分

儀器

采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng):? 集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵? SCION LC6210 高精度、低殘留自動進樣器? SCION LC6310 柱溫箱? SCION LC6410 紫外檢測器


液相色譜條件


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樣品的預(yù)處理

樣品制備:粉碎成細粉,粉末過0.4mm孔徑篩提取:取本品粉末,精密稱定2.000g,置50mL容量瓶中,加入稀乙醇至刻度,超聲提取30min,冷卻至室溫濃縮:過濾,取10 mL濾液在60°C下旋蒸濃縮至近干無醇味溶解待分析:用乙腈-水(3:97)溶液將殘渣溶解,轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,并用乙腈-水(3:97)溶液稀釋至刻  度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,待分析。



標準樣品測定示例

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標準混合樣品的色譜圖 (濃度:1: 50 mg/L; 2: 25mg/L)


含量測定

對天麻的含量進行了測定,以天麻素和對羥基苯甲醇的總量計,測得本品含天麻素和對羥基苯甲醇的總量為本品干燥品的0.59%左右,符合藥典的要求。并測得其日內(nèi),日間等的精密度在3.25%以下,精密度良好。


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天麻的色譜圖



標準曲線

天麻素和對羥基苯甲醇在一定的濃度范圍內(nèi)均得到了R2 = 1.0000良好的線性關(guān)系。


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系統(tǒng)適用性

進行了系統(tǒng)適用性實驗,以標準混合溶液(50mg/L,25mg/L)為測試對象,確認了天麻素的理論塔板數(shù),符合藥典要求。


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重復(fù)性

(50mg/L, 25 mg/L標準混合溶液,n=6)


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結(jié)論

使用SCION LC6000-UV對天麻中的天麻素和對羥基苯甲醇進行了測定,得到了良好的線性和重現(xiàn)性,理論塔板數(shù)滿足藥典要求,為天麻的品質(zhì)分析提供了解決方法。


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