【概述】

《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質(zhì)限量》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)限量》已經(jīng)實(shí)行，按照附錄A中要求，水分的測定不再采用卡爾·費(fèi)休法。本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管色譜柱分離，帶儀電分析新型微量熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀測定涂料中的水分含量。

1、方法原理

試樣采用稀釋劑（二甲基甲酰胺，DMF）稀釋后，超聲混勻，離心使其沉淀后，用微量注射器吸取1 μL上層清液，注入氣相色譜儀測定，根據(jù)保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

2、主要儀器和試劑

1）氣相色譜儀：GC128 氣相色譜儀 上海儀電分析儀器有限公司；

2）熱導(dǎo)檢測器：GC127TCD；

3）色譜柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱，25m×0.53mm×10μm；

4）配樣瓶：具蓋10mL玻璃瓶；

5）天平：萬分之一；

6）稀釋溶劑：二甲基甲酰胺（純度≥99%），經(jīng)分子篩干燥； 

7）內(nèi)標(biāo)物：異丙醇（純度≥99%），經(jīng)分子篩干燥。

3、色譜條件

1）進(jìn)樣口溫度：230℃；

2）柱溫：100℃（2min）→20℃/min→180℃（3min）→30℃/min→200℃（5min）；

3）檢測器溫度：230℃；

4）載氣：氫氣，流速6.0 mL/min；

5）分流比：5.0；

6）橋電流：140mA。

4、樣品測試

1. 測試水的相對響應(yīng)因子

水分標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果如圖1，兩次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1，取兩次測試結(jié)果的平均相對響應(yīng)因子的均值為1.354。

表1 相對響應(yīng)因子計(jì)算

圖1 水分標(biāo)準(zhǔn)樣品測試圖譜

4.2 某品牌水性涂料水分含量測試

稱取攪拌均勻后的試樣約0.6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物于配樣瓶中，精確至0.1mg，記錄試樣的質(zhì)量和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，再加入5mL稀釋溶劑（稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整），密封配樣瓶并搖勻。同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液做為空白樣。用力搖動或超聲裝有試樣的配樣瓶15min，放置5min，使其沉淀。用微量注射器吸取配樣瓶中的1μL上層清液注入色譜儀中，記錄色譜圖。

某品牌水性涂料的水分含量計(jì)算結(jié)果如表2所示，測試圖譜如圖2。

表2 某品牌水性涂料水分含量計(jì)算

標(biāo)簽：氣相色譜儀氣相色譜法涂料水分含量