導(dǎo)讀

原油中含有多種微量金屬元素，比如Na、Ni、V等，這些元素可導(dǎo)致石油加工過程中設(shè)備腐蝕、催化劑失活等，對(duì)石油加工工藝和產(chǎn)品質(zhì)量影響很大。

因此對(duì)原油中一些金屬元素進(jìn)行含量分析和測(cè)定變得尤為重要。本文就原油樣品的前處理，給出了微波消解的消解方法和步驟供參考，實(shí)際消解效果以原油樣品的實(shí)際情況為準(zhǔn)。

實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

01  樣品名稱

中石化（上海）原油，位號(hào)：SC-10103

02  消解試劑

硝酸AR；過氧化氫AR

03  使用儀器

04  取樣量及試劑

05  消解方法

操作過程

1. 精密稱取2份0.5g原油樣品，精確至mg級(jí)，分別小心置于2個(gè)內(nèi)罐杯體底部。

2. 量取8ml硝酸試劑加入樣品1中，量取8ml硝酸試劑和2ml過氧化氫試劑加入樣品2中。

3. 分別輕輕晃動(dòng)杯體，使樣品和消解試劑充分混合均勻。

4. 密封裝罐，載入消解儀中，按上述方法進(jìn)行微波消解。

5. 待消解完成并結(jié)束冷卻后，依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘。

6. 依次旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐。

7.  輕輕晃動(dòng)杯體，促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出。

8. 觀察樣品的消解狀態(tài)。

消解結(jié)果

01  樣品1

消解后，消解液呈深紅色，澄清無沉淀， 如圖。

在此消解液中加入1mlH2O2進(jìn)行二次消解及脫色，消解方法用原程序。二次消解后，消解液呈黃色，澄清無沉淀，如圖。

02  樣品2

消解后，消解液呈黃色，澄清無沉淀，且顏色與樣品1經(jīng)過二次消解后的顏色無明顯差異，如圖。

03  樣品消解罐

實(shí)驗(yàn)完成后，樣品消解罐內(nèi)罐壁干凈，無黑色附著物；樣品消解罐清洗后，其顏色、色澤恢復(fù)如初。

結(jié)論

• 使用MWD-630密閉式智能微波消解儀消解中石化（上海）原油樣品，消解效果良好。

  
  

• 樣品消解罐在使用過后，不存在黑色附著物，可以重復(fù)使用。

  
  

• 樣品消解適宜的詳細(xì)參數(shù)如下：

取樣量：0.5g；

使用試劑：8ml HNO3，1ml H2O2

微波消解方法：見下表。