XRF和ICP所做樣品的前制備
熔融法是一種依靠將氧化物溶解在硼化物助熔劑中的樣品制備方法,這種方法較其它繁瑣的樣品制備技術(shù)有很多優(yōu)點(diǎn).因此分析人員選用這種方法制備X熒光分析的玻璃珠樣品或者用于原子吸收光譜AA或電感耦合等離子ICP光譜分析的樣品溶液.盡管這種技術(shù)很適合分析含氧化物的樣品,但同時(shí)要注意它的一些局限性,還原性物質(zhì)(硫化物,碳化物,氟化物)金屬,合金幾鐵合金等不能進(jìn)行熔融處理,因?yàn)樗鼈儠?huì)侵入鉑金器皿,有的具有揮發(fā)性,而有的不能溶解在助熔劑中.然而Claisse發(fā)展了將濕法和干法化學(xué)法相結(jié)合的新技術(shù),以保證以上所述還原性物質(zhì)的氧化.合金,如錫鉛合金,在熔融前可用氫溴酸和過(guò)氧化氫將其氧化,而硫化物可以用硝酸鋰和過(guò)氧化氫將其氧化成硫酸鹽.在熔融制樣過(guò)程中, CLAISSE可以通過(guò)使用**的樣品助熔劑和密切控制溫度曲線而防止氟化物的揮發(fā),對(duì)CLAISSE發(fā)展的每項(xiàng)技術(shù)而言, 用XRF分析的結(jié)果都有很好的重復(fù)性
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