樣本用丙酮提取，過氧乙酸氧化，弗羅里硅土(Florisil)柱層析凈化，氣相色譜法(FPD)測定 1.主要儀器及設(shè)備 氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD，硫濾光片) 粉碎機 振蕩器 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 玻璃層析柱:18cm(長)×1.5cm(內(nèi)徑) 2.主要試劑 丙酮:分析純，重蒸餾 二氯甲烷:分析純，重蒸餾 石油醚:60～90，分析純，重蒸餾 弗羅里硅土(Florisil):60～100目，層析用 氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1，V/V)，混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中，配制后4小時使用，避光貯存，7天后重新配制 涕滅威標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.4% 涕滅威亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.9% 涕滅威砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.8% 3.檢測步驟 3.1提取 3.1.1棉籽:稱50g粉碎棉籽樣本，加300ml丙酮，20g無水硫酸鈉，浸漬過夜，振蕩提取4h，抽濾，取1/2體積濾液(相當(dāng)25g樣本)，加4ml氧化劑，攪拌30min后加40ml 10%碳酸氫鈉水溶液，攪拌20min，加150ml蒸餾水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥，濃縮至約50ml 3.1.2土壤:稱100g過40目篩樣本，加300ml丙酮/水(1:1，V/V)，振蕩提取3h，抽濾，取1/2體積濾液(相當(dāng)50g樣本)，加8ml氧化劑，攪拌30min后加80ml 10%碳酸氫鈉水溶液，再攪拌20min后加50ml蒸餾水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥，濃縮至近干，加少量丙酮，再濃縮至約lml，定容后待測 3.2柱層析凈化 層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，中間加10g弗羅里硅土用10ml二氯甲烷預(yù)淋，將棉籽樣本提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中，先用50ml丙酮/石油醚(2:8，V/V)淋洗，棄去淋出液，再用60ml丙酮/石油醚(1:1，V/V)淋洗，收集淋出液并濃縮至近干，再加少量丙酮繼續(xù)濃縮至約lml，定容后待測 3.3氣相色譜法測定 檢測器:火焰光度檢測器(FPD，硫濾光片) 色譜柱:2m(長)× 3mm(內(nèi)徑)玻璃柱 擔(dān)體:Gas Chrom Q，60～80目 固定液:4%Carbowax20M 檢測溫度:色譜柱160，檢測器250，進樣口300 載氣:氮氣(99.9%)，60ml/min 燃燒氣:氫氣30ml/min，空氣30ml/min 保留時間:涕滅威砜為6min5s， 高性能氣相色譜儀 氣相色譜儀GC-1650J 氣相色譜儀GC1690J(雙FID+雙PIP+SPL) 氣相色譜儀GC1690L-1(程升+雙PIP+SPL+FID+FPD+ECD) 氣相色譜儀GC112A