應(yīng)用

結(jié)晶/結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性分析

目的

測(cè)量樣品相轉(zhuǎn)變溫度和溫度循環(huán)穩(wěn)定性

實(shí)驗(yàn)儀器

相轉(zhuǎn)變分析儀Rheolaser Crystal

樣品

粉色稀奶油樣品

試驗(yàn)方法

-  將產(chǎn)品放入鋁制密封樣品池

- 進(jìn)行溫度設(shè)定：設(shè)置升溫范圍15-30℃，溫度循環(huán)升降溫速率1℃/min。

- 獲取微觀動(dòng)力因子隨溫度變化曲線

原理

Crystal利用DWS擴(kuò)散波光譜學(xué)方法（基于多重光散射）監(jiān)控產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)隨時(shí)間或溫度的變化過(guò)程。結(jié)合非接觸的測(cè)量方法、精確的控溫系統(tǒng)和足夠大的樣品體積，克服了不均質(zhì)結(jié)晶產(chǎn)品的測(cè)試難題。儀器可以直接分析成型產(chǎn)品，例如直接分析食品、化妝品或藥物，或分析蛋白、聚合物、蠟質(zhì)和脂肪組分的相轉(zhuǎn)變點(diǎn)、結(jié)晶點(diǎn)和熔點(diǎn)。

激光被樣品中的顆粒多次散射，形成相互干涉光學(xué)信號(hào)，通過(guò)數(shù)學(xué)處理后得到樣品結(jié)構(gòu)的表征參數(shù)，叫做微觀動(dòng)力因子(Hz)（Micro-Dynamics，mD），微觀動(dòng)力因子隨時(shí)間或溫度逐漸發(fā)生變化，當(dāng)產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化時(shí)（如相轉(zhuǎn)變等）會(huì)出現(xiàn)特征峰。將該因子進(jìn)行積分，可以得到結(jié)晶溫度T50。

動(dòng)力因子演化圖

圖3 微觀動(dòng)力因子和微觀動(dòng)力因子演變（堆積）曲線   

樣品的結(jié)晶/凝膠性質(zhì)性質(zhì)對(duì)其產(chǎn)品性質(zhì)及其在不同領(lǐng)域的應(yīng)用至關(guān)重要，隨著近年來(lái)工業(yè)科技的進(jìn)步、新產(chǎn)品的涌現(xiàn)以及視頻質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的不斷提升，人們?cè)絹?lái)越認(rèn)識(shí)到深入研究油脂理化性質(zhì)的重要性。選擇合適的分析方法非常重要，這要求綜合考慮該方法的精確性、靈敏性以及實(shí)用性。采用DWS法的RHEOLASER? Crystal結(jié)晶分析儀是ZX的熱分析方法之一，具有極高的精確性、靈敏性以及實(shí)用性。結(jié)晶/凝膠組分在加熱或冷卻過(guò)程中表現(xiàn)出隨溫度變化的相轉(zhuǎn)變現(xiàn)象。RHEOLASER? Crystal結(jié)晶分析儀可以記錄樣品隨溫度的變化而發(fā)生的如結(jié)晶、凝膠、融化、晶型轉(zhuǎn)變等相變所引起的微觀結(jié)構(gòu)變化，用于分析配方的成分組成、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)溫度循環(huán)穩(wěn)定性等理化特性，從而直接為加工產(chǎn)品的熱物分析提供數(shù)據(jù)。

結(jié)果與討論

1.mD升溫變化曲線

紅色框內(nèi)，是升溫過(guò)程時(shí)出現(xiàn)的mD信號(hào)，稀奶油在升溫過(guò)程中產(chǎn)生的信號(hào)隨著溫度增加快速增加，這意味著部分結(jié)晶結(jié)構(gòu)隨著升溫逐漸融化；在升溫到30℃時(shí)，mD信號(hào)緩慢下降，說(shuō)明結(jié)構(gòu)變化速度比起結(jié)晶融化放緩了，但是相比于低溫時(shí)刻的mD，30℃恒溫時(shí)mD依然保持在比較高的狀態(tài)，說(shuō)明稀奶油的結(jié)構(gòu)在30℃下持續(xù)發(fā)生變化。

2. 融化溫度

2.1升溫融化過(guò)程mDE演變曲線

通過(guò)mDE曲線可以得到稀奶油的T50為26.9℃，即樣品中結(jié)構(gòu)變化50%所對(duì)應(yīng)的溫度點(diǎn)。ΔT為5.5℃，這個(gè)值可以用于分析對(duì)比稀奶油結(jié)晶的多分散性。由只有一個(gè)樣品，沒(méi)有參比樣品進(jìn)行橫向?qū)Ρ?，所以無(wú)法確認(rèn)該稀奶油樣品的多分散性的優(yōu)劣。

3. 溫度循環(huán)過(guò)程mDE演變曲線

稀奶油樣品進(jìn)行了兩次溫度循環(huán)，DY次循環(huán)的峰值為47.7Hz，第二次的峰值為34.4Hz，第二次的峰值比DY次的略低，說(shuō)明稀奶油的的結(jié)構(gòu)在第二次循環(huán)時(shí)沒(méi)有恢復(fù)到初始狀態(tài)。

結(jié)論：

稀奶油樣品的微觀結(jié)構(gòu)在升溫過(guò)程中出現(xiàn)了變化，推測(cè)是脂肪融化現(xiàn)象，在30℃是mD保持在較高的水平，說(shuō)明樣品在30℃時(shí)結(jié)構(gòu)還在持續(xù)發(fā)生變化。兩次循環(huán)的峰值有較大差異，說(shuō)明樣品在溫度循環(huán)后結(jié)構(gòu)沒(méi)有恢復(fù)初始狀態(tài)。

Rheolaser可以分析樣品微觀結(jié)構(gòu)隨溫度的變化而發(fā)生的如結(jié)晶、凝膠、融化、晶型轉(zhuǎn)變等相變，為配方的熱溫度性研究提供依據(jù)。