全自動電位滴定儀Flash應(yīng)用介紹（GB/T5009.34國標改進法）

根據(jù)GB/T5009.34食品中亞硫酸鹽蒸餾法測定，在實際操作中有以下不足：

（1）標準要求用醋酸鉛溶液必須接受至200ml，再用濃鹽酸鹽釋放二氧化硫，加淀粉指示劑進行滴定，實驗繁瑣；
（2）接受后用濃鹽酸釋放，由于二氧化硫釋放的速度快，無法及時用碘液滴定，造成檢測結(jié)果偏低；
（3）對一些特殊的樣品，例如：香菇等用醋酸鉛吸收時，吸收液變?yōu)楹谏?，加入淀粉指示劑掩蓋了藍色，滴定終點難以判斷，從而影響實驗結(jié)果，造成滴定誤差。優(yōu)萊博Flash對此進行一些列的改進，采用碘吸收滴定法，反應(yīng)素服快，重現(xiàn)性好。并且增加連續(xù)自動滴定轉(zhuǎn)盤，蠕動泵等選配設(shè)備，特別適用于食品中亞硫酸鹽及二氧化硫殘留量的測定。

本方法將著重介紹Flash全自動滴定儀測量游離二氧化硫和總二氧化硫的實驗方法。

應(yīng)用
Flash自動滴定儀特別適用于測量食品，特別是紅酒，飲料中的游離二氧化硫和總二氧化硫。全自動轉(zhuǎn)盤（選配）滿足大量樣品的連續(xù)，自動和快速測量；蠕動泵（選配）在滴定過程當中自動加入硫酸和氫氧化鈉，讓游離二氧化硫和總二氧化硫滴定真正實現(xiàn)自動化滴定。

儀器
* 自動滴定儀Flash
* 16位連續(xù)滴定單元
* 頂置攪拌器
* 玻璃攪拌桿
* 塑料滴定杯若干
* 溫度傳感器
 

電極
* 雙鉑金電極，該電極使用結(jié)束后可以干放。

化學(xué)試劑
* 標定劑：硫代硫酸鈉（基準級）
* 滴定劑：0.025 mol/L 或0.01 mol/L 碘溶液
* 溶劑：去離子水
* 其它相關(guān)試劑：10%硫酸，4mol/L氫氧化鈉，5%碘化鉀溶液和EDTA-Na2‘

描述
利用已知濃度的碘溶液在酸性環(huán)境中與樣品中的游離二氧化硫反應(yīng)的原理，來測定樣品中游離二氧化硫的濃度；而另一部分二氧化硫以亞硫酸根離子與其他離子結(jié)合，稱之為結(jié)合態(tài)，這部分不能直接與碘溶液反應(yīng)。所以游離二氧化硫滴定結(jié)束之后，需要在溶液中繼續(xù)加入一定濃度的氫氧化鈉溶液，在堿性環(huán)境中致使結(jié)合態(tài)的亞硫酸離子與其他離子分離，然后再加入過量硫酸，讓溶液環(huán)境再次回到酸性環(huán)境，此時按照滴定游離二氧化硫的方法滴定，兩者相加即為總二氧化硫。

實驗流程
1. 游離二氧化硫?qū)嶒灹鞒?.1 將滴定劑（碘溶液）加入滴定試劑瓶；
    1.2 將10%硫酸加入試劑瓶中，并且連接蠕動泵A；
    1.3 在100ml或150ml滴定杯中精確移取50ml樣品，再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化鉀溶液；
    1.4 在方法中調(diào)用”游離二氧化硫測定方法”，見下面參數(shù)設(shè)置部分
    1.5 啟動測定方法
    1.6 選擇起始滴定位
    1.7 選擇樣品數(shù)量
    1.8 選擇清洗方法
    1.9 設(shè)備將依次自動完成游離二氧化硫滴定實驗

2. 總二氧化硫?qū)嶒灹鞒?.1 將滴定劑（碘溶液）加入滴定試劑瓶；
    2.2 將10%硫酸加入試劑瓶中，并且連接蠕動泵A；
    2.3 將4mol/L氫氧化鈉加入試劑瓶中，并且連接蠕動泵B；
    2.4 在100ml或150ml滴定杯中精確移取50ml樣品，再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化鉀溶液；
    2.5 在方法中調(diào)用”總二氧化硫測定方法”，見下面參數(shù)設(shè)置部分
    2.6 啟動測定方法
    2.7 選擇起始滴定位
    2.8 選擇樣品數(shù)量
    2.9 選擇清洗方法
    2.10 設(shè)備將依次自動完成總二氧化硫