【概述】

苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常見的有害物質(zhì)，可影響人體神經(jīng)系統(tǒng)，對呼吸道和皮膚產(chǎn)生刺激性作用，國家對其含量有嚴(yán)格的限值要求。本實驗參考以下國家標(biāo)準(zhǔn)對市售兩種水性涂料進(jìn)行測試。

GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)限量》

GB 18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)限量》

GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定 氣相色譜法》

1、          方法原理

試樣經(jīng)稀釋后，直接注入氣相色譜儀中，經(jīng)色譜分離技術(shù)分離后，用氫火焰離子化檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

2、          主要儀器配置

1）氣相色譜儀：帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測器；

2）毛細(xì)管色譜柱：非極性色譜柱及中等極性色譜柱；

3）SF3000色譜工作站軟件；

4）萬分之一天平；

5）苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合標(biāo)樣：1000 μg/mL；

6）稀釋溶劑：乙腈（色譜純）；

內(nèi)標(biāo)：正丙醇（色譜純）。

3、          樣品測試

3.1 立邦乳膠漆

實驗中用5mL乙腈對約1g立邦乳膠漆進(jìn)行稀釋后直接進(jìn)樣，依據(jù)定性分析結(jié)果判斷乳膠漆中有異丁醇，苯系物未檢出，故選用正丙醇為內(nèi)標(biāo)。平行稱取兩份約1g的樣品，對其進(jìn)行加標(biāo)（苯、甲苯、乙苯、二甲苯及內(nèi)標(biāo)加標(biāo)量均為100mg/kg），加入5mL乙腈稀釋后，取1μL直接注入氣相色譜中。

3.1.1 色譜條件：

色譜柱：100%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；

程序升溫：40℃（5min）→10℃/min→260℃（5min）；

柱流速：1mL/min；分流比：20:1；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：280℃；

3.1.2實驗譜圖

                                                                             圖1 立邦乳膠漆本底色譜圖

                                                                圖2 非極性柱上校準(zhǔn)混合樣色譜圖

                                                                       圖3 立邦乳膠漆加標(biāo)色譜圖

3.1.3實驗結(jié)果

3.2 某品牌木器水性漆

用5mL乙腈對約1g試樣稀釋后直接進(jìn)樣，依據(jù)定性分析結(jié)果判斷水性漆本底中有乙苯及二甲苯，非極性色譜柱上鄰二甲苯與其他雜質(zhì)無法分離，經(jīng)過實驗，選用中等極性色譜柱分離。

3.2.1 實驗條件：

色譜柱：6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；

程序升溫：80℃（5min）→10℃/min→230℃（5min）；

柱流速：1mL/min；分流比：20:1；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃。

3.2.2實驗譜圖

稱取1.0256g水性漆，加入一定量正丙醇，放置一段時間后加入5mL乙腈稀釋，取1μL直接注入氣相色譜中，計算其苯系物含量。

                                                                  圖4 中極性柱上校準(zhǔn)混合樣色譜圖

                                                                          圖5 木器水性漆加內(nèi)標(biāo)色譜圖

計算得到某品牌水性木器漆中乙苯含量為6.68mg/kg，二甲苯含量為163.18mg/kg。