介紹

在半導(dǎo)體芯片制造工藝中，化學(xué)機械拋光（CMP）是實現(xiàn)晶圓全局平坦化的關(guān)鍵步驟。該技術(shù)通過化學(xué)腐蝕與機械磨削的協(xié)同作用，有效移除表面起伏，對于構(gòu)建現(xiàn)代集成電路，特別是多層互連結(jié)構(gòu)，具有不可或缺的重要性。

拋光液作為CMP過程的核心耗材，其性能直接影響拋光效果。典型拋光液包含磨料（如納米氧化鈰、硅溶膠）、氧化劑、絡(luò)合劑及pH調(diào)節(jié)劑等組分。其中，納米級磨料的均勻與穩(wěn)定分散，是確保其發(fā)揮可控、一致機械移除作用的基礎(chǔ)物理前提。

拋光液分散穩(wěn)定性的喪失將直接導(dǎo)致嚴重的工藝與品質(zhì)問題，例如：

? 沉降與分層可能導(dǎo)致拋光液在儲存或循環(huán)過程中出現(xiàn)成分與濃度的縱向梯度分布。這使得拋光速率隨時間與空間發(fā)生變化，工藝重復(fù)性與可控性顯著降低。

? 團聚與絮凝產(chǎn)生團聚體，在拋光過程中極易在晶圓表面產(chǎn)生微觀劃傷，成為致命的缺陷來源，嚴重影響器件良率。

因此，開發(fā)并采用能夠精 準、定量表征漿料分散穩(wěn)定性動態(tài)演變過程的分析方法，對于CMP拋光液的研發(fā)、配方優(yōu)化及質(zhì)量控制具有至關(guān)重要的意義。

Turbiscan 穩(wěn)定性分析儀對于CMP拋光液漿料的均勻性和穩(wěn)定性測試的適應(yīng)性：

? 高精度的檢測器：Turbiscan儀器具有同步背散射光和透射光同步雙檢測器，可以同時測試透光和背散射光的強度；

? 無損的測量過程：對于濃度≤95%，粒度在10nm-1000um范圍內(nèi)的分散體系，可以做到原樣直接無損測量；

? 專業(yè)的分析工具：具有可以分析分散均勻性的分散度指數(shù)；具有智能動畫模擬功能可以形象動態(tài)展現(xiàn)樣品的不穩(wěn)定性變化過程；具有雷達圖以及曲線疊加疊加分析工具可以精 準確認樣品不穩(wěn)定性的主要原因。

Turbiscan技術(shù)回顧

Turbiscan技術(shù)基于靜態(tài)多重光散射（SMLS）原理，是一種用于直接、原位表征分散體系物理穩(wěn)定性的表征手段，其方法符合ISO/TR 13097指南。該技術(shù)通過一束波長為880 nm的近紅外光脈沖對樣品進行掃描，并同步檢測透射光（T）與背向散射光（BS）的強度。測量過程中，光學(xué)探頭沿樣品池垂直方向移動，以高空間分辨率（通常為每20微米采集一個數(shù)據(jù)點）獲取整個樣品高度的光信號強度。

圖1  Turbiscan檢測器結(jié)構(gòu)

其理論基礎(chǔ)在于，樣品中顆粒的濃度（φ）與粒徑（d）的任何變化，都會依據(jù)Mie散射理論，直接導(dǎo)致局部透射光與背向散射光強的改變。通過連續(xù)監(jiān)測這些光信號強度隨時間的變化，即可實時、非侵入式地追蹤體系內(nèi)發(fā)生的各種不穩(wěn)定過程，例如顆粒的遷移（沉降或上?。┮约傲降难葑儯▓F聚或絮凝），且測試過程通常無需對樣品進行稀釋。

專用軟件對整個掃描高度范圍內(nèi)所有數(shù)據(jù)點的變化進行整合分析，并最 終計算出一個綜合性的量化指標——Turbiscan穩(wěn)定性指數(shù)（TSI）。TSI值越高，表明樣品在所觀察時間段內(nèi)的整體物理穩(wěn)定性越差。Turbiscan能夠靈敏、定量地揭示穩(wěn)定性變化的起始與全過程，客觀的量化評價體系。均勻性指數(shù)則刻畫了初始狀態(tài)下顆粒分布的均一程度，指數(shù)越小均勻性越佳。這些參數(shù)為不同配方或工藝條件下的樣品提供了客觀、可重復(fù)的比較基準。

實例分析

為具體闡明Turbiscan在CMP行業(yè)中的應(yīng)用，本研究對兩種典型的CMP拋光液進行了為期12小時的靜態(tài)穩(wěn)定性監(jiān)測：

? 樣品A：單晶硅粗拋液。

? 樣品B：納米氧化鈰拋光液。

結(jié)果與討論

測量時間內(nèi)，兩款樣品均表現(xiàn)出明顯的沉降特征，由于液體從渾濁狀態(tài)逐漸出現(xiàn)透光澄清層，所以此案例對T和BS信號均進行分析。

圖2. 單晶硅粗拋液圖譜

單晶硅粗拋液不穩(wěn)定現(xiàn)象分析：

? 透射光（T）信號特征

— 底部區(qū)域（0-5mm）：T 信號持續(xù)處于低位（小于0.2%），說明該區(qū)域顆粒濃度極高，形成致密沉淀層，透光性差；

— 中上部區(qū)域（5-38mm）：T 信號顯著升高（趨近 0.5%），且信號平穩(wěn)無波動，對應(yīng) “高澄清層”—— 顆粒向底部遷移后，中上部顆粒濃度極低，透光性大幅提升；

— 界面特征：5mm 處 T 信號出現(xiàn)突變式跳升，與 BS 信號的突變同步，形成清晰的相分離界面。

? 背散射光（BS）信號特征

— 底部區(qū)域（0-5mm）：BS 信號急劇增強（從 5% 升至 20%），屬于顆粒沉淀層；

— 中上部區(qū)域（5-38mm）：BS 信號同步減弱并維持低位，對應(yīng)顆粒濃度降低后的澄清層；

— 界面特征：5mm 處 BS 信號出現(xiàn)銳利突變，是 “相分離形式沉淀” 的核心標志 —— 沉淀層與澄清層的物理邊界清晰，屬于快速相分離型沉降。

圖3. 納米氧化鈰拋光液圖譜

納米氧化鈰拋光液不穩(wěn)定現(xiàn)象分析：

? 透射光（T）信號特征

— 底部區(qū)域（0-8mm）：T 信號緩慢降至低位，說明顆粒逐步富集，沉淀層形成速度較緩；

— 中上部區(qū)域（8-40mm）：T 信號緩慢升高（未達 1 號的高度），澄清層高度增長速率慢于 1 號；

— 界面特征：8mm 處 T 信號呈漸進式抬升，無銳利突變，界面模糊。

? 背散射光（BS）信號特征

— 底部區(qū)域（0-8mm）：BS 信號緩慢增強（從 10% 升至 60%），增強幅度大于 1 號但擴展速度更緩，說明顆粒沉降更集中但速率更低；

— 中上部區(qū)域（8-40mm）：BS 信號緩慢減弱，減弱幅度小于 1 號，澄清層顆粒殘留更多；

— 界面特征：8mm 處 BS 信號呈梯度式變化，無明顯突變界面，屬于 “漸進式沉降”。

圖4. TSI穩(wěn)定性指數(shù)曲線

表1. 兩款CMP拋光液的關(guān)鍵穩(wěn)定性參數(shù)對比

樣品A單晶硅粗拋液具有較大的均勻性指數(shù)（0.16）和極高的TSI值（11.27-D級），說明其初始分散狀態(tài)一般，且在靜置過程中發(fā)生了快速且劇烈的沉降，在12h時樣品狀態(tài)為D級，眼睛可以發(fā)現(xiàn)非常顯著的不穩(wěn)定現(xiàn)象。這提示該漿料可能存在顆粒易團聚、缺乏足夠的空間位阻或靜電穩(wěn)定作用等問題，在實際應(yīng)用中面臨較高的穩(wěn)定性風(fēng)險。

樣品B納米氧化鈰拋光液則展現(xiàn)出優(yōu)異的初始均勻性（指數(shù)為0.10），其12小時TSI值（3.25-C級）雖顯著低于樣品A，但仍指示發(fā)生了明顯的沉降過程，在12h時樣品狀態(tài)為C級，眼睛可以發(fā)現(xiàn)輕微的不穩(wěn)定現(xiàn)象。這表明其分散工藝良好。相較于樣品A，其工藝窗口更寬，但仍有通過調(diào)整流變特性或表面化學(xué)以進一步抑 制沉降的優(yōu)化空間。

結(jié)論與展望

本研究通過Turbiscan技術(shù)清晰揭示了兩款CMP拋光液在靜態(tài)條件下的失穩(wěn)行為與程度差異。結(jié)果表明，樣品A單晶硅粗拋液的穩(wěn)定性問題尤為突出；而樣品B納米氧化鈰拋光液則需關(guān)注其在長期儲存中的沉降趨勢。這些定量數(shù)據(jù)和機理診斷為后續(xù)的配方優(yōu)化（如分散劑篩選、Zeta電位調(diào)控、粘度改性等）提供了明確、可靠的實驗依據(jù)。

綜上所述，將Turbiscan這類先進的穩(wěn)定性分析表征工具納入CMP拋光液的研發(fā)、質(zhì)量控制和來料檢驗流程，能夠?qū)崿F(xiàn)從經(jīng)驗性判斷向數(shù)據(jù)化決策的轉(zhuǎn)變。通過持續(xù)監(jiān)測與配方迭代，有望不斷提升漿料產(chǎn)品的穩(wěn)定性，從而為更高精度的半導(dǎo)體制造工藝提供可靠保障。

標簽：Turbiscan應(yīng)用