生物工程的Z終目的是研制有益于人類的產(chǎn)品，如作為改善人類生存質量的蛋白質或多肽類藥物由于醫(yī)藥制品直接關系到人們的健康，痕量雜質可能會對身體造成極大的損害，因此通常對其純度的要求極高在生物工程產(chǎn)品的下游處理過程中，色譜技術因其具有多種不同的分離機理，設備簡單，在實際分離提純過程中占有重要的地位HPLC球形多孔改性硅膠是制備色譜常用填料，其合成路線及工藝不同，得到的產(chǎn)品在表面積純度孔徑分布等方面的性能也會存在很大的差別我公司發(fā)展了一種高性能制備色譜填料的合成新工藝，并成功開發(fā)出GEAgel系列色譜填料，本文對GEAgel-SP填料的特性加以研究，說明其作為分離介質的特性 1．金屬雜質含量評價 硅膠擔體的純度對許多極性化合物的分離也極為重要硅膠被FeAlNiZn等金屬雜質污染后能與螯合溶質絡合，引起不對稱或拖尾峰，甚至組分不能被洗脫出硅膠晶格中的其他金屬（尤其是鋁）能使表面硅羥基活性增強，酸性增強因此，HPLC分離，尤其是堿性與強極性化合物需用高純硅膠，嚴格控制硅膠填料中的金屬雜質含量表1中給出了GEAgel-SP填料中金屬離子含量的測定結果，圖1中也對比了兩種填料在實際分離螯合物2，2聯(lián)吡啶的結果兩者相比相比，在其它品牌的ODS填料上，2，2聯(lián)吡啶被不可逆吸附在填料上，而在ODS-AP上卻得到了很好的分離 表1 GEAgel金屬含量的分析結果 金 屬 Al Ti Fe Zr 范 圍 <10 <10 <10 <10 SP-120-5-P(Lot或 A) <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 SP-120-5-P(Lot或 B) <1.0 1.6 2.4 <1.0 SP-120-5-P(Lot或 C) 2.5 <1.0 1.9 <1.0 SP-120-10-P(Lot或D) 2.4 2.4 2.3 <1.0 SP-120-10-P(Lot或E) 1.1 <1.0 <1.0 <1.0 SP-120-10-P(Lot或F) 1.1 <1.0 <1.0 <1.0 圖1 2，2聯(lián)吡啶在不同分離介質上的分離結果對比 2．機械穩(wěn)定性考察 在當今的HPLCSFC和SMB系統(tǒng)中，GX的細粒度填料應用越來越普遍為了獲得**的分離效果，色譜柱必須在很高的壓力下裝填既要提高生產(chǎn)效率，又常需采用高流速洗脫，結果在系統(tǒng)中就會形成高的反壓在動態(tài)軸向壓縮柱（DAC即彈簧柱）中，填料顆粒承受的機械壓力很大，因而填料是否具備極高的機械強度尤其重要機械強度不好的填料在反復壓縮下很容易被壓碎，形成細粉，堵塞柱頭濾片而且在柱內產(chǎn)生不均衡的流速分布，降低柱效，Z終在系統(tǒng)中產(chǎn)生極高的壓力，使色譜柱必須重新裝填新的填料GEAgel表現(xiàn)出很強的機械強度和機械穩(wěn)定性未使用過的和重復裝柱的GEAgel粒度分析結果表明：重復填裝5次，D50只改變1%圖2中也給出了重復填充所引起的反壓變化結果 圖2 重復填充所引起的反壓變化 硅膠：球形 120Å 10µm 超純；柱子： 彈簧柱（直徑50mm） 柱床長度：23cm(硅膠200g)；流速：150ml/分鐘；流動相：2-丙醇 活塞壓力：10Mpa（=100bar）