目標(biāo)

本應(yīng)用文檔的目的是證明 Thermo Scientific? TSQ? 9610 三重 四極桿與具有 Arrow 技術(shù)的固相微萃取 (SPME Arrow) 相結(jié)合， 以測定葡萄酒中的污染物鹵代苯甲醚。 

前言

鹵代苯甲醚（2,4,6-三氯苯甲醚 (TCA)；2,3,4,6-四氯苯甲醚 (TeCA)；五氯苯甲醚 (PCA)；以及三溴苯甲醚 (TBA)）是葡萄酒 中污染的主要來源，導(dǎo)致不必要的霉味感官特征。鹵代苯甲醚污 染可能來自釀酒廠的軟木塞、酒桶和其他因素；因此，這些化合 物的測定對于最大限度地減少與生產(chǎn)受污染的葡萄酒相關(guān)的經(jīng)濟(jì) 損失至關(guān)重要。 由于這些化合物的感官閾值落在低 ng?L -1 范圍內(nèi)，靈敏的分析方 法是篩選和定量分析的關(guān)鍵。本應(yīng)用文檔的首 選技術(shù)是將氣相色 譜與三重四極桿質(zhì)譜 (GC-MS/MS) 相結(jié)合，因為該技術(shù)提供了 可靠檢測這些化合物所需的靈敏度，并具有區(qū)分目標(biāo)化合物和復(fù) 雜基質(zhì)（例如葡萄酒）中其他潛在干擾化合物的選擇性。

雖然已經(jīng)報告了各種樣品制備技術(shù)，1當(dāng)使用固相微 萃取 (HS-SPME) 采樣時，頂空采樣提供了最少的樣 品制備和快速周轉(zhuǎn)的優(yōu)勢，同時還能提高靈敏度。 SPME2 已證明是靜態(tài)頂空采樣 (SHS) 的有效替代 方法，這種方法將分析物萃取和富集合并在一步中， 從而實現(xiàn)更低的檢測限。它由涂有有機(jī)固相的纖維 組成，采樣時，使用選擇性吸附法/吸附法萃取和濃 縮分析物，提高萃取效率和靈敏度。纖維可以停留 在液體或固體基質(zhì)上方的氣相中（頂空 SPME），或 直接浸入液體樣品中（直接浸入 SPME），從而可以 靈活地使用一種溶液分析多種基質(zhì)。SPME Arrow  技術(shù)的最新發(fā)展還提供了其他優(yōu)勢，例如較高的萃 取效率和更高的機(jī)械強(qiáng)度。

結(jié)論

獲得的結(jié)果表明 ， TSQ 9610 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)與為 HS-SPME Arrow 采樣配置 的 TriPlus RSH SMART 自動進(jìn)樣器相結(jié)合，允許對 葡萄酒中的鹵代苯甲醚進(jìn)行靈敏、快速和穩(wěn)健的分 析，從而使這種配置適用于需要對葡萄酒質(zhì)量進(jìn)行 快速和高通量評估的釀酒廠和分析實驗室。 

· HS-SPME Arrow 采樣的最小樣品制備、全自動 化工作流程和較短的循環(huán)時間，通過無人值守 操作和縮短整體分析時間來支持面臨高工作量 需求的實驗室。所有目標(biāo)化合物在 <15 分鐘內(nèi) 分離，具有一致的高斯峰形和基線色譜分離。 

· 對以 0.25、2.5 和 5.0 ng/L 加標(biāo)的葡萄酒樣 品進(jìn)行評價，回收率計算值在 90% - 105% 之 間。 

· 線性度評估范圍為 0.1 - 25 ng/L，每個校準(zhǔn)水 平進(jìn)樣兩份。研究化合物的平均 R 2 ≥0.997， AvCF % RSD <8.2。MDL 計算值 <0.08 ng/L， LOQ <0.25 ng/L，遠(yuǎn)低于分析物的感官閾值。 

· 在無人值守的情況下運(yùn)行儀器的 36 小時內(nèi)分 析紅葡萄酒樣品和白葡萄酒樣品以及強(qiáng)化樣品 和 QC。在天然樣品中可以檢測到微量的 TCA  (<LOQ)，因為它可能存在于釀酒廠的環(huán)境中。 強(qiáng)化樣品和整個 QC 中鹵代苯甲醚的含量在 加標(biāo)濃度的 25% 以內(nèi)，并且 i) 離子比在預(yù)期 值的 20% 以內(nèi)，ii) RT 標(biāo)準(zhǔn)偏差 < 0.05 分鐘， iii) 絕對峰面積 RSD < 16%（如圖 6 中說明文 字所示），因此證明了隨時間變化可以獲得可靠 的定量性能和良好的系統(tǒng)穩(wěn)定性。

標(biāo)簽：三重四極桿