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卡爾費休滴定法是極好的測定氣體樣品水分的方法這類樣品水分含量通常很低,**采用庫侖法如果是用容量法,應(yīng)配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液 這樣需特別注意**間滴定儀置于進樣口或直接將樣品導(dǎo)入獨立的,已預(yù)滴定的滴定杯中 常規(guī)步驟 **通過毛細管將氣體直接導(dǎo)入滴定杯,毛細管應(yīng)盡可能深的插入KF溶液液面下,在氣路上安裝一個流量計,通過控制閥調(diào)節(jié)流量流量從50mLmin到250ml/min(315L/h). 應(yīng)使用樣品充分沖洗氣路(1030min),以獲得穩(wěn)定的平衡可以安裝三通閥,在通氣沖洗過程樣品不經(jīng)過滴定杯 必須測定樣品導(dǎo)入滴定杯的時間,用于隨后計算水分含量 進樣量主要取決于水分含量大小,采用的方法(庫侖法或容量法)合要求的準確度樣品量大時要注意甲醇會不斷揮發(fā),需時時補充如果是高壓容器中的液體樣品,則樣品必須一直處于液態(tài)形式即通過改變?nèi)萜鬓D(zhuǎn)換成液相由于蒸發(fā)過程中大部分水分存在于液相,氣相的水分含量低 氣體體積=通氣時間×氣體流量 舉例:以100mL/min的氣體流量通氣15min,獲得的氣體樣品量1.5L 氣體在273K時的摩爾體積為22.4L但是,通常都在更高的溫度下測定,必須考慮樣品的溫度膨脹系數(shù) 如果水分含量以計,則需知道導(dǎo)入滴定杯中的氣體的質(zhì)量可以通過稱量進樣前后容器的重量差或計算獲得樣品量 V=氣體體積 T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL) A=滴定儀讀數(shù)(uH2O或mL KF試劑體積) 水分含量,容量法=(A×t)/V 水分含量,庫侖法=A/V 如: 22C下,0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240ug M(CH4)=16.043G/mol 甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg 497mgCH4包含0.24mg(240ug)H2O 因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10 可以按這種方法測定以下氣體樣品的水分含量: 丁烷,天然氣,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧氣,氮氣 V10 plus水分測定儀

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