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摘要：化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）是一種廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體晶圓加工，通過結(jié)合化學(xué)力和機(jī)械力對(duì)晶圓表面進(jìn)行拋光、平坦化。CMP Slurry（拋光液/研磨液）是用于CMP工藝中的重要原料，通常由納米及亞微米級(jí)別原料組成。而Slurry中的大顆粒的存在易在CMP工藝中對(duì)晶圓表面造成劃痕，影響成品良率。因此在生產(chǎn)和使用過程中，都會(huì)特別注意對(duì)Slurry”大顆?！暗目刂?，此外，Slurry的穩(wěn)定性和均一性對(duì)CMP工藝有著重要影響。工業(yè)中的Slurry是循環(huán)使用的，Slurry中的化合物濃度的高低直接影響化學(xué)反應(yīng)速率，研磨顆粒濃度高低則影響研磨效率及良率，因此，工業(yè)中還需對(duì)各組分濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè)用于選擇添加或稀釋對(duì)應(yīng)組分。奧法美嘉提供離線和在線兩套方案用于解決CMP Slurry穩(wěn)定性及均一性問題。離線方案使用HM&M珠磨機(jī)（小試和生產(chǎn)型）研磨分散制備Slurry，使用PSS（母公司：Entegris）Nicomp粒度儀系列和AccuSizer計(jì)數(shù)器系列對(duì)Slurry進(jìn)行粒度檢測(cè)，使用Lum系列穩(wěn)定性分析儀對(duì)Slurry進(jìn)行穩(wěn)定性分析。在線解決方案中采用Entegris的濃度計(jì)和過濾器分別對(duì)工業(yè)生產(chǎn)中重復(fù)使用的Slurry進(jìn)行濃度監(jiān)測(cè)和除雜（過濾金屬雜質(zhì)及過大研磨顆粒）。采用PSS online 粒度檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行在線粒度監(jiān)測(cè)。

關(guān)鍵詞：CMP；Slurry均一性；磨料粒徑；Slurry穩(wěn)定性；大顆粒

行業(yè)背景

化學(xué)機(jī)械拋光（Chemical Mechanical Polishing，CMP）技術(shù)被譽(yù)為是當(dāng)今時(shí)代能實(shí)現(xiàn)集成電路（IC）制造中晶圓表面平坦化的重要技術(shù)，CMP的效果直接影響到晶圓、芯片Z 終的質(zhì)量和良率[1]。CMP是通過表面化學(xué)作用和機(jī)械研磨相結(jié)合的技術(shù)來實(shí)現(xiàn)晶圓表面平坦化，其過程如圖1所示。CMP過程中將Slurry（拋光液，也稱拋光液）滴在晶圓表明，用拋光墊以一定的速度進(jìn)行拋光，使得晶圓表面平坦化。

圖1 CMP工藝圖

Slurry是CMP工藝的關(guān)鍵原料，其性能直接影響拋光后晶圓表面質(zhì)量。Slurry主要是由磨料(如SiO2、Al2O3、CeO2等)、表面活性劑、穩(wěn)定劑、氧化劑等組成，其中研磨顆粒起到研磨作用，化學(xué)氧化劑提供腐蝕溶解作用。目前全 球 CMP 拋光液市場(chǎng)主要被美國(guó)和日本廠商壟斷，占據(jù)全 球 CMP拋光液市場(chǎng)八成市場(chǎng)份額。國(guó)內(nèi)廠商安集微電子占據(jù)全 球市場(chǎng)的份額3%左右。從國(guó)內(nèi)市場(chǎng)來看，根據(jù)QY Research 預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)[2] ，國(guó)內(nèi)拋光液市場(chǎng)規(guī)模到2025年或超10億美元。屆時(shí)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占全 球市場(chǎng)規(guī)模將超過50%，遠(yuǎn)高于當(dāng)前約16%的份額。面對(duì)如此龐大的市場(chǎng)需求，對(duì)于拋光液的制備及性能要求也愈發(fā)嚴(yán)苛。除了Z 基本的質(zhì)量要求外，如何確保Slurry在全部供應(yīng)鏈（包括運(yùn)輸及儲(chǔ)藏）過程中的穩(wěn)定性、均一性等，一直是Slurry過去和現(xiàn)在面臨的挑戰(zhàn)。

在CMP工藝中，對(duì)于Slurry而言，影響其拋光效率的因素有：Slurry的化學(xué)成分、濃度；磨粒的種類、大小、形狀和濃度；Slurry的黏度、pH值、流速、流動(dòng)途徑等。Slurry的磨料粒子通常為納米及亞微米級(jí)別，粒徑越小，表面積越大，表面能越大（或表面張力越大），越易團(tuán)聚，而團(tuán)聚而成的大顆粒會(huì)在晶圓表面產(chǎn)生劃痕缺陷，直接影響產(chǎn)品良率。拋光液平均粒徑越小，則對(duì)穩(wěn)定性的控制挑戰(zhàn)越大。因此，在對(duì)CMP Slurry的表征中，平均粒徑（研磨主體粒徑，評(píng)估用于粗拋還是精拋）、尾端大顆粒濃度（尾端大顆粒的存在易引起劃傷，降低良率，用于預(yù)估良率）、Zeta電位（側(cè)面評(píng)估穩(wěn)定性、用于濾芯膜材選擇（物理截留、吸附截留））及快速穩(wěn)定性分析（用于快速篩選Slurry配方）具有非常重要的地位。

2、應(yīng)用場(chǎng)景

在制備及使用Slurry過程中，如下幾點(diǎn)需注意和監(jiān)控：

圖2 CMP Slurry制備及應(yīng)用關(guān)鍵點(diǎn)

CMP Slurry生產(chǎn)和使用時(shí)需要考慮的因素如下：

1、磨料的粒徑

磨料的粒徑大小、硬度、粒徑分布均一性等因素對(duì)拋光研磨去除率起著重要作用。在對(duì)拋光液的磨料粒徑進(jìn)行考察時(shí)，主要評(píng)估其平均粒徑大小，大顆粒。小顆粒濃度等指標(biāo)。平均粒徑的大小決定了整體拋光液的水平，用于確認(rèn)是用于“粗拋”或“精拋”工序。在一定范圍內(nèi)，同類拋光液，在質(zhì)量濃度相同的情況下，磨料的粒徑越大，機(jī)械去除性能越好，但是由于磨料粒徑的增加則同樣質(zhì)量下磨料顆粒的數(shù)量降低，拋光研磨效果只在一定范圍內(nèi)隨粒徑增加呈增長(zhǎng)趨勢(shì)[3]。一般而言，拋光液平均粒徑大，則用于“粗拋”工序，平均粒徑小，則用于“精拋”工序。

此外，更需要注意的是，拋光液中“大顆?！钡臐舛龋?dāng)拋光液磨料中“大顆?！睗舛容^高時(shí)，這些過大的顆粒易在CMP過程對(duì)晶圓表面造成劃痕，從而降低良率。而當(dāng)拋光液中過小的顆粒濃度過高時(shí)，這部分顆粒的存在雖不會(huì)造成晶圓表面劃痕，但過小的顆粒研磨效率較低，且易于殘留在晶圓表面，影響晶圓表面潔凈度。因此，在生產(chǎn)Slurry的過程中也應(yīng)優(yōu)化工藝，避免過大、過小顆粒的存在。另外，磨料粒徑越小對(duì)slurry的穩(wěn)定性挑戰(zhàn)越大，其主要原因在于，粒徑越小，表面能越大，越容易不穩(wěn)定。故此，也進(jìn)一步對(duì)slurry的制備和存儲(chǔ)運(yùn)輸提出了更高要求。

奧法美嘉平臺(tái)提供CMP slurry整套粒度表征解決方案。Nicomp系列粒度儀用于平均粒徑的測(cè)試，AccuSizer系列顆粒計(jì)數(shù)器采用單顆粒傳感（SPOS）技術(shù)及自動(dòng)稀釋技術(shù)對(duì)尾端顆粒進(jìn)行一顆顆計(jì)數(shù)，Z 低下線從150nm開始顆粒計(jì)數(shù)。此外，提供Online系列設(shè)備，在在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)粒徑分布及顆粒濃度，為Slurry的制備及實(shí)際使用保駕護(hù)航。

圖3 晶圓表面劃痕圖片及污染顆粒

2、CMP Slurry的穩(wěn)定性和均一性

Slurry主要是由磨料顆粒(如SiO2、Al2O3、CeO2等)、表面活性劑、穩(wěn)定劑、氧化劑等組成，在制備過程中期望Slurry具有良好的均一性和穩(wěn)定性。目前，CMP用Slurry的磨料粒徑為納米級(jí)別或亞微米級(jí)別。隨著芯片制程工藝的不斷更新，線寬不斷降低，CMP用Slurry的平均粒徑也隨之降低，而粒徑降低，表面能增大，更易團(tuán)聚形成大顆粒，進(jìn)而影響拋光效果。由于拋光液的均一性及穩(wěn)定性程度對(duì)拋光效果有很大影響，因而，Z 終配制成的拋光液須分散均勻，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)不能產(chǎn)生沉淀、團(tuán)聚，以及分層等問題[4]。

常規(guī)采用珠磨機(jī)（砂磨機(jī)）、高壓微射流均質(zhì)機(jī)制備Slurry。由于Slurry物料普遍偏硬，如果使用高壓微射流均質(zhì)容易損壞微射流均質(zhì)腔，因此在使用過程中需經(jīng)常更換均質(zhì)腔。此外，當(dāng)拋光液粒徑要求越低時(shí)，則均質(zhì)的壓力及均質(zhì)次數(shù)相應(yīng)增加，但在多次高壓均質(zhì)的情況下，容易均質(zhì)過度，從而導(dǎo)致“過小”及“過大”顆粒濃度過高，從而影響Slurry穩(wěn)定性和均一性。而在采用珠磨機(jī)（砂磨機(jī)）進(jìn)行研磨分散時(shí)，則沒有材質(zhì)硬度的擔(dān)憂。常規(guī)采用氧化鋯珠進(jìn)行研磨分散。根據(jù)不同的需求優(yōu)化珠磨機(jī)工藝。在適用性上，珠磨機(jī)對(duì)材質(zhì)的硬度要求更廣，且可調(diào)整的參數(shù)更多，適用性更廣。

3、工業(yè)生產(chǎn)線中Slurry濃度控制

拋光液既影響CMP化學(xué)作用過程，又影響到其機(jī)械作用過程。其中的化學(xué)成分能夠調(diào)整 pH值 ，影響氧化物表面的帶電類型和電荷量，決定表面的化學(xué)反應(yīng)過程。拋光液中的磨料顆粒，在壓力作用下與被加工表面摩擦，影響著反應(yīng)產(chǎn)物的去除速率[5]。

在工業(yè)生產(chǎn)線中，Slurry是循環(huán)使用的，如果濃度過高或者過低均會(huì)影響Z 后拋光效果。化合物濃度的高低直接影響化學(xué)效應(yīng)，研磨顆粒濃度高低則影響研磨效率及良率。因此，在線的CMP工藝還需對(duì)Slurry中的化合物濃度和研磨顆粒濃度進(jìn)行監(jiān)控，濃度過低時(shí)及時(shí)添加對(duì)應(yīng)組分，濃度過高時(shí)及時(shí)稀釋，這對(duì)濃度計(jì)的檢測(cè)速度和準(zhǔn)確度有一定要求，能夠真實(shí)且快速地反映當(dāng)前Slurry各組分的濃度計(jì)能有效把控CMP工藝的拋光效果。

4、過濾器性能評(píng)估

Slurry在生產(chǎn)過程和使用過程中用過濾器將尾端大顆粒過濾去除，減少晶圓劃傷概率；同時(shí)，又盡可能多的保留有效研磨顆粒，保持良好的研磨效率。下圖是使用Entegris濾芯后，過濾前后尾端大顆粒數(shù)量的變化，可以發(fā)現(xiàn)，尾端大粒子數(shù)明顯減少。

圖4 過濾前（藍(lán)色）VS過濾后（紅色）

但過濾器在長(zhǎng)時(shí)間使用后，由于濾芯攔截了較多大顆粒，膜孔中顆粒濃度較高，從而過濾效果減少，此外，長(zhǎng)時(shí)間使用還易在過濾過程中將顆粒攜帶出來，或者通過擠壓將小顆粒聚集成大顆粒，影響拋光效果，通過監(jiān)控過濾前后的尾端大顆粒濃度，可以評(píng)估過濾器性能是否良好，是否需要更換新的過濾器。此外，Slurry通常為酸性或堿性溶液，濾芯要能耐酸堿且具有高通量、高流速等特點(diǎn)。Entegris的LT/LTL系列全氟濾芯采用PTFE膜和PVDF骨架經(jīng)過特殊結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)而制成，具有高通量、高流速、長(zhǎng)壽命，以及極其優(yōu)良的化學(xué)相容性和耐氧化性能等特點(diǎn)。且部分濾芯無需額外“活化”，大大縮短更換調(diào)試時(shí)間。

3 CMP Slurry均一性的解決方案

圖5 CMP slurry離線及在線解決方案圖示

奧法美嘉提供離線和在線兩套CMP Slurry均一性與穩(wěn)定性評(píng)估優(yōu)化解決方案。在離線方案中，我們采用HM&M珠磨機(jī)對(duì)Slurry拋光液進(jìn)行研磨分散處理，使用Nicomp 3000 激光粒度儀、AccuSizer A7000計(jì)數(shù)粒度分析儀、Lum穩(wěn)定性分析儀對(duì)Slurry拋光液處理前后進(jìn)行粒徑分布分析、尾端顆粒計(jì)數(shù)分析、穩(wěn)定性分析，以此評(píng)估Slurry在研磨分散后是否均一、穩(wěn)定。在在線方案中，我們采用GMTI的 SemiChem APM和InVue CV148濃度計(jì)對(duì)拋光液中各化學(xué)組分濃度進(jìn)行監(jiān)控，PSS Online系列在線粒度儀對(duì)拋光液平均粒徑和尾端大粒子進(jìn)行監(jiān)控，使用Entegirs 濾芯對(duì)拋光液進(jìn)行過濾，有效除雜及大顆粒，避免出現(xiàn)尾端大顆粒對(duì)晶圓造成劃痕和損傷。