掃描電鏡試樣制備技術(shù)在電子顯微術(shù)中占有重要的地位，它直接關(guān)系到掃描電鏡圖像的觀察效果和對圖像的正確解釋。如果制備不出適合掃描電鏡特定觀察條件的試樣，即使儀器性能再好也不會(huì)得到好的觀察效果。

掃描電鏡試樣制備要求

　?、儆^察試樣為不同大小的固體(塊狀、薄膜、顆粒)，并可在真空中直接進(jìn)行觀察。

　　②試樣應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性能，不導(dǎo)電的試樣，其表面一般需要蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。

　?、墼嚇颖砻嬉话闫鸱?凹凸)較大。

　?、苡^察方式不同，制樣方法有明顯區(qū)別。

　?、菰嚇又苽渑c加速電壓、電子束流、掃描速度(方式)等觀察條件的選擇有密切關(guān)系。

　　上述項(xiàng)目中對試樣導(dǎo)電性要求是Z重要的條件。在進(jìn)行掃描電鏡觀察時(shí)，如試樣表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓?，將產(chǎn)生電荷積累和放電，使得入射電子束偏離正常路徑，Z終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相。

掃描電鏡試樣制備方法

　　一、塊狀試樣制備

　　1、導(dǎo)電性材料

　　導(dǎo)電性材料主要是指金屬，一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這類材料的試樣制備Z為簡單。只要使試樣大小不得超過掃描電鏡規(guī)定(如試樣直徑Zda為φ25mm，Z厚不超過20mm等)，然后用雙面膠帶粘在載物盤，再用導(dǎo)電銀漿連通試樣與載物盤(以確保導(dǎo)電良好)，等銀漿干了(一般用臺(tái)燈近距離照射10分鐘，如果銀漿沒干透的話，在蒸金抽真空時(shí)將會(huì)不斷揮發(fā)出氣體，使得抽真空過程變慢)之后就可放到掃描電鏡中直接進(jìn)行觀察。但在制備試樣過程中，還應(yīng)注意：

　　①為減輕掃描電鏡污染和保持良好的真空，試樣尺寸要盡可能小些。

　?、谇腥≡嚇訒r(shí)，要避免因受熱引起試樣的塑性變形，或在觀察面生成氧化層。要防止機(jī)械損傷或引進(jìn)水、油污及塵埃等污染物。

　?、塾^察表面，特別是各種斷口間隙處存在污染物時(shí)，要用無水乙醇、丙酮或超聲波清洗法清理干凈。這些污染物都是掩蓋圖像細(xì)節(jié)，引起試樣荷電及圖像質(zhì)量變壞的原因。

　?、芄收蠘?gòu)件斷口或電器觸點(diǎn)處存在的油污、氧化層及腐蝕產(chǎn)物，不要輕易清除。觀察這些物質(zhì)，往往對分析故障產(chǎn)生的原因是有益的。如確信這些異物是故障后才引入的，一般可用塑料膠帶或醋酸纖維素薄膜粘貼幾次，再用有機(jī)溶劑沖洗即可除去。

　?、菰嚇颖砻娴难趸瘜右话汶y以去除，必要時(shí)可通過化學(xué)方法或陰極電解方法使試樣表面基本恢復(fù)原始狀態(tài)。

　　2、非導(dǎo)電性材料

　　掃描電鏡非導(dǎo)電性的塊狀材料試樣的制備也比較簡單，基本可以像導(dǎo)電性塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時(shí)候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面，因?yàn)橛^察時(shí)候電子束是直接照射在試樣的上表面的。

　　二、粉末狀試樣的制備

　　首先在載物盤上粘上雙面膠帶，然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位，然后用吹氣橡膠球朝載物盤徑向朝外方向輕吹，以使粉末可以均勻分布在膠帶上，也可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走(以免污染鏡體)。然后在膠帶邊緣涂上導(dǎo)電銀漿以連接樣品與載物盤，等銀漿干了之后就可以進(jìn)行Z后的蒸金處理。(無論是導(dǎo)電還是不導(dǎo)電的粉末試樣都必須進(jìn)行蒸金處理，因?yàn)樵嚇蛹词箤?dǎo)電，但是在粉末狀態(tài)下顆粒間緊密接觸的幾率是很小的，除非采用價(jià)格較昂貴的碳導(dǎo)電雙面膠帶)

　　三、溶液試樣的制備

　　對于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先，在載物盤上粘上雙面膠帶，然后粘上干凈的薄銅片，然后把溶液小心滴在銅片上，等干了(一般用臺(tái)燈近距離照射10分鐘)之后觀察析出來的樣品量是否足夠，如果不夠再滴一次，等再次干了之后就可以涂導(dǎo)電銀漿和蒸金了。

　　四、蒸金

　　利用掃描電鏡觀察高分子材料(塑料、纖維和橡膠)、陶瓷、玻璃及木材、羊毛等不導(dǎo)電或?qū)щ娦院懿畹姆墙饘俨牧蠒r(shí)，一般都要事先用真空鍍膜機(jī)或離子濺射儀在試樣表面上蒸涂(沉積)一層重金屬導(dǎo)電膜(我們一般是在試樣表面蒸涂一層金膜)，這樣既可以消除試樣荷電現(xiàn)象，又可以增加試樣表面導(dǎo)電導(dǎo)熱性，減少電子束造成的試樣(如高分子及生物試樣)損傷、提高二次電子發(fā)射率。

　　除用真空鍍膜機(jī)制備導(dǎo)電膜外，利用離子濺射儀制備試樣表面導(dǎo)電膜能收到更好的效果。濺射過程是在真空度為0.2～0.02Torr條件下，陽極(試樣)與陰極(金靶)之間加500～1000V直流電壓，使殘余氣體產(chǎn)生電離后的陽離子及電子在極間電場作用下，將分別移向陰極和陽極。在陽離子轟擊下，金靶表面迅速產(chǎn)生金粒子濺射，并在不斷地遭受殘余氣體散射的過程中，金粒子從各個(gè)方向落到處于陽極位置的試樣表面，形成一定厚度的導(dǎo)電膜。整個(gè)過程只需1～2min。

　　離子濺射法設(shè)備簡單，操作方便，噴涂導(dǎo)電膜具有較好的均勻性和連續(xù)性，是正在日益廣泛采用的方法。此外，利用離子濺射儀對掃描電鏡試樣進(jìn)行選擇性減薄(蝕刻)或清除表面污染物等工作也很有效。

優(yōu)質(zhì)掃描電子像的獲得方法

　　1、前提

　　掃描電鏡處在正常工作狀態(tài)：①鏡筒足夠清潔;②電子將系統(tǒng)的安裝和調(diào)節(jié)無誤;③鏡筒各部分準(zhǔn)確合軸對中，使能進(jìn)行高倍(十萬倍左右)聚焦;④電噪音足夠小。

　　2、圖像所要求的Zdi分辨率的確定

　　掃描電鏡工作狀態(tài)的分辨率越高，二次電子像也越清晰，但在一定放大倍數(shù)下，在圖像上實(shí)際能分開Z近兩點(diǎn)的能力受人肉眼分辨能力的限制，故過高的分辨率的工作狀態(tài)不一定是必要的。如果實(shí)際觀察的放大倍數(shù)不高，則為了保證有足夠大的信噪比，有時(shí)寧愿采取較低掃描電鏡分辨率的工作狀態(tài)，反而會(huì)改善圖像的清晰度。