簡(jiǎn)介

六號(hào)溶劑油又稱六號(hào)溶劑，在食品工業(yè)上主要用于天然香料、色 素、油脂和其它脂溶性物質(zhì)的浸出抽提工藝。六號(hào)溶劑油外觀為無(wú) 色透明液體，是各種低級(jí)烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷 寬，具有工業(yè)已烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂 混溶，可溶解低級(jí)脂肪酸。六號(hào)溶劑其主要成分是正已烷和環(huán)己 烷，此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì)，是一種麻醉呼吸中 樞 具有一定毒性的溶劑。由于六號(hào)溶劑中含有對(duì)人體有害的苯、芳 烴、硫等物質(zhì)，對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會(huì)有一定的傷害，使神經(jīng) 細(xì)胞內(nèi)類脂平衡失調(diào)，導(dǎo)致各種人體機(jī)能齋亂，食用油中溶劑殘 留量過(guò)高，長(zhǎng)期食用會(huì)導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。本文參考《GB  5009.262-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中溶劑殘留量的測(cè)定》建立 了食用油中六號(hào)溶劑殘留檢測(cè)的解決方案。

實(shí)驗(yàn)材料

Trace 1610 GC-FID氣相色譜儀（Thermo Fisher Scientic）；Triplus  500 HS頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（Thermo Fisher Scientic）；TG-5SILMS色 譜柱（30m×0.25mm×0.25μm，PN: 26096-1420）（Thermo Fisher  scientic）；軟件：Chromeleon7（Thermo Fisher scientic）。

樣品前處理

對(duì)于植物油，稱量5.0g（精確到0.01g）基體植物油6份于20mL頂 空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植物油中迅速加入5μL正庚烷內(nèi)標(biāo)液（即 內(nèi)標(biāo)含量68mg/kg），用手輕微搖勻后，再用微量注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL、150μL、200μL的六號(hào)溶 劑標(biāo)準(zhǔn)品，密封后，得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、20mg/ kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg、300mg/kg、400mg/kg的 基體植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進(jìn)樣瓶直立，并在水平桌面上做快 速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng)，使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中基體植物油不能接觸 到密封墊，如果有接觸，需重新配制。

試樣制備

稱取植物油樣品5.0g（精確到0.01g）于20mL頂空進(jìn)樣瓶中，向植 物油樣品中迅速加入5μL正庚烷內(nèi)標(biāo)液，用手輕微搖勻后密封。保 持頂空進(jìn)樣瓶直立，待分析。制備過(guò)程中植物油樣品不能接觸到密 封墊，如果有接觸，需重新制備。

總結(jié)

本文參考《GB 5009.262-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中溶劑殘留量的測(cè)定》建立了食用油中六號(hào)溶劑殘留檢測(cè)的解決方案。結(jié)果表明： 濃度從0～400mg/kg，較國(guó)標(biāo)有更寬的范圍，R2 =0.9998，線性良好。通過(guò)3倍信噪比計(jì)算，植物油檢出限≤2mg/kg；10倍信噪比計(jì)算， 定量限≤10mg/kg。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值為10%，結(jié)果為0.74%，重復(fù)性良好。由 于“6號(hào)溶劑”為混合物，并且各組分的濃度未知，變色龍軟件可以實(shí)現(xiàn)采用峰組通過(guò)峰面積加和計(jì)算總量來(lái)校正。

標(biāo)簽：頂空氣相色譜法