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關鍵詞：顆粒計數(shù)；儀器校準；標準物質；ISO11171；NIST溯源

為了定量、定性的檢測液體中的顆粒污染物，需要使用液體自動顆粒計數(shù)器來測定污染顆粒的尺寸分布和濃度。儀器的準確度需要通過校準來保證，本標準推薦了一個標準校準程序，用于確定顆粒尺寸和計數(shù)準確度，其校準內容包括以下幾個方面：

（a）一級校準：使用NIST SRM 2806 標準懸浮液進行校準，這種懸浮液的顆粒尺寸分布已經通過了NIST定值。（標準參考材料SRM 2806由 ISO介質ISO 12103-A3測試粉塵組成，是一種礦物粉塵懸浮在MIL-H-5606 液壓油中。）

（b）二級校準：使用ISO MTD懸浮液進行校準，該懸浮液需采用一臺經一級校準方法校準過的液體自動顆粒計數(shù)器進行分析。

（c）確定合格的工作范圍和性能極限；

（d）校驗顆粒傳感器的性能；

（e）測定重合誤差極限和流量極限。

GB/T 18854-2015液體自動顆粒計數(shù)器校準介紹分為兩篇文章，本篇是對該標準（GB/T 18854-2015液壓傳動－液體自動顆粒計數(shù)器的校準）中的專業(yè)術語進行了解讀

術語解讀

自動顆粒計數(shù)器

能夠對懸浮在流體中的某一尺寸范圍的單個顆粒自動計數(shù)并測量尺寸的儀器。

注∶自動顆粒計數(shù)器至少由顆粒傳感器、按可控流量傳送特定體積液樣到傳感器的位置，信號處理器、將傳感器輸出的單個顆粒的尺寸轉換為顆粒尺寸分布的分析器和輸出液樣顆粒尺寸分布結果的裝置組成。典型的顆粒尺寸測量原理有散射原理和遮光原理。

奧法美嘉的不溶性微粒檢測儀 Accusizer A2000系列

閾值噪聲水平 

液體自動顆粒計數(shù)器傳感器的輸出量由許多脈沖組成，這些脈沖由顆粒通過傳感器的傳感區(qū)時產生的信號脈沖與電子線路產生的電氣噪聲疊加而成。

當傳感器的傳感區(qū)中無顆粒通過時，液體自動顆粒計數(shù)器第 一通道的計數(shù)頻率不超過每分鐘 60 個時所設定的Z 低電壓值，定義為液體自動顆粒計數(shù)器的閾值噪聲水平。

液體自動顆粒計數(shù)器在正常使用時，其Z 小的設定閾值必須高于閾值噪聲水平的1. 5倍，因此，閾值噪聲水平的大小，就決定了液體自動顆粒計數(shù)器所能檢測的Z 小顆粒尺寸，也就是儀器的靈敏度。

從理論上來講，對于特定結構的液體自動顆粒計數(shù)器，若工作環(huán)境不變，其閾值噪聲水平應是穩(wěn)定的，因此在使用中，如果發(fā)現(xiàn)其閾值噪聲水平較上次變化超過 30% ，就應該檢查液體自動顆粒計數(shù)器是否存在問題，并重新進行校準。

動態(tài)范圍

動態(tài)范圍是指液體自動顆粒計數(shù)器所能測量的Z 大顆粒尺寸與Z 小顆粒尺寸之比。

液體自動顆粒計數(shù)器所能測量的Z 小顆粒尺寸取決于閾值噪聲水平，而能測量的Z 大顆粒尺寸取決于傳感器傳感區(qū)液體流道的Z 小物理尺寸和儀器的電路設計，同時，由于顆粒尺寸定義的不同，因此還與校準方法有關。

動態(tài)范圍決定了液體自動顆粒計數(shù)器的測量范圍。

液壓污染控制行業(yè)采用的光阻法液體自動顆粒計數(shù)器，其動態(tài)范圍一般介于 20∶1到100∶1之間。

取樣體積誤差 

取樣體積誤差是指液體自動顆粒計數(shù)器每次進行顆粒計數(shù)的實際體積與設定體積之差，它直接影響著顆粒計數(shù)結果，因此，取樣體積準確與否，對液體自動顆粒計數(shù)器的Z 終測量結果有著重要影響。

采用液體自動顆粒計數(shù)器測量液體的固體顆粒污染度時，每次的實際取樣體積往往很小，而絕大多數(shù)的固體顆粒污染度等級都是按照每100 mL 液體中顆粒數(shù)來劃分等級的，因此，若取樣體積不準確，在判定固體顆粒污染度等級時，往往會將測試誤差放大。

體積測量變動系數(shù)

體積測量變動系數(shù)，是指在連續(xù)顆粒計數(shù)時，液體自動顆粒計數(shù)器的取樣器重復輸送特定流體體積的能力。

從理論上來講，液體自動顆粒計數(shù)器在連續(xù)進行顆粒計數(shù)時，每次的測量體積都是一樣的，但實際上，由于受到體積測量元件的限制、流體壓力、流量、粘度波動等因素的影響，液體自動顆粒計數(shù)器每次的實際測量體積并不是完全一樣的，這是造成液體自動顆粒計數(shù)器測量重復性變動的重要因素。

分辨力

一般而言，液體自動顆粒計數(shù)器是將顆粒的大小轉變?yōu)楣鈴姸鹊淖兓?，從而來檢測顆粒尺寸的。

理論上講，從光源發(fā)出的光束經過平行光管聚焦后照射在傳感器的窗口上，窗口中光的強度應是非常均勻且處處一致的，從而對于相同尺寸的顆粒，引起的光強度的變化都是相同的，產生的脈沖電壓的幅值也是一樣的。

但是，限于光電檢測裝置的性能，顆粒傳感器窗口中光的強度并非絕 對均勻一致，故而液體自動顆粒計數(shù)器會將尺寸相同的顆粒誤認為不同尺寸的顆粒，同時也會將尺寸相近的不同顆粒誤認為同一個顆粒，從而引起計數(shù)誤差。

儀器區(qū)分不同尺寸顆粒的能力，稱為液體自動顆粒計數(shù)器的分辨力。對不同尺寸的顆粒，儀器的分辨力是不同的，顆粒尺寸越大，分辨力越好； 顆粒尺寸越小，分辨力越差。

分辨力決定了液體自動顆粒計數(shù)器檢測顆粒尺寸的精確度。其值越小，儀器的性能越好。但是對于污染控制行業(yè)，極 佳的分辨力反而會使傳感器的響應曲線過密，造成不規(guī)則形狀顆粒的誤計數(shù)，因此分辨力一般應控制在5% ~ 10%。

擁有512通道的Accursizer A2000系列的檢測結果

重合誤差極限

為了保證測量結果的準確性，從理論上講，同一時間內在傳感器的傳感區(qū)內應該只有一個顆粒出現(xiàn)，若有多個顆粒同時出現(xiàn)時，將會引起計數(shù)誤差。

當傳感器的傳感區(qū)同時出現(xiàn)多個顆粒時，能夠使液體自動顆粒計數(shù)器的計數(shù)誤差小于 5% 時顆粒的Z 高濃度，稱為液體自動顆粒計數(shù)器的重合誤差極限。其值越高，則儀器的性能越好。

液體自動顆粒計數(shù)器重合誤差極限的大小，決定于傳感器傳感區(qū)的物理尺寸和所測試液樣的顆粒尺寸分布。

從理論上講，傳感區(qū)的物理尺寸越小，則重合誤差極限越高，但是由于受到流速和動態(tài)范圍的限制，傳感區(qū)的物理尺寸不可能做得過小，因此，液體自動顆粒計數(shù)器的重合誤差極限有一定的范圍，不可能太高。

重合誤差極限決定了液體自動顆粒計數(shù)器所能檢測顆粒的Z 高濃度，因此，在日常測試過程中，若發(fā)現(xiàn)顆粒濃度超出了傳感器的重合誤差極限，則應對所檢測的液樣進行稀釋，以降低顆粒濃度。

傳感區(qū)

液流通過的并且光學系統(tǒng)由此收集光信號的傳感器的光照區(qū)。

工作流量

尺寸校準是液樣分析采用的通過傳感器的流量。

顆粒尺寸

使用掃描電子顯微鏡確定的、或使用校準過的液體自動顆粒計數(shù)器確定的顆粒投影面積的等效圓直徑。

顆粒尺寸分布

按顆粒尺寸函數(shù)表示的顆粒數(shù)量濃度。

一級校準

使用NIST SRM 2806 進行的尺寸校準。

取樣體積誤差 Sampling volume error

取樣體積誤差是指液體自動顆粒計數(shù)器每次進行顆粒計數(shù)的實際體積與設定體積之差，它直接影響著顆粒計數(shù)結果，因此，取樣體積準確與否，對液體自動顆粒計數(shù)器的Z 終測量結果有著重要影響。

采用液體自動顆粒計數(shù)器測量液體的固體顆粒污染度時，每次的實際取樣體積往往很小，而絕大多數(shù)的固體顆粒污染度等級都是按照每100 mL 液體中顆粒數(shù)來劃分等級的，因此，若取樣體積不準確，在判定固體顆粒污染度等級時，往往會將測試誤差放大。